GB/T20899.13-2017
金矿石化学分析方法第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisofgoldores-Part13:Determinationoflead,zinc,bismuth,cadminum,chromium,arsenicandmercurycontents—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）D46
- 国际标准分类号（ICS）77.150.01
- 实施日期2018-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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金矿石化学分析方法第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T20899.13一2017 金矿石化学分析方法 第13部分铅、锌、、、铬、 神和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofgoldores Part13:Determinationoflead,zinc,bismuth,ceadmium ehromium,arsenicandmereury c0ntents lndetivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2017-09-29发布 2018-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T20899.13一2017 金矿石化学分析方法 第13部分铅、锌、瓠、、铬、 碘和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示铅、、铬,碑和汞为有毒物质,使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部 分未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规 规定的条件
范围 GB/T20899的本部分规定了金矿石中铅、锌、、镐、铬、呻和汞量的测定方法
本部分适用于金矿石中铅、锌、泌、镐、铬、呻和汞量的测定,各元素的测定范围见表1
表1测定范围 元素 测定范围 元素 测定范围 铅 0.0050%5.00% 铬 0.010%2.00% 0,0050%~5.00% 呻 0.0050%5.00% 0.0050%2.00% 0.0050%2.00% 录 0.0050%~2.00% 2 方法原理 试料用盐酸,硝酸溶解(铅、锌、泌、,呻和永的测定)或硫磷混酸溶解(铬的测定),在稀硝酸介质 中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下,测定试液中各元素的光谱强度,用亿作内标,按 标准曲线法计算铅、锌、、颚、铬、呻和永量
试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸僧水或相当纯度的水
3.1硝酸(p=1.42g/mlL). 3.2盐酸(p=1.19g/mLD 3.3高氯酸(p=1.76g/mL) 3.4硫酸(p=1.84g/mlL). 3.5磷酸(p=1.87g/mL). 3.6氢氟酸(p=1.14g/mL) 3.7酒石酸溶液(200g/L 3.8氟化氢铵溶液(200g/儿L
GB/T20899.13一2017 3.9混酸A:3体积硝酸(3.1)与1体积盐酸(3.2)混匀
3.10混酸B;3体积硝酸(3.1)、1体积盐酸(3.2)与4体积水混匀
3.11硫磷混酸:2体积硫酸(3.4)与1体积磷酸(3.5)混匀. 3.12铅、锌,泌、俪、铬、呻,汞和忆单元素标准贮存溶液 a 铅标准贮存溶液;准确称取1.0000g金属铅(w伟>99.99%)于200ml.烧杯中,加人20ml 硝酸(3.1),加热使其溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却
移人1000ml容量瓶中,加人20ml 硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液lml含1mg铅
b 锌标准贮存溶液;准确称取1.0000g金属锌(w么>99.99%)于200mL.烧杯中,加人20mL 硝酸(3.1),加热使其溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却
移人1000ml容量瓶中,加人20ml 硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含有lmg锌
泌标准贮存溶液:准确称取1.0000g金属泌(w国>99.99%)于200ml烧杯中,加人20mL硝 酸(3.1),加热使其溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却
移人1000ml容量瓶中,加人20ml硝 含 mg钞
酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml 镐标准贮存溶液:准确称取1.0000g金属镐(wca>99.99%)于200mL烧杯中,加人20ml 硝酸(3.1),加热使其溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却
