水处理剂硫酸亚铁

水处理剂硫酸亚铁

国家标准 GB/T10531一2016 代替GB10531一2006 水处理剂硫酸亚铁 watertreatmentchemieals一Ferroussulphate 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T10531一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB10531一2006《水处理剂硫酸亚铁》,与GB10531一2006相比主要技术变化如下 标准属性由强制性修改为推荐性; -将类产品硫酸亚铁指标修改为“>87.0”见5.2,2006年版的4.2); -增加了镐,汞、铬等指标(见5.2,2006年版的4.2); -将呻斑法修改为原子荧光光谐法(见6.6,2006年版的5.5); -将电加热原子吸收光谱法测定铅修改为萃取后火焰原子吸收光谱法测定铅、镐(见6.7,2006年 版的5.6) 本标谁由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/sC5)归口 本标准起草单位.焦作市源波环保科技有限公司、深圳市长隆科技有限公司.清水源(上海)环保科 技有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、鞍钢附企水处理有限公司,中海油天津化工研究设计院有 限公司南京南南精细化工有限公司 本标准主要起草人;来保胜、董林辉、王洪涛、沈烈翔,赵俊岩,邵宏谦,尹显才,白莹,王妍,李琳 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB10531一1989、GB10531一2006
GB/T10531一2016 水处理剂硫酸亚铁 警告 本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤 溅到身上应立即 用大量水冲洗,严重时应立即就医 本标准所使用的异丙醇易燃,具刺激性,操作时应在通风橱内进行 范围 本标准规定了硫酸亚铁水处理剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存 本标准适用于硫酸亚铁水处理剂 该产品主要作为铁系水处理剂的生产原料使用,也可用于工业 用水的处理,其中I类产晶指钛白粉生产的副产硫酸亚铁 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 化工产品采样总则 GB/T6678 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 分子式和相对分子质量 分子式.FeSO.7H.o 相对分子质量;277.97(按2013年国际相对原子质量 产品分类 硫酸亚铁水处理剂按用途分为两类 I类;铁系水处理剂的生产原料用 I类;工业用水、废水和污水处理用 要求 5.1外观;淡绿色或淡黄绿色结晶 5.2硫酸亚铁按相应的试验方法测定应符合表1要求
GB/T10531一2016 表1 指标 试验 指标项目 类 方法 I类 硫酸亚铁(FeSO7H.O)的质量分数w/% 90.0 87.0 6.2 二氧化钛(TiO.)的质量分数wg/% 0.75 1.00 6.3 不溶物的质量分数w/% 0.50 0,50 6.4 游离酸(以Hso计)的质量分数w/% 1.00 2.00 6.5 神( As)的质量分数w:/% 0.0002 0.001 6,6 0.0004 0.002 6.7 错(Pb)的质量分数u,/% (Cd)的质量分数w7/% 0.0001 0.0005 6.7 汞(Hg)的质量分数w/% 0.00002 0.0001 6.8 铬(Cr)的质量分数wun/% 0.001 0,005 6.9 本产品I类产品用于生产饮用水用水处理剂的原料时,应符合相关法律法规要求 试验方法 6.1 通则 本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定 试验中所需标准滴定溶液,杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T02.GBT08之规定制备 6.2硫酸亚铁(Feso.7H,o)含量的测定 6.2.1方法提要 在酸性介质中,用高征酸钾标准滴定溶液滴定,使二价铁氧化成三价铁,以滴定液自身指示终点 6.2.2试剂和材料 6.2.2.1硫酸溶液l+1. 6.2.2.2磷酸溶液:1+1 6.2.2.3高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO)约0.1lmol/L 6.2.3测定 称取约1只试样,精确到0.2mg,置于250ml锥形瓶中,用50ml.水溶解 加10ml硫酸溶液和 4ml磷酸溶液 以高缸酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色(30s不褪色)即为终点 同时做空白 试验 6.2.4结果计算 硫酸亚铁(FesO 7H.O)含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 (V一V.)cM×10" ×100 Z n
