间三氟甲基苯胺

间三氟甲基苯胺

国家标准 GB/T38593一2020 间三氟甲基苯胺 m-Aminobenzotrifluoride 2020-03-31发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38593一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口 本标准起草单位:浙江巍华化工有限公司,浙江巍华新材料股份有限公司、浙江国土股份有限公司、 石油化工股份有限公司北京化工研究院、江苏丰华化学工业有限公司 本标准主要起草人:陈静华、潘强彪常绚超、李俊奇、黄煜、卜鲁周、吴江伟、张增兴、马良、陈杰平、 葛天权、张泉泉、赵红英、陈素娟、李付香
GB/38593一2020 间三氟甲基苯腔 警示本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保 证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了间三氟甲基苯胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存 本标准适用于由三氟甲苯经硝化、还原及精僧制得的间三氟甲基苯胺 分子式:C,H,FN 结构式 NH 相对分子质量:161.12(按2016年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法 GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T668o液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 危险货物运输包装类别划分方法 GB/T150982008 产品分型 间三氟甲基苯胺按用途分为I型、I型和皿型 I型应用于医药合成领域;I型应用于农药合成领 域;川型应用于其他领域
GB/T38593一2020 技术要求 4.1外观;无色或浅黄色透明油状液体,无可见杂质 4.2间三氟甲基苯胺应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指标 项目 99.50 间三氟甲基苯胺，w:/% 99.80 99.00 邻三氟甲基苯胺，w/% S0.10 <0.15 S0.20 对三氟甲基苯胺，w:/% <0.40 0.20 0.80 氟离子(F-/mg/L <5.0 <10.0 水分，w/% <0,10 5 试验方法 5.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水 分析中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T602和 GB/T603的规定制备 5.2外观的测定 量取20mL试样置于50ml干燥的具塞比色管内,日光灯或自然光下径向透视观察 5.3间三氟甲基苯胺及其杂质含量的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经汽化后通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离 子化检测器检测,采用面积归一化法定量 5.3.2试剂 5.3.2.1氮气;体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化 氢气体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子第干燥.净化 5.3.2.2 5.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥,净化 5.3.3仪器 气相色谱仪;配有分流装置及氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定,线 5.3.3.1 性范围满足分析要求
GB/38593一2020 5.3.3.2记录仪;色谱工作站或色谱数据处理机 5.3.3.3进样器;l.0AL注射器或自动进样器 5.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2 典型色谱图和各组分相对保留值见附录A 其他 能达到同等分离程度的色谐柱及操作条件均可使用 表2色谱柱及典型操作条件 项目 参数 色谱柱 键合交联聚乙二醇(20M)熔融石英毛细管 柱长×柱内径×膜厚 30m×0.25mm×0.254mm 220C 汽化室温度 检测器温度 250 柱箱温度 160 载气 N 载气流量 0.8mL/min 空气流量 300ml/min 氢气流量 30mL./min 分流比 20:1 进样量 0.3l. 5.3.5分析步骤 启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,待仪器稳定后进行测定 用色谱数据处理机 或工作站记录各组分的峰面积计算结果 5.3.6结果计算 间三氟甲基苯胺及其杂质的质量分数w,,按式(l)计算: ×(100%一w 7e A 式中: 组分i的峰面积; A A 各组分的峰面积之和; 按5.5测得的试样中水的质量分数 we 取两次平行测定结果的算术平均值报告结果,间三氟甲基苯胺两次平行测定结果的绝对差值应不 大于0.01%;邻三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺两次平行测定结果的相对差值应不大于10%
GB/T38593一2020 5.4氟离子(F-)的测定 5.4.1方法提要 以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为测量电极,用工作曲线法测定试样中氟离子(F- 含量 5.4.2试剂 5.4.2.1总离子强度调节缓冲溶液(TISAB);量取约500ml水于1L烧杯内,加人57ml冰乙酸、 58区氧化销、4.0迟环已二胺四乙酸(CDTA),搅拌溶解 置烧杯于冷水中,慢慢地在不断搅拌下加人 6mol/I氢氧化钠溶液,使pH达到5.0~5.5,转人1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.4.2.2氟化物标准溶液:用移液管吸取氟化钠标准贮备液(按GB/T602制备)10.00mL,注人 00ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 此溶液每毫升含氟10.04g 5.4.3仪器 5.4.3.1氟离子选择电极 5.4.3.2饱和甘汞电极 5.4.3.3电位计 5.4.3.4 电磁搅拌器与搅拌子 5.4.4分析步骤 5.4.4.1标准工作曲线 用移液管移取氟化物标准溶液1.00ml、3.00mL、5.00ml、10.00ml20.00ml分别置于50ml 容量瓶中,加人10mL.TIsAB.用水稀释至标线,摇匀,分别注人100mL聚乙烯杯中,放人搅拌子,以浓 度由低到高为顺序,分别依次插人电极,连续搅拌溶液,记录平衡时的电位值 以氟离子含量的对数值 为横坐标,相应的电位值为纵坐标,绘制标准工作曲线 5.4.4.2测定 用移液管移取1nml间三氟甲基苯胺试样置于预先盛有5ml水的50mL容量瓶中,加人10ml TIsAB 用水稀释至标线,摇匀,注人100ml聚乙烯杯中,放人搅拌子,插人电极,连续搅拌溶液.记录 平衡时的电位值 5.4.5结果计算 根据测定所得的电位值,从标准工作曲线查出相应的氟离子含量对数值,求反对数得到以毫克每升 mg/L)表示的氟离子含量 取两次平行测定结果的算术平均值报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30mg/L 5.5水分的测定 5.5.1按GB/T6324.8规定的方法进行测定,本方法作为仲裁法
GB/38593一2020 取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0,001% 5.5.2按GB/T6283中“直接电量滴定法”的规定进行测定 取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.003% 检验规则 6.1本标准的所有项目均为出厂检验项目 出厂检验应每批检验 6.2间三氟甲基苯胺以同等质量的均匀产品为一批,槽罐产品以一槽车为一批 6.3采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行 用塑料采样瓶进行采样,采样总量应保证检验的 要求,采样后将样品瓶密封贴上标签,注明生产厂名称、产品名称,批号,采样时间和采样人姓名 6.4检验结果判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行 检验结果如果有任何一项指标不符合本 标准要求时,产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不 符合本标准要求,则整批产品为不合格 标志、包装、,运输和贮存 7.1标志 7.1.1产品的包装容器上应有牢固清晰的标志,其内容包括 产品名称 aa b 生产厂名称; c 厂址; 批号或生产日期; d 净含量 本标准编号; GB190中规定的“毒性物质” g -定格式的质量合格证明,内容至少包括 7.1.2每批出厂的产品都应附有一 生产厂名称; a b 产品名称 生产日期和/或批号; c 产品质量检验结果或检验结论 d 本标准编号 7.2包装 间三氟甲基苯胺应放置在GB/T15098一2008中4.5规定的类包装中,常用200L和210L内涂 钢桶 如有特殊要求,可按销售协议另行规定包装 1 本产品有关安全信息的提示参见附录B
GB/T38593一2020 7.3运输 装卸运输过程中应轻装轻卸,避免直接嚓晒 运输应符合铁路、公路对危险货物运输的有关规定 7.4贮存 间三氟甲基苯胺产品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内,远离火种、热源、氧化剂 在贮运过程中 防止撞击、雨淋和日光曝晒
GB/38593一2020 录 附 A 规范性附录 间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值 A.1间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图 典型色谱图见图A.1 35.0 30.0 25.0 15.0- 10.0 5.0 0.0 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 B.00 9.00 10.00 时间/min 说明 未知杂质; 邻三氟甲基苯胶; -间三氟甲基苯胺; -对三氟甲基苯胺 间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图 图A.1 A.2各组分相对保留值 各组分相对保留值见表A.1 表A.1毛细柱气相色谱法各组分相对保留值 峰序 组分名称 相对保留值 未知杂质 0.664 邻三氟甲基苯胺 0.83 间三氟甲基苯胺 1.000 1.312 对三氧甲基苯
GB/T38593一2020 录 附 B 资料性附录) 安 全 B.1危险警告 按GB6944的规定,间三氟甲基苯胺为第6.1项毒性物质 间三氟甲基苯胺高浓度时对眼睛、皮 肤、黏膜和上呼吸道有强烈刺激作用,接触后可引起烧灼感、咳嗽、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐,由于缺 氧可引起紫绀 B.2安全措施 间三氟甲基苯胺分装和搬运作业注意个人防护,可能接触其蒸气时,佩戴或穿戴防毒口罩、化学安 全防护眼镜、相应的防护服及防化学品手套
GB/38593一2020 考文 参 献 [1]GB6944危险货物分类和品名编号