移人1000mL容量瓶中,加人20ml 硝酸(3.l),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg俪， 铬标准贮存溶液;准确称取0.2829g重铬酸钾(基准试剂)于100mL烧杯中,加水溶解,移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含有1mg铬
呻标准贮存溶液:准确称取0.1320g三氧化二呻(基准试剂,预先在100C一105C烘1h,置 于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中,加人5mL氧氧化钠溶液(200g/L),低温加热使 其溶解,加人50mL水、2滴酚酥乙醇溶液(1g/L),用硫酸(1+1)中和至红色刚消失,再过量 2mL
移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg呻
汞标准贮存溶液;准确称取0.1354g经干燥处理的氯化汞(优级纯)于100mL烧杯中,加人 g 5mL硝酸(1十l),使其溶解
移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml 含有！g汞
h)乞标准贮存溶液:准确称取0.1270g氧化乞(高纯试剂)于100mL烧杯中,加10ml盐酸 1十1),加热使其溶解,冷却
移人100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1nml 含有1mg忆
3.13铅、锌,呻混合标准溶液A(100.04g/mL);分别移取10.00mL铅、锌、呻标准贮存溶液(3.12)于 100mL容量瓶中,加人10mL混酸B(3.10),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含有1004g铅、锌 和呻
3.14铅、锌、呻混合标准溶液B(10.004g/mL);移取10.00mL铅、锌,呻混合标准溶液A(3.13)于100ml 容量瓶中,加人10mL混酸B(3.10),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1nmL含有104g铅、锌和呻
3.15泌、锅、铬、汞混合标准溶液A(100.04g/mL);分别移取10.,00mL
泌、锅、铬、汞标准贮存溶液 (3.12)于100mL容量瓶中,加人10ml混酸B(3.10),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含有1004g 、镐、铬和汞
3.16钞、觞、铬,汞混合标准溶液B10.004g/mL)移取10.00ml泌、、铬,汞混合标准溶液A(3.15)于 100 mL容量瓶中,加人10mL混酸B(3.1o),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含有10锯.镐、 铬和永
3.17忆标准溶液(100.0g/mL):;移取10.00mL亿标准贮存溶液[3.12h)]于100mL容量瓶中,加人 10mL，混酸B(3.10),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含有100g忆
3.18亿内标溶液(2.004g/mL);移取10.00mlL亿标准溶液(3.17)于500ml容量瓶中,加人50ml 混酸B(3.10),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含有2g忆.
GB/T20899.13一2017 3.19氧气(体积分数>99.99%)
仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 分辨率;200nm时光学分辨率不大于0.008nm,400nm时光学分辨率不大于0.020nm 仪器稳定性:用1.04g/mL的铅、锌、锯、镐、铬、呻、标准溶液测量11次,其发射强度的相对 标准偏差均不超过2.0%
各元素推荐的分析线见表2
仪器推荐工作条件参数参见附录A
表2各元素推荐分析线 Cd 元素 Pb Zn B As Hg 波长/nnm" 405.781 206.200 190,171 214.440 267.716 188.979 194.168 试样 5 5.1样品粒度应不大于0.074mm
5.2样品应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
其中测汞试料应在不高于60C 下烘干
分析步骤 6.1试料 按表3称取试样(5.2),精确至0.0001g
6.2测定次数 独立进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1试料分解 6.4.1.1测定铅、锌,钞,镐,碑、汞的试料分解 将试料(6.)置于10mL歌四叙乙船烧杯中,用少疑木涧湿,加人I0mL混酸B.o).lmL叛化 心 氢铵溶液(3.8)和1mL酒石酸溶液(3.7),盖上聚四氟乙烯烧杯盖,待反应停止后,置于150C士10 的电热板上加热,消解1.5h~2后取下,冷却至室温,用少量水冲洗烧杯盖及杯壁,将试液全部转移人 0mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀
静置澄清或干过滤
6.4.1.2测定铬的试料分解 将试料(6.1)置于150m聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加人10mL
硝酸(3.1)、5mL.氢氟酸
GB/T20899.13一2017 3.6)和1mL高氯酸(3.3),加热至近干,取下稍冷,加人5mL硫磷混酸(3.11),于电热板上加热溶液至 胶状,取下稍冷,加人10m混酸B(3.10),加热使可溶性盐类溶解