GB/T10531一2016 式中: V -滴定时消耗高猛酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V -空白试验消耗高缸酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -高猛酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); M 硫酸亚铁FeSO7H,O的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔g/mol [M(FesO7H.O)=277.97]; 试料的质量的数值,单位为克(g. m 6.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值应不大于0.4% 6.3二氧化钛含量的测定 6.3.1 金属铝还原法(仲裁法 6.3.1.1方法提要 试样以浓硫酸和硫酸铵溶解,在二氧化碳气氛下用金属铝将钛()还原成钛(),还原后的溶液以 硫氢酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定 6.3.1.2试剂和材料 6.3.1.2.1硫酸 6.3.1.2.2硫酸铵 金属铝片;质量分数不小于99.5%,厚度为0.1mm. 6.3.1.2.3 6.3.1.2.4二氧化钛;光谐纯 6.3.1.2.5碳酸氢钠饱和溶液 6.3.1.2.6高钮酸钾溶液:c(1/5KMnO,)约0.1mol/L 6.3.1.2.7硫酸铁铵标准滴定溶液;c[NH,Fe(SO.);]约0.06mol/L,按如下步骤配制 a)称取30只硫酸铁铵[NH,Fe(s(O,;12H.O]置于1000ml.容量瓶中,用含30ml硫酸的 300ml水溶解 滴加高缸酸钾溶液,直至溶液呈粉红色,用水稀释至刻度,摇匀 如溶液不 清,则过滤 称取0.19g0.21g二氧化钛按6.3.1.4的操作步骤进行标定 b硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度c[NHFe(sO.).],数值以摩尔每升(nmol/L)表示,按式2) 计算 m/M c[NHFe(sO)]= 又I0 式中: -称取二氧化钛的质量的数值,单位为克(g); m v 滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M 二氧化钛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(TiO)=79.86] 6.3.1.2.8硫氮酸铵指示剂:95g/L溶液 6.3.1.3仪器,设备 玻璃液封管;见图1 也可选择其他合适的吸收器
GB/T10531一2016 图1玻璃液封管 6.3.1.4分析步骤 称取预先在105C110C干燥2h的试样约2g,精确至0.2mg,置于500m锥形瓶中,加人 10g硫酸铵、20mL硫酸,摇匀,于电炉上徐徐加热,再强热至试样全部溶解成澄清溶液 冷却后加 mL水,25mL盐酸,摇匀 再加人金属铝片2.5g,装上液封管,塞紧胶塞,并在该管中加人碳酸氢钠 0 饱和溶液至该管体积的2/3左右 待铝片溶完,继续微沸3min一5nmin,此时溶液变为透明清晰的紫 色,在流水中冷却至室温,在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液(注意不能让其吸人空气) 冷却 后移去锥形瓶上的液封管.将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒人锥形瓶中,迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴 定,近终点时加人硫氮酸铵指示剂2mL,继续滴定至淡橙色为止 6.3.1.5结果计算 二氧化钛含量以质量分数w 计,数值以%表示,按式(3)计算 VeM×10- ×100 3 wg n 式中: 滴定试样时消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); -硫酸铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) M 二氧化钛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol[M(TiO,)=79.86] -试料的质量的数值,单位为克(g). 6.3.2分光光度法 6.3.2.1方法提要 用稀硫酸溶解试样,加人硫磷混酸和过氧化氢使其显色,用分光光度计测定吸光度 6.3.2.2试剂和材料 二氧化钛;光谱纯 6.3.2.2.1 6.3.2.2.2硫酸溶液:l十1 6.3.2.2.3 硫酸溶液:;l十99 6.3.2.2.4磷酸溶液:ll 6.3.2.2.5过氧化氢(30%溶液):l30 6.3.2.2.6二氧化钛标准溶液:02m/ml 称取0.32000甚二氧化钛置于250ml烧杯中,加人50ml. 硫酸,30g硫酸铵,充分搅匀,于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解,冷却后,转移至1000ml容 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 6.3.2.2.7铁标准溶液:2mg/mL 称取17.26g硫酸铁铵,用硫酸溶液(1+99)溶解后,移人1000mL
