钨铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量

钨铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量

国家标准 GB7731.10一88 铁化 分 析方 钨 学 法 量 红外线吸收法测定碳 NMethodsforchemiealanalysisoffertungsten Iheinfraredabsorptionmethodforthe deterninatioofcarbocontent 1988-02-21发布 1989-03-01实施 发布 耳 豪 标际 准 局国家标准
国家标准 uDc669157” :54.062 铛铁化学分析方 法 GB7731.10-88 红外线吸收法测定碳量 Methodsforchenmicalanalysisofferrotungsten Theinfraredabsorptionmethodforthe determinationofcarboncantent 本标准适用于钨铁中碳量的测定 测定范围0.025%一0.400% 本标准遵守GB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 方法提要 试样于高颗感应炉的氧气流中加热燃烧,生戒的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧 化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得碳量 试剂及材料 q 2.1丙酮;蒸发后的残余物碳量小于0.0005% 2.2高氧酸锁,无水、粒状 2.了烧碱石;粒状 2.4我璃棉 2.5鹤粒碳量小于0.002%,粒度0.8" 八l，4mmm 2.日锡粒;谈量小于0.002%,粒度0.有-儿.启mm 必要时用丙酬(2.1)清洗,并在窒温下干燥 2.了银气,继度大于2.3s5为,其他级别的飘气若能扶得低而一致的空白时,也可以使用 2. 动力气源.贺气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5% 2.9素质堆塌:小×h,mm;23×23或25×25,并在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼 烧至空白值为最低 2.10堆蜗钳 仪器及设备 了.1红外线吸收定碳仪(灵敏度为l.0ppm) 其装置如图 洗气瓶(3),内装烧碱石橡(2.3). 了.1.1 3.1.2干燥管(4,9;内装高叙酸镁(2.2). 了.2气源 了.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 了.2.2动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气),两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流 量的时序控制部分 治金工业部1988-02-02批准 1989-0了-01实施
GB7731.10一88 1一氧气瓶，2一两级压力调节器，3一洗气瓶，4.9一干燥管，5一压力调节器，6一高频法 应炉，7一燃烧瞥，8一除尘器，10一流量控制器，ll-氧化联转化为二氧化碳的转换器， 12一除硫器，13一二氧化碳红外检测器 了.了高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求 了.4控制系统 了.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、链盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和 分析结果打印机等 了 4.2控制功能包括自动装卸堆蜗和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置分析过程的监控和报 警中断、分析数据的采集,计算、校正及处理等， 了.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg),红外线分析器及电子测量元件组成 试样 试样应全部通过0.088mm筛孔 分析步骤 5.1试样量 称取0.800~1.000g试样 5.2空白试验 称取0.800~1.000总与待测试样同类型的低碳(碳量小于50pm)标准试样(如没有同种标样可选 用其成分相近的钢标)置于预先盛有0.300士0.0058锡粒(2.6)的堆蜗(2.9)内，覆盖1.500士0.005s 鸽粒(2.5),于同一量程或通道,按5.5进行测定 重复足够次数,直至得到低而一致的读数 空白值应 等于测定的碳量与已知标样碳量之差 记录最小的三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试
GB7731.10一88 样时会进行空白值的电子补偿 5.了分析准备 5.了.1按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态 5.了.2选择设置最佳分析条件 5.了.了应用标准试样及助熔剂按5.5.1和5.5.2做两次试测,以确定仪器是否正常 5.了.4称取1.000g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在 土0.003%范围内,否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度 5.4校正试验 5.4.1 根据待测试样含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型标样(待测试样含碳羞应落 在所选三个标样含碳量的范围内) 依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的 线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性 5.4.2不同量程或通道,应分别测其空白值并校正 5.4了当分析条件变化时，如仪器尚未预热至1h，氧气源、堆蜗或助熔剂空白值已发生改变时，都 要求重新测定空白并校正 5.5测定 5.5.1按待测试样的含碳量范围,分别选择仪器的最佳条件;如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或 设定数)的设置条件 5.5.2将称取的试样(5.1)置于预先盛有0.300s锡粒(2.6)的堆蜗(2.9)内，覆盖1.500区鹤粒 2.5),钳取堆蜗放到炉台堆塌座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 允许差 0.0250.070 0.006 0.008 >0.070~0.120 >0.120~0.400 0.012 附加说明 本标准由吉林铁合金厂起草 本标准主要起草人常延福 自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB583-65《鹤铁化学分析方法)作废 本标准水平等级标记GB7731.10-88I