纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法

纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法

国家标准 GB/T2419g一2009 纯毗驻中毗嚏含量的气相色谱测定方法 Refinedpyridine一Determinationofpridinecontent一Gaschromatographiemethod 2009-07-08发布 2010-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24199一2009 纯毗哧中毗嚏含量的气相色谱测定方法 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,由于不可能对所有安全使用方法作出具 体规定,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的要求 范围 本标准规定了纯毗啖中毗啖含量气相色谱法测定的原理、试剂和材料、仪器,试样的采取和制备试 验步骤、结果计算和精密度 本标准适用于从煤焦油、剩余氨水,硫铵母液制取的粗轻毗瞠,经精馏制得的纯毗中毗唁含量的 测定 测定范围;99.0%的纯毗晓产品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标淮的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 用弹性石英毛细管色谱柱将纯毗唁中的毗晓和其他杂质组分分离,按带校正因子的面积归一化法 进行定量,计算纯毗中毗啖的质量分数 试样的采取和制备 按GB/T1999规定进行 试剂和材料 5.1甲苯、毗、2-甲基毗唁(a-甲基毗)、2,6-二甲基毗唁:色谱纯 5.2氢气:纯度大于99.9% 5.3氮气;纯度大于99.9% 5.4净化空气 仪器 6.1气相色谱仪;配有氢火焰检测器,FID检测限<5×10-"g/s(苯或正十六炕) 色谱工作站或数据处理器 6.2 色谱柱;PEG-20M石英毛细管色谱柱,.25mm×30m×0.25am,或能达到分离要求的同类型 6.3 毛细管色谱柱 6.4分析天平;感量0.1mg 6.5 微量注射器;10L 6.6 容量瓶 移液管
GB/T24199g一2009 试验步骤 操作条件的调节 表1中所列为典型的操作条件,允许根据实际情况作适当的调节,但需符合下列要求 1毗和2-甲基毗的分离度R>2.0; 2进样量和仪器的灵敏度应控制在毗、2-甲基毗组分的线性响应范围内 表1 典型操作条件 检测器 氢火焰检测器 色谱柱 0.25mnm×30mX0.254mm 线速度 30.6cm/s 柱温 1l0 尾吹流量 30ml/min 220 气化室温度 检测限 <5x10-"g/s(苯或正十六烧 检测器温度 250 最小峰面积 300AV 氢气流量 30ml/min 半峰宽 400mL/minm 空气流量 进样量 1.0Al 载气 N 溶剂切割时间 2.1min 柱流量 分流比 100:1 1.lml/min 在上述操作条件下,毗产品的典型色谱图如图1所示,各组分的相对保留值见表2. v(×10,000) 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 2.0 3.0 7.o 4.0 5.0 6.0 甲苯; -毗吮; 2甲基毗碗 -2,6二甲基咄唉 图1毗噼产品的典型色谱图 表2各组分相对保留值 序 号 组分名称 相对保留值 甲苯 0.77 .00(2.95nin) 毗碗 2甲基吐庭 1.07 2,6-二甲基咄 1.15 7.2校正因子的测定 7 .2.1标准样品的配制 配制与被测试样各组分含量相接近的标准样品 准确称量甲苯、毗、2-甲基毗唁、2,6-二甲基毗
GB/T24199g一2009 唁等标样共6g一7g(称准至0.0001g)于容量瓶中,均匀混合,再在混合均匀的标准样品中取出 1.0ml至10mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,均匀混合后作为标准样备用标准样品中各组分的含 量按各标样的实际组成含量进行换算) 7.2.2标样的色谐分析 按7.1调整好色谱仪,用微量注射器注人1.0L标准样,使总的峰面积在100万一300万(Vs) 范围内 平行测定3次6次,通过色谱工作站或色谱数据处理器)测量峰面积 并确保每次对毗 甲苯和2-甲基毗唁等组分的切割方式一致(当峰型拖尾时,推荐采用斜切方式) 7.2.3校正因子的计算 以毗嶙为相对参照物,按式(1)计算各组分相对校正因子 A陛X ，= A又m味 式中: i组分的相对校正因子; 组分的峰面积,单位为微伏秒(aVs); A 毗晓的峰面积，单位为微伏秒(AV A肚碗 s); i组分的质量的数值,单位为克(g); m 毗的质量数值,单位为克(g) 川毗胧 在正常条件下,校正因子每隔三个月验证一次,以保证定量的准确性 但如果色谱条件改变,则 7.2.4 必须重新验证校正因子 7.2.5试样的测定 按7.1调整好色谱仪,用微量注射器注人1.0L稀释试样(同标样稀释比),使总的峰面积在 100万一300万AV s)范围内,通过色谱工作站(或色谱数据处理器)测量各组分的峰面积,并确保对 毗咙、甲苯和2-甲基毗等组分的切割方式与测定校正因子时的方式相一致,每个样品重复测定两次 结果计算 8.1按式(2)计算纯毗唁中毗唁的质量分数: A胜些x电壁 -×100 X难聪" S (A×f 式中: X电脱 -毗唁的质量分数,%; -毗的峰面积,单位为微伏秒(V ”S; A胜处 组分的峰面积,单位为微伏秒(Vs), A 毗啶的相对校正因子; 悦 -i组分的相对校正因子 试样中所检出组分总数 其他不明物的校正因子以1.000计算 8.2取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果 数值的修约按GB/T8170规定进行 允许差 同一化验室两次重复试验结果;不大于0.30%