GB/T10531一2016 容量瓶中,用硫酸溶液(1十99)稀释至刻度,摇匀 6.3.2.3仪器、设备 分光光度计;带有厚度为3cm的吸收池 6.3.2.4分析步骤 6.3.2.4.1校准曲线的绘制 在6个100mL容量瓶中,分别加人0.00mL(试剂空白溶液),0.50mL、1.00ml、2.00mL 3.00ml,5.00mL二氧化钛标准溶液 分别加水至约50mL,加10m硫酸溶液(1+1),5mL磷酸溶 液,摇匀 冷却至室温后,加人5mL过氧化氢溶液,用水稀释至刻度,摇匀 使用分光光度计,在410nm波长下,用3cm吸收池,以试剂空白为参比,测量吸光度 以二氧化 钛的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程 6.3.2.4.2试液的制备 称取(5.00士0.01)g试样于200ml烧杯中 用硫酸溶液(1十99)溶解后,移人500mL容量瓶中 用硫酸溶液(1十99)稀释至刻度,摇匀 同时在一个100ml容量瓶中,加人10.00ml 铁标准溶液,用 水稀释至刻度,摇匀,此为空白试液 6.3.2.4.3测定 移取10mL试液,置于100m容量瓶中,加水至约50mL,以下按6.3.2.4.1的步骤进行操作,测 定吸光度 由校准曲线或回归方程查得或计算出二氧化钛的质量 6.3.2.5结果计算 二氧化钛(TO.)含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算 ×10" -×100 wg m 丽 式中: 由校准曲线或回归方程查得或计算出的二氧化钛的质量,单位为毫克(mg); 7 移取试液的体积的数值,单位为毫升(V=10mL) 试液的总体积的数值,单位为毫升(V,=500mL); V -试料的质量的数值,单位为克(e) no 6.3.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值应不大于0.02% 6.4不溶物含量的测定 6.4.1 方法提要 试样用含少量硫酸的水溶解后,经过滤、洗涤,烘干至恒量,求出不溶物含量 6.4.2试剂和材料 硫酸溶液:199
GB/T10531一2016 6.4.3仪器设备 15 堆蜗式过滤器:滤板孔径为5m 5Am8 6.4.4测定 称量约10g试样,精确到0.01g,置于250mL烧杯中 加人200mL水和2mL硫酸,搅拌 充分 溶解后,用预先于105C110C下干燥至恒量的堆蜗式过滤器过滤,用硫酸溶液洗涤8次10次(每 次约5mL) 再用水洗涤8次一10次(每次约5mL),于105C110C下干燥至恒量 6.4.5结果计算 不溶物含量以质量分数w，计,数值以%表示,按式(5)计算 m12二mn -×100 '3一 n 式中: 不溶物连同堆蜗式过滤器的质量的数值,单位为克(g). m 堆蜗式过滤器的质量的数值,单位为克(g); 771 试料的质量的数值,单位为克(g) 7 6.4.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值应不大于0.04% 6.5游离酸(以H,So计)含量的测定 6.5.1方法提要 将试样用异丙醇溶解,过滤 以酚酣作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1异丙醇 6.5.2.2盐酸溶液;:1十7 6.5.2.3氢氧化钠溶液;50g/L 6.5.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.05mol/L 6.5.2.5盼酞指示剂:10g/儿乙醇溶液 6.5.2.6酸洗石棉:取适量酸洗石棉,加盐酸溶液煮沸20min,用水洗至中性(用pH试纸检查);再加氢 氧化钠溶液煮沸20min,用水洗至中性(用pH试纸检查);最后用水调成稀糊状备用 6.5.3仪器设备 古氏堆蜗;25mL 在古氏堆塌筛板上下各均匀地铺1mm一2mm厚的酸洗石棉层,用热水抽滤 洗涤至滤出液不含石棉毛絮为止 将此墉蜗在105C110c下烘干 6.5.4测定 称取约5尽试样,精确到o.01g,置于250mL碘量瓶中 加.50mL异丙醉摇动10min 用古民 堆蜗过滤,尽可能将硫酸亚铁遗留在瓶中 每次用10ml异丙醉将瓶中的残渣洗涤三次,最后用 10mL异丙醇洗涤古氏堆塌 在滤液中加三至四滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定滤液至