取下冷却至室温,移人l00ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
静置澄清或干过滤
6.4.2试液分取 按表3分取试液,置于100mL容量瓶中,加人2mL酒石酸溶液(3.7)及10mL混酸B(3.10).用水 稀释至刻度,混匀
表3称样量及试液分取体积 铅、锌、呻的 锯、锅,求的 测定铅、锌,锯、、 铬的质量 测定铬的 分取试液 质量分数/% 质量分数/% 呻,永的称样量/g 分数/% 称样量/g 体积/mL 0.25 0.50 0,.0050~0,40 0.0050~0.10o 0,010一0.10 0.10~0.50 0.25 0.25 0.40一2.00 0.l00.20 20.00 2.004.00 0.501.00 0.25 0.201.00 0.25 10.00 4.005.00 1.00~2.00 0,.25 1.002.00 0.25 5.00 6.4.3试液测定 于电感合等离子体原子发射光谱仪上,用忆内标溶液(3.18)作内标,选择波长371.029nm,在选 定的仪器工作条件下,当工作曲线线性相关系数r>0.999,测量试液及随同空白中被测元素的谱线强 度,从工作曲线上查出被测元素相应的浓度
6.5工作曲线的绘制 系列标准工作溶液配制 6.5.1 根据表4系列标准工作溶液浓度,分别移取0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL铅、锌,呻混合 标准溶液B(3.l4),5.00ml、10.00ml,20.00mL
铅、锌,呻混合标准溶液A(3.13)及0.00ml、 1.00ml,3.00mL,5,00ml、10.,00ml泌锅、铬,汞混合标准溶液B(3.16),3.00mL5.00ml泌、、 铬、汞混合标准溶液A(3.15)于一组100mL的容量瓶中,加人2mL酒石酸溶液(3.7)及10ml混酸B 3.10),用水稀释至刻度,混匀,配制成同时含有铅、锌,呻,泌,锅铬永汞的系列标准工作溶液
表4标准工作溶液浓度 单位为微克每毫升 元素 系列标准工作溶液浓度 P 0,00 0.10 0,50 1.00 5,00 10.0 20.0 Zn 0,00 0.10 0.50 1.00 5.00 10,0 20.0 As 0.00 0.10 0.50 1.00 5.00 10.0 20.0 B 0,00 0.10 0.30 0.50 1.00 3,00 5.00 Cd 0,00 0.10 0.30 0.50 l.00 3,00 5.00 0.50 5.00 0.00 0.l0 0.30 l.00 3.00 0,10 0.30 0.50 1.00 3.0o 5.00 Hg 0.00
GB/T20899.13一2017 6.5.2工作曲线绘制 在与试液测定相同条件下,用忆内标溶液(3.18)作内标,以“零”标准溶液调零,测量系列标准工作 溶液中各元素的光谱强度,以被测元素的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,由仪器自动绘制工作曲线
分析结果的计算 按式(1)计算铅、锌、钞、锅、铬,呻和汞的质量分数w(X),以%表示 o二 十 "×100 zw(X= " m 式中 自工作曲线上查得试液中铅、锌、泌、、铬,呻和汞的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 自工作曲线上查得空白试液中铅、锌、钞、、铬、呻和汞的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); 9 试液的体积,单位为毫升(mL); V. 试液分取后定容体积,单位为毫升(mL); -试液的分取体积,单位为毫升(ml) V -试料的质量,单位为克(g) n 计算结果表示至小数点后两位;当0.010%
GB/T20899.13一2017 录 附 A 资料性附录 电感耦合等离子体原子发射光谱仪仪器工作参数 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定多元素的仪器工作参数见表A.1
表A.1仪器工作参数 功率 雾化室气流量 观测高度 泵流量 等离子体流量辅助气体流量 时间 观测方式 w L/min L/min 1/min 1/min mmmm 15 1300 0.80 15 l.50 0.2 25 轴向
金矿石化学分析方法第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T20899.13-2017
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种常用的金矿石化学分析方法，也是GB/T20899.13-2017中规定的铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量测定方法之一。 该方法通过激发样品中的原子，使其产生辐射，再利用光谱技术来测定元素含量。它具有快速、准确、灵敏度高等优点，适用于各种金矿石的化学成分分析。 要进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，需要使用特定的仪器设备和化学药品，并严格遵守操作规程。同时，还需要对样品进行前处理，如研磨、粉碎、溶解等步骤，以便获得准确可靠的分析结果。 总之，GB/T20899.13-2017中规定的电感耦合等离子体原子发射光谱法是金矿石化学分析中常用的铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量测定方法之一。如果你从事相关行业或需要进行分析测试，建议了解并采用此标准中规定的分析方法。
