水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法

水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法

国家标准 GB/T23993一2009 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法 Determinationofformaldehydecontentofwaterbornecoatings- Spectrophtometricmethodwithacetylacetone 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23993一2009 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法 范围 本标准规定了水性涂料中甲醛含量的测定方法 本标准适用于甲醛含量不小于5mg/kg的水性涂料及其原料的测试 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T31862006,IsO15528;2000. DT GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008,IS03696:1987,MOD) 原理 采用蒸馏的方法将样品中的甲醛燕出 在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分中的甲醛与乙 酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试 根据 标准工作曲线,计算试样中甲醛的含量 试剂和材料 分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂,所用水符合GB/T6682中三级水的要求 所用溶液除另有说明外,均应按照GB/T601中的要求进行配制 乙酸铵 4.1 4.2冰乙酸;0=1.055g/mL 4.3乙酰丙剩0=0.975g/'ml. 乙酰丙酮浴液;0,25%(体积分数),称取25g乙酸铵(4.1),加适量水溶解,加3nmL冰乙酸(4.2) 4.4 和0.25mL已蒸过的乙酰丙酮试剂(4.3),移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,调整pH=6 此 溶液于(25)C贮存,可稳定一个月 4.5碘溶液:c(1/2I)=0.1mol/I; 氢氧化纳帝液1nolL. 4.6 4.7盐酸溶液;lmol/L; 4.8硫代硫酸钠标准溶液:c(Nas.O.)=0.1mol/L,并按照GB/T6o1进行标定 淀粉溶液:lg/100ml,称取1g淀粉,用少量水调成糊状,倒人l00ml沸水中,呈透明溶液,临用 时配制; 4.10甲醛溶液:约37%(质量分数); 4.11 甲瞪标准溶液，lnmg/ml..移取2.8mL甲醛解液(.Io),置于1o0mL容量瓶中,用水稀释至 刻度;
GB/T23993一2009 甲醛标准溶液的标定:移取20mL待标定的甲醛标准溶液(4.11)于碘量瓶中,准确加人25m碘 溶液(4.5),再加人10ml.氢氧化钠溶液(4.6),摇匀,于暗处静置15min后,加1lml盐酸溶液(4.7). ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终 用硫代硫酸钠标准溶液(4.8)滴定至淡黄色加1nmL淀粉溶液(4.9) 点,记录所耗硫代硫酸钠标准溶液体积V.(mL.) 同时做空白样,记录所耗硫代硫酸钠标准溶液体积 V(mL) 按式(1)计算甲醛标准溶液的浓度 -a)XcNaS.O)X15 HCHO) 20 式中: (HCHO) -甲醛标准溶液的质量浓度,单位为克每升(g/L); V -空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(ml) V 甲醛溶液标定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c(NagS.O 甲醛摩尔质量的1/2; 15 20 标定时所移取的甲醛标准溶液体积,单位为毫升(mL) 4.12 甲醛标准稀释液:10g/mL,移取10mL标定过的甲醛标准溶液(4.11),置于1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度 仪器和设备 5.1蒸装置;100mL蒸馏瓶、蛇型冷凝管、分接受器; 55 具塞刻度管，50mL(与5.1中憎分接受器为同一容器); 2 5.3移液管lmL.5mL,10mL.20mL,25mL. 5.4加热设备;电加热套,水浴锅; 5.5天平;精度1mg; 5.6紫外可见分光光度计 取样 按照GB/T3186规定取受试产品的代表性样品 试验步骤 标准工作曲线的绘制 取数支具塞刻度管(5.2),分别移人0.00mL,0.20mL,0.50mL、1.00mL、3.00ml、5.00ml、 8.00mL甲醛标准稀释液(4.12),加水稀释至刻度,加人2.5mL乙酰丙酮溶液(4.4),摇匀 在60C 恒温水浴中加热30min,取出后冷却至室温用10mm比色皿(以水为参比)在紫外可见分光光度计 (5.6)上于412nm波长处测试吸光度 以具塞刻度管中的甲醛质量(4g)为横坐标,相应的吸光度(A)为纵坐标,绘制标准工作曲线 标准 工作曲线校正系数应>0.995,否则应重新制作新的标准工作曲线 7.2甲醛含量的测试 称取搅拌均匀后的试样约2g(精确至1mg),置于50ml的容量瓶中,加水摇匀,稀释至刻度 再 用移液管移取10ml容量瓶中的试样水溶液,置于已预先加人10ml水的燕馏瓶(5.1)中,并在燕馏瓶 中加人少量的沸石,在馏分接受器(5.2)中预先加人适量的水,浸没馏分出口,馏分接收器(5.2)的外部 用冰水浴冷却,(蒸僧装置见图1) 加热蒸僧,使试样蒸至近干,取下僧分接收器(5.2),用水稀释至刻 度,待测 若待测试样在水中不易分散,则直接称取搅拌均匀后的试样约0.4g精确至1mg),置于已预先加 人20mL.水的蒸憎瓶中,轻轻摇匀,再进行蒸懈过程操作
GB/T23993一2009 蒸瓶; 加热装置; 升降台; 冷凝管; 连接分接受装置 图1燕圜装置示意图 在已定容的憎分接受器(5.2)中加人2.5mlL乙酰丙酮溶液(4.4),摇匀 在60C恒温水浴中加热 0min,取出后冷却至室温,用10mm比色m<以水为参比)在紫外可见分光光度计(5.6)上于412nmm 波长处测试吸光度 同时在相同条件下做空白样(水),测得空白样的吸光度 将试样的吸光度减去空白样的吸光度,在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量 如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点,需重新蒸试样,并适当稀释后再进行测试 进行一式两份试样的平行测定 结果表示 8.1计算 用式(2)计算甲醛含量 C= " 式中: -甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 71 -从标准工作曲线上查得的甲醛质量,单位为微克(4g); w 样品质量,单位为克(g); -稀释因子 计算两次测试结果的平均值,以平均值报出结果 当测定值小于1000mg/kg时,以整数值报出结 果;当测定值大于或等于1000mg/kg时,以三位有效数字乘以幕次方报出结果 8.2测试方法检出限:5mg/Akg 精密度 重复性 在重复性条件下,当测试结果不大于100mg/kg时,同一操作者两次测试结果的差值不大于 10mg/kg;当测试结果大于100mg/kg时,同一操作者两次测试结果的相对偏差不大于5% 9.2再现性 当测试结果不大于100mg/kg时,不同实验室间测试结果的差值不大于20mg/kg;当测试结果大 于100mg/kg时,不同实验室间测试结果的相对偏差不大于10%
GB/T23993一2009 10试验报告 试验报告至少应包括下列内容 识别受试产品所必要的全部细节; a b)注明本标准编号(GB/T239932009); 如第8章表示的试验结果; c 与规定试验方法的任何不同之处; 试验人员; e f 试验日期