GB/T10531一2016 出现粉红色即为终点 同时用同样量的异丙醇按同样步骤进行空白试验 6.5.5结果计算 游离酸(以H,sO计)含量以质量分数w，计,数值以%表示,按式(6)计算: M (V一V)e"×10 ×100 6 w 式中: V 滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 滴定空白时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):; V 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(H.sO.)=98.06 M 试料的质量的数值,单位为克(e 6.5.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值应不大于0.05% 6.6碑含量的测定 6.6.1方法原理 试样经加酸处理后,加人硫腺使五价呻预还原为三价呻,再加人碉氢化钠或碉氢化使还原生成碘 化氢,由氨气载人石英原子化器中分解为原子态呻.在呻空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光.其 荧光强度在固定条件下与被测溶液中的呻浓度成正比,与标准系列比较定量 6.6.2试剂和材料 6.6.2.1水:GB/T6682,一级 盐酸,优级纯 6.6.2.2 6.6.2.3硝酸;优级纯 6.6.2.4盐酸溶液:1十19 6.6.2.5硝酸溶液:1+1 6.6.2.6硝酸溶液:l十4 6.6.2.7硫脉-抗坏血酸溶液;称取12.5g硫脉和12.5g抗坏血酸于烧杯中,用水溶解并稀释至 250mL ,摇匀 该溶液含有硫脉50g/L,抗坏血酸50g/L 6.6.2.8碉氢化钾-氢氧化钠溶液;称取5.0g氢氧化钠和20.0只棚氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并 稀释至1000mL.贮存于聚乙烯瓶中 6.6.2.9呻标准贮备液;0.1mg/mL 6.6.2.10呻标准溶液;0.2g/ml 移取10.00mL呻标准贮备液于100ml容量瓶中,加5.0ml盐 酸,用水稀释至刻度,混匀 临用时移取此溶液2.00nml置于100mL容量瓶中,加5.0mL盐酸,用水 稀释至刻度,混匀 6.6.3仪器设备 6.6.3.1原子荧光光谱仪 6.6.3.2呻空心阴极灯
GB/T10531一2016 6.6.4分析步骤 6.6.4.1玻璃仪器的预清洗 试验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1十4)浸泡24h,然后用水冲洗干净备用 6.6.4.2校准曲线的绘制 分别取0.00nml(空白,2.00ml、4.00mL,6.00ml,8.00mL 呻标准溶液于5个100ml容量瓶 中,分别加人5.0mL盐酸,10mL硫脉-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 此系列溶液中呻的质量 浓度分别为04g/L、44g/L8g/L,124g/L164g/L 仪器稳定后,以棚氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下 测定其荧光值 以测得的荧光值为纵坐标,相对应的呻的质量浓度(4g/L)为横坐标绘制校准曲线并计 算回归方程 注:使用原子荧光光谱仪测定时,所需的碉氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品 溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件 6.6.4.3样品的测定 称取约0.5只试样,精确至0.2mg,置于100ml烧杯中 加10ml.水,2ml硝酸溶液(1十1),盖 上表面皿煮沸,待试样全部溶解后保持微沸约1min 冷至室温后转移至100ml容量瓶中,分别加人 5.0m盐酸,10mL硫脉-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 按6.6.4.2的步骤进行测定(如有浑 浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线或回归方程查得或计算出呻的质量浓度 6.6.5结果计算 呻含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(7)计算 oV×10" -×100 w！ 式中: 由校准曲线或回归方程查得或计算出的呻的质量浓度的数值,单位为微克每升(u4g/L.); -试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100mL); 试料的质量的数值,单位为克(g) 6.6.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.,00005% 6.7铅、含量的测定 6.7.1方法提要 在酸性介质中加人适量的碘化钾,试液中的Pb+,Cd+与I形成稳定的离子缔合物,用4甲基-2 戊酮(MIBK)萃取,在选择的最佳测定条件下,用原子吸收光谱法测定铅、镐含量 6.7.2试剂和材料 6.7.2.1水:GB/T6682,一级 6.7.2.2盐酸优级纯 6.7.2.3硝酸:优级纯