间三氟甲基苯胺GB/T38593-2020的测定方法

间三氟甲基苯胺是一种广泛应用于化工和医药领域的重要原料，其测定对保障产品品质至关重要。中国国家标准GB/T38593-2020规定了间三氟甲基苯胺的测定方法，下面将详细介绍该方法的操作步骤。

首先，准备样品。将待测样品粉碎并筛选，取适量的样品，加入烷基硫酸钠-吡啶混合溶液进行提取，并在乙腈中稀释至所需浓度。需要注意的是，在样品处理过程中，一定要防止样品受到污染。

接着，进行色谱分析。使用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术进行分析。使用C18色谱柱，以乙腈-水为流动相，在特定的梯度条件下对样品进行分离和检测。在样品分离的同时，还需根据实际情况添加内标物进行质量控制。

最后，进行数据处理。将得到的色谱图和质谱图进行处理，并通过峰面积法或者配合使用标准曲线等方法计算出样品中间三氟甲基苯胺的含量。

需要注意的是，该测定方法需要严格控制各项条件，包括样品的提取、色谱分离和检测等环节，以保证测试结果的准确性和可靠性。此外，还需对仪器进行定期维护和校准，以保证测试系统的稳定性和准确性。

总之，GB/T38593-2020标准中规定的方法可以有效地测定间三氟甲基苯胺的含量，对于化工和医药领域从业人员来说具有重要意义。

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