水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

国家标准 GB7467一87 水质六价铬的测定 二苯碳酰二耕分光光度法 waterquality一Determinationofchromium()一1,5 Diphenylearbohydrazidespeetrophotometriemethod 1987-03-14发布 1987-08-01实施 发布 家环竞保产局国家标准
国家标准 UDc 8及se 76 水质六价铬的测定 GB7467一87 二苯碳酰二阱分光光度法 Waterquality一Determinationofchromium(vI)一1,5 Diphenylearbohrydazide spectrophotometricmethod 适用范围 本标准适用于地面水和工业废水中六价路的测定 1.1 1.2测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2g六价铬，最低检 出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L 干扰 1.3 含铁量大于Im喜/儿显色后呈黄色 六价钳和表也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 /几 的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定 纵有干扰,其含量高于4mg 即下扰显色 但钱与显色剂反应后Iin，可自行腿色 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二耕反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测 定 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试柯和株溜水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬 3.1丙酮 3.2硫酸 3.2.1 +1硫酸溶液 将硫酸HH,so.p=!.84g/ml，优级纯缓缓加人到同体积的水中，混匀 3.3磷酸，1+1满酸溶液 将磷酸(H,Po，p=1.69g/ml，优级纯与水等体积混合 氢氧化蚀，48儿复氧化纳裕液 3.4 将氢氧化钠Na0H1g溶于水并稀释至250ml 3.5 氢氧化锋共沉定剂 .5.1硫酸，8%(m/硫酸锌溶液 3 称取硫酸锌(Znso,7H.o8g，溶于100ml水中 3 .5.2氢氧化钠2%m/v溶液 称取2.4g领氧化钠，溶于120ml水中 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合 3.6高孟酸钾，40g/L溶液 国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施
GB7467一87 称取高缸酸钾(KMno.)4g，在加热和搅拌下脊于水 最后稀释至100ml 洛标准贮备液 3.7 称取于110C干燥2h的重铬酸钾K.CrO7，优级纯0.2829土0.0001g，用水溶解后,移人1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀 此溶液1ml含0.10mg六价铬 3.8铬标准溶液 吸取5.00ml铬标准贮备液(3.7置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀 此溶液1ml含 1.00ug六价铬 使用当天配制此溶液 3.g铬标准溶液 吸取25.00ml铬标准贮备液(3.7置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀 此溶液1m 含5.00ug六价铬 使用当天配制此溶液 3.10尿素，200g/儿尿素溶液 将尿素CNH.).co]20g溶于水并稀释至100ml a.亚的酸钟，20g儿溶液 将亚硝酸钠NaNO:)2g溶于水并稀释至100ml 3.12 显色剂 I 称取二苯碳航二耕(c,HN.o)0.2g，溶于50ml丙(3.1中，加水稀释至100ml，摇匀. 置冰箱中 色变深后 不能使用 贮于棕色瓶， 3.13显色剂 3.1中，加水稀释至100ml，摇匀 贮于棕色瓶，置 称取二笨碳酷二耕2g，溶于ml丙制 冰箱中 色变深后，不能使用 注，显色剂I也可按下法配制称取4.0g苯二甲酸F(C,H.o)，加到8ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可 用水浴微温)，加人0.58二苯碳跳二耕，用乙醉稀释至100ml 此溶液于暗处可保存六个月 使用时要注意 加人显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原 仪器 -秘实验室仪黑和 分光光度计 注，所有玻璃器m内壁须光洁，以免吸附铬离子 不得用重铬酸钾洗液洗涤 可用硝酸、流酸棍合液或合成洗涤 剂洗涤，洗涤后要冲洗干净 采样与样品 实验室样品应该用玻璃瓶采集 采集时，加人氢氧化钠，调节样品pH值约为8 并在采集后尽 快测定，如放置，不要超过24h 步骤 6.1样品的预处理 样品中不含悬厚物，是低色度的清洁地面水可直接刚定 6.1.1 6. .1.2色度校正;如样品有色但不太深时，按6.3步骤另取一份试样，以2ml丙酬3.1代替显 色剂，其他步骤同6.3 试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算 8 .1.3锌盐沉淀分离法:对混浊、色度较深的样品可用此法前处理 取适量样品含六价铬少于1w8于150mI烧杯中，加水至50ml 滴加氢氧化钠溶液(3.4). 调节溶液pH值为7一8 在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液pH值为8一9 将 此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线用慢速滤纸干过滤，弃去10一20ml初滤液，取其中 50.0ml滤液供测定