GB/T10531一2016 6.7.2.44-甲基-2-戊酮(MIBK). 6.7.2.5盐酸溶液;1十1 6.7.2.6硝酸溶液:1十1 6.7.2.7抗坏血酸-碘化钾溶液;称取25g抗坏血酸和41.5g碘化钾,加水溶解,转移到250ml容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀 6.7.2.8铅标准贮备液:lml溶液含有0.1mgPb. 6.7.2.9俪标准贮备液;1mL溶液含有0.1mgCd 称取0.1000g金属(99.9%以上),置于100mL 烧杯中,加人20 ml硝酸溶液,加热驱除氮氧化物,冷却后移人1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度， 摇匀 或按GB/T602的规定进行配制 6.7.2.10铅、混合标准溶液;分别移取10.00mL铅标准贮备液及1.00m 标准贮备液置于 100mL容量瓶中,加人2 硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 该溶液每毫升含有0.01mgPb m 0.001mgCd,现用现配 6.7.3仪器,设备 6.7.3.1原子吸收光谱仪 6.7.3.2铅空心阴极灯 6.7.3.3空心阴极灯 6.7.4分析步骤 6.7.4.1校准曲线的绘制 按表2移取一定体积的铅,觞混合标准溶液置于100mL烧杯中,以下按6.7.4.2的步骤操作 以 测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅的质量浓度或镐的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线并计算回归 方程 表2 移取铅、俪混合标准溶液的体积/ml 0.00 3.00 4.50 1.50 MIBK中Pb的浓度/mg/L 1.50 3.00 4.50 MIBK中Cd的浓度/mg/L 0.15 0.30 0.45 6.7.4.2试液的测定 称取约1段试样,精确至0.2mg,置于100ml烧杯中 加20mL.水、10ml盐酸溶液,盖上表面m 煮沸,保持微沸至体积减少到约10mL,冷至室温后全部转移到125mL分液漏斗中 加人20ml抗坏 血酸-碘化钾溶液.10mL4甲基-2-戊酬(MBK),振摇2mim,再静置10min后,弃去水相将萃取液收 集于干燥的容量瓶中 在仪器的最佳工作条件下,分别于波长217.0nm及228.8nm处,以试剂空白调 零,测定铅、的吸光度 6.7.5结果计算 6.7.5.1铅含量以质量分数w 计,数值以%表示,按式(8)计算 oV×10" 8 w;= -×100 n
GB/T10531一2016 式中: -根据试液的吸光度从校准曲线上查得铅的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V -试液(有机相)的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=10mL); 试料的质量的数值,单位为克(g. 6.7.5.2镐含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(9)计算 V×10 9 ×100 7 m 式中: -根据试液的吸光度从校准曲线上查得镐的质量浓度,单位为毫克每升(mg/I V -试液(有机相)的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=10mL) -试料的质量的数值,单位为克(g) n 6.7.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值铅应不大于0.00005%, 应不大于0.00001% 6.8汞含量的测定 6.8.1原子荧光光谱法(仲裁法》 6.8.1.1方法提要 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被碉氢化钾(KBH)还原成原子态汞,由载气(氨 气)带人原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射 出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量 6.8.1.2试剂和材料 6.8.1.2.1水:G;B/T6682,一级 6.8.1.2.2硝酸;优级纯 6.8.1.2.3盐酸;优级纯 6.8.1.2.4重铬酸钾 6.8.1.2.5硝酸溶液1十1 6.8.1.2.6硝酸溶液:l十4 6.8.1.2.7盐酸溶液1十19 6.8.1.2.8棚氢化-氢氧化钠溶液;称取2.5g氢氧化钠和10.0g砌氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解 并稀释至1000mL. L,该溶液现用现配 6.8.1.2.9汞标准贮备溶液 ;0.lmg/mL /mL 移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加人0.05g 6.8.1.2.10乘标准溶液(I);5pg/" 重铬酸钾,5ml硝酸,用水稀释至刻度 此溶液现用现配 6.8.1.2.11乘标准溶液(I);0.05g/mL 移取1mL 柔标准溶液(I)置于100mL容量瓶中,加人 0.05g重铬酸钾,5ml盐酸,用水稀释至刻度 此溶液现用现配 6.8.1.3仪器设备 6.8.1.3.1原子荧光光谱仪 6.8.1.3.2汞空心阴极灯 10o
GB/T10531一2016 6.8.1.4分析步骤 6.8.1.4.1玻璃仪器的预清洗 试验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1十4)浸泡24h,然后用水冲洗干净备用 6.8.1.4.2校准曲线的绘制 分别取0.00ml(空白),2.00mlL、4.00ml,6.00ml,8.00mL汞标准溶液I)于5个100mlL容量 瓶中,分别加人5mL盐酸,稀释至刻度,摇匀 此系列溶液中永含量分别为0g/L、14g/L、24g/1L、 34g/1、44g/L 仪器稳定后,以棚氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下 测定其荧光值 以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度(4g/L)为横坐标绘制校准曲线并计 算回归方程 注:使用原子荧光光谱仪测定时,所需的碉氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品 溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件 6.8.1.4.3样品的测定 称取约0.5g试样,精确至0.2mg,置于100ml烧杯中,加10ml水、2ml硝酸溶液(1十1),盖上 表面皿煮沸,待试样全部溶解后保持微沸约1nmin,冷至室温后转移至100ml，容量瓶中,分别加人 5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀 按6.8.1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤 后测定),由校准曲线或回归方程查得或计算出汞的质量浓度 6.8.1.5结果计算 汞含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(10)计算 oV×10-" 100 10 X Tw- 式中: -由校准曲线或回归方程查得或计算出的试样中乘的质量浓度的数值,单位为微克每 升(g/IL); -试样脖液越体积的数值-单位为毫升(mL)v- =100mL); 试料的质量的数值,单位为克(g) 6.8.1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.000005% 6.8.2冷原子吸收法 6.8.2.1方法提要 在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸 收法测定汞 6.8.2.2试剂和材料 级 6.8.2.2.1水:G;B/T6682. 6.8.2.2.2硫酸:优级纯 11
GB/T10531一2016 6.8.2.2.3硝酸:优级纯 6.8.2.2.4盐酸:优级纯 6.8.2.2.5高猛酸钾;优级纯 6.8.2.2.6硫酸-硝酸混合液:量取200ml硫酸缓慢加人300ml.水中,同时不断搅拌 冷却后加人 100ml硝酸,混匀 6.8.2.2.7盐酸溶液:l十1 6.8.2.2.8硫酸溶液;1十71 高钰酸钟游液,10g/L 6.8.2.2.9 6.8.2.2.10盐酸羚胺溶液;100g/L 6.8.2.2.11氯化亚锡溶液:50g/L 称取5.0g氯化亚锡,置于200mL烧杯中 加人2mL盐酸溶液 及适量水使其溶解,稀释至100ml混匀 6.8.2.2.12汞标准贮备液:0.1mg/mL 6.8.2.2.13汞标准溶液:0.001mg/ml 移取汞标准贮备液10.00ml于1000ml容量瓶中,用硫酸 溶液稀释至刻度 此溶液现用现配 6.8.2.3仪器,设备 6.8.2.3.1原子吸收光谱仪或测汞仪 6.8.2.3.2永空心阴极灯 6.8.2.4分析步骤 校准曲线的绘制 6.8.2.4.1 在5个50ml容量瓶中,依次加人汞标准溶液0.00mL.1.00mL.2.00mL,3.00mL,5.00mL,加 水至40mL 加人3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高缸酸钾溶液,摇匀,静置15min 再滴加盐酸胫胺 溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀 在波长253.7nm处.以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比.测出以氯化亚锡 溶液还原后各标准试液所产生汞燕气的吸光度 以汞的质量mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程 6.8.2.4.2测定 称取约0.5g试样,置于100mL烧杯中,加水10mL盐酸溶液10mL,盖上表面皿加热煮沸至溶 液清亮,保持微沸5min,取下冷却,转移至50mL容量瓶中,以下按校准曲线的绘制中加人汞标准溶液 以后的步骤进行操作,测出以氧化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度 6.8.2.5结果计算 汞含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(11)计算 n×10- ×100 .(11 w'8- 710 式中 由校准曲线或回归方程查得或计算出的汞的质量的数值,单位为毫克(mg) 试料的质量的数值,单位为克(g) m0 6.8.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.000002% 12