GB7467一87 注，当样品经锌盐沉定分离法前处理后仍含有机物干扰测定时、可用酸性高瞌酸钾氧化法破坏有机物后再测定 即取50.0ml滤液于150ml推形瓶中,加人几粒玻璃珠.加人0.5ml硫酸溶液3.2.1,0.5ml磷酸溶液(3.3). 摇匀 加人2滴高玉酸钾溶液 3.6， 如紫红色消橱，则应添加高丛酸钟容被保持素红色 加热煮佛至溶成 体积约唰20ml 取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次、合并滤液和沈液至50ml比色管中 加人 1屎素溶液(3.10)、摇匀 用滴管滴加亚硝酸纳溶液(3.11)每加一滴充分摇匀，至高锤酸钾的紫红 1ml 色刚好腿去 稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用 6.1.4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:取适量样品含六价铬少于50g 于50ml比色管中，用水稀释至标线，加人4ml显色剂3.13)，混匀、放置5min后,加人1ml 疏酸溶液(3.2摇匀 I0min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比 测定吸光度 扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量 用同法做校准曲线 次飘散被等飘化性物质的消作膀，取透量样品含六价洛少手sM2)于3I比色管中，用水 6.1.5 稀释至标线，加人0.5ml硫酸溶液3.2)、0.5ml磷酸溶液3.3)、1.0ml尿素溶液3.10),摇匀 逐滴加人1ml亚硝酸钠溶液3.l1)，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡， 待气泡除尽后，以下步骤同6.3(免去加硫酸容液和磷酸落液 6.2空白试验 按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样 6.3测定 取适量含六价铬少于50g无色透明试份、置于50m比色管中，用水稀释至标线 加人0.5ml 流酸溶液C3.2》和D5ml请酸溶液3.3)，摇匀 加人飞m显色剂I.I2，摇匀 510min 后，在540mm波长处，用10或30mm的比色，以水做参比，测定吸光度扣除空白试验测得的吸光 度后，从校准曲线6.4上查得六价铬含量 洼:如经锌盐沉淀分离、高猛酸钾气化法处理的样晶，可直接加人显色剂测定 6.4校准 向一系列50ml比色管中分别加人0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬 标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线 然后按照测 定试样的步骤6.l和6.3进行处理 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线 结果的表示 7.1计算方法 六价铬含量e(mg/儿L按下式计算: m c= 页 式中: 由校准曲线查得的试份含六价铬量，ug; m一 试份的体积，ml 六价铬含量低于0.lmg/L，结果以三位小数表示六价铬含量高于0.lmg/L,结果以三位有效 数字表示 7.2精密度和准确度 7.2.1七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下 重复性 7.2.1.1 实验室内相对标准偏差为0.6% 7.2.1.2再现性 实验室间总相对标准偏差为2.1%. 7.2.1.3准确度
GB7467一87 相对误差为0.13%a 北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品 7.2.2 浓度水平为0.392mg/儿L电镀废水6个实验室)、浓度水平0.122mg/儿制革废水7个实验室)协同试 验结果如下; .2.2.1重复性 质控样品实验室内相对标准编差为2%，电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8%制革废水实 验室内相对标准编差为4.9%e 7.2.2.2再现性 质控样品实验室间相对标准编差为4%电镀废水实验室间相对标准偏差为10%制革废水实验 室间相对标准偏差为16% 7.2.2.3准确度 质控样品相对误差为0.4% 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由北京市环保监测中心负责起草 本标准主要起草人尚邦鹫 本标准由环境监测总站负责解释