GB/T10531一2016 6.9铬含量的测定 6.9.1方法提要 采用电加热原子吸收光谱法,在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量 6.9.2试剂和材料 6.9.2.1水:GB/T6682，一级 6.9.2.2盐酸;优级纯 6.9.2.3硝酸;优级纯 6.9.2.4盐酸溶液:1十1 6.9.2.5硝酸溶液;1十1 6.9.2.8铭标准贮备溶液:0.1mg/mL 铬标准溶液l4g/ml 移取10.00ml铬标准贮备溶液于1000ml容量瓶中,加人20ml硝 6.9.2.7 酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 6.9.3仪器,设备 6.9.3.1微量进液装置:装有按钮式5l一500AlL微量液体流量计或自动进样器 6.9.3.2电加热原子吸收分析装置;带电加热方式,可进行反向接地补偿 6.9.3.3发热炉;石墨或耐高温金属制 6.9.3.4铬空心阴极灯 6.9.4分析步骤 6.9.4.1称取约1只试样,精确至0.2mg,置于200mL烧杯中,加10mL水、10m盐酸溶液,盖上表 面皿,加热煮沸至溶液清亮,保持微沸5nmin,取下冷却,转移至100ml容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀 此为试样溶液 6.9.4.2按仪器说明书,把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态 采用标准加人法,使标准加人铬 .20.00g/L.0.o0gg/L.60.0g/L.用微量进液装置将配好的试 标准游液后的浓度依次为Q.00g/儿. 样溶液及加人的标准溶液一同注人发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在429.0nm处测其吸光度 6.9.4.3以加人标准溶液的铬的质量浓度(4g/L)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线 反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样溶液中铬的质量浓度 6.9.5结果计算 铬含量以质量分数uw，计,数值以%表示,按式(12)计算: X10" -X100 (12 =一 式中: -试样游液中铬的质量浓度的数值,单位为微克每升(gL) 测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100mL); 试料的质量的数值,单位为克(g). 6.9.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.0005% 13
GB/T10531一2016 检验规则 7.1本标准采用型式检验和出厂检验 型式检验和出厂检验应符合下列规定: a 要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,正常情况下每三个月至少进行一次型式检验 有下列情况之一时,应进行型式检验: -更新关键设备和生产工艺; 主要原料有变化 停产又恢复生产; -与上次型式检验有较大的差异; 合同规定 b要求中规定的硫酸亚铁(Fe.sO 7H.O)含量、二氧化钛含量不溶物、游离酸(以H.SO，计 等四项指标为出厂 检验项目,应逐批检验 7.2每批产品应不超过200t 7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数 7.4对于袋装产品,采样时应将采样器垂直插人到袋深的四分之三处采样,每袋所采样品不少于 产品散装面积上均匀分布的10个取样点取样,每点取样不得少于100g 将所取 100 'g;对散装产 产品,从 试样迅速混匀 按四分法缩分至500g,分装于两个清洁,干燥,带磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中 瓶上贴 标签,注明:生产厂名称、产品名称,类别,批号,采样日期和采样者姓名 一瓶供检验用,另一瓶保存一 周备查 7.5按GB/T8170中修约值比较法进行判定 7.6检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验 核验 结果仍有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格 标志、包装、运输和贮存 8.1硫酸亚铁的外包装上应涂刷牢固清晰的标志,注明;生产厂名,产品名称,类别、生产日期、批号,净 质量,商标,本标准编号,GB/T191规定的“怕雨”标志 散装产品应在装货清单上注明以上内容 8.2每批出厂的硫酸亚铁都应附有质量检验报告及质量合格证 8.3硫酸亚铁采用内衬塑料袋,外套编织袋的双层包装,内袋扎口(或热合),外袋应牢固封口 每袋净 质量50kg(或依顾客要求而定) 也可散装 8.4在运输过程中应有遮盖物,避免日晒,雨淋,受潮;并保持包装完整、标志清晰 运输时,应有隔垫 或其他防护措施将产品与运输车辆隔离开,防止酸液渗漏导致的腐蚀 8.5硫酸亚铁应贮存在阴凉,通风干燥的库房内 贮存期两个月 14

了解水处理剂硫酸亚铁GB/T10531-2016

1. 定义

水处理剂硫酸亚铁是一种常见的水处理化学品，也称为合成铁皂。通常是以硫酸亚铁为原料，经过反应制备而成。GB/T10531-2016则是国家对水处理剂硫酸亚铁质量控制的标准。

2. 主要技术指标

根据GB/T10531-2016标准，水处理剂硫酸亚铁的主要技术指标包括外观、含量、PH值、溶解性等方面。其中，外观是衡量产品质量的重要指标之一，通常要求色泽均匀，无结块、结晶和杂质等缺陷。

此外，水处理剂硫酸亚铁中的含量、PH值和溶解性等指标也需要严格控制。其中，含量要求符合规定范围，以保证产品的使用效果。而PH值和溶解性则是衡量产品酸碱性和易溶性的重要指标。

3. 生产工艺

水处理剂硫酸亚铁的生产工艺通常包括原料处理、反应制备、过滤、干燥等多个环节。

首先，需要对硫酸亚铁进行清洗、干燥等处理，以去除杂质和水分等物质。随后，经过计量和混合等步骤，将硫酸亚铁与其他配料按一定比例混合，进入反应釜中进行反应制备。在这个过程中，需要对反应温度、搅拌速度、反应时间等因素进行控制，以确保制备出的水处理剂硫酸亚铁质量稳定、含量准确。

接着，制备好的水处理剂硫酸亚铁会进入过滤装置，通过滤网或压滤实现固液分离。最后，将过滤后的水处理剂硫酸亚铁进行干燥、包装等处理，以便于储存和运输。

4. 应用领域

水处理剂硫酸亚铁是一种常见的水处理化学品，广泛应用于工业生产、农业灌溉、环境污染治理等领域。在工业生产方面，水处理剂硫酸亚铁可以用于废水处理、金属表面处理等；而在农业灌溉方面，则可用于改善土壤性质、促进植物生长等。此外，水处理剂硫酸亚铁还可以应用于环境污染治理，如重金属污染、污水处理等方面。

总之，水处理剂硫酸亚铁是一种非常重要的水处理化学品，具有广泛的应用价值。在生产和使用过程中，需要严格按照GB/T10531-2016标准进行质量控制。

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