GB/T33611-2017
纺织品短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定
Textiles—Determinationofshortchain4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)phenolethoxylate
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.080.01
- 实施日期2017-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小395.32KB
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纺织品短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定
国家标准 GB/T33611一2017 纺织品短链对特辛基苯酚乙氧基化物 的测定 Textiles一IDeterminationofshortchain4-(1,1,3,3-tetramethylbutyI phenoleth%ylate 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/33611一2017 纺织品短链对特辛基苯酚乙氧基化物 的测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用正相高效液相色谱仪HPLC)测定纺织品中对特辛基苯酚单乙氧基化物、对特 辛基苯酚二乙氧基化物和对特辛基苯酚三乙氧基化物3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的方法
本标准适用于各类纺织产品
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 采用甲醇作为提取溶剂用超声波提取试样中的短链对特辛基苯酚乙氧基化物,提取液经浓缩后用 带荧光检测器的正相高效液相色谱仪测定,外标法定量
试剂和标准溶液 除另有规定外,本标准所用试剂均为色谱纯,水应使用GB/T6682中的一级水
4.1甲醇
4.2正己烧
4.3异丙醉
4.4对特辛基苯酚单乙氧基化物标准品(4-tert-oetylphenolmonoethoxylate,CHO.,CAs号;2315 67-5,纯度>98%). 4.5对特辛基苯酚二乙氧基化物标准品(4-tert-octylphenoldiethoxylate,CHO.,CAs号:2315-61- 9,纯度>99%) 4.6对特辛基苯阶三乙氧基化物标准品(4-terl-octylphenoltriethoxylate,CHO,CAS号;2315-62 0,纯度>99%)
4.7标准储备溶液;称取适量4.4、4.5和4.6规定的标准品,分别用异丙醇配制成浓度为1mg/mL
的 单组分标准储备溶液
4.8标准工作溶液;分别移取标准储备溶液(4.7)适量体积,用异丙醇(4.3)稀释,配制成所需不同浓度 的标准工作溶液
注标准溶液均在0C一4C避光保存
标准储备溶液有效期为6个月,标准工作溶液有效期为3个月
GB/T33611一2017 5 仪器和材料 5.1高效液相色谱仪;配荧光检测器(FILD) 5.2超声波发生器;工作频率为40kHz
5.3分析天平;分辨率为0.001g 5.4具塞锥形瓶:容量为100ml 5.5圆底烧瓶:容量为250mL
5.6旋转燕发仪
5.7有机相过滤膜:0.45m. 6 样品前处理 选取代表性试样,剪碎至5mmX5 mm的碎片,混匀
称取2g试样,精确至0.01g,置于具塞锥形 瓶(5.4)中,加人50m甲醇(4.1)于常温下在超声波发生器(5.2)中提取40min,将提取液转人圆底烧 瓶(5.5)中,然后用10ml
甲醉(4.1)洗涤残渣,并人提取液中
在旋转燕发仪(5.6)上40C浓缩至近 1mL,然后用异丙醇(4.3)定容至10mL
溶液经有机相过滤膜(5.7)过滤后,作为样液供正相高效液相 色谱检测
测定 7.1正相高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数已被证 明对测试是合适的 色谱柱:Dkmaplatisilsilicea硅胶柱,250mm×4.6mm,5.0Mm或相当者
a b) 色谱柱温度:35C
流动相 c 流动相A:正己烧十异丙醇(85:15); -流动相B;异丙醇十水(85:15)
荧光检测器;激发波长230nm,发射波长296nm
d 流量;0.5ml/min
e 进样量:10AL
f 梯度淋洗程序,见表1
g 表1正相高效液相色谱法梯度淋洗程序 时间 流动相A 流动相B min 0 100 10.00 15 85 15.00 8o 20 20.00 70 30 25.00 100
GB/33611一2017 7.2定性定量分析 根据样液中被测物质含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,对标准工作溶液与样液等体积穿插 进样测定,按照7.1条件测试并分析
通过比较样液和标准工作溶液的保留时间进行定性分析
以标 准物色谱峰面积为纵坐标,以标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线
外标法定量分析
附录 A给出了本试验条件下的色谱图和保留时间
7.3空白试验 除不加试样外,按上述7.1、7.2测定步骤进行
结果计算 试样中各短链对特辛基苯酌乙氧基化物的含量按式(I)计算,计算结果表示到小数点后一位
A一A×c，×V X A.×m 式中: -样品中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量,单位为毫克每千克(mg/kg). 试样提取液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积
A 空白试样溶液的色谱峰面积 -标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量,单位为毫克每升(mg/L c
试验定容的体积,单位为毫升(mL).
A
标准工作溶液中各短链对特辛基苯阶乙氧基化物的色谱峰面积
试样的质量,单位为克(g)
m 方法的测定低限及精密度 9.1测定低限 本方法对3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定低限为0.5mg/Akg 9.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法,连续对同一被测对象进行独立测 试,所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%
不同实验室间测试结果的相对偏差不大 于20%
10 试验报告 试验报告至少应给出下述内容 样品描述 a b 采用仪器和标准; 测试结果 c d 测试日期 e 任何偏离本标准的细节
GB/T33611一2017 附 录 资料性附录) 短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相HPILC参考保留时间和色谱图 表A.1短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相PIc参考保留时间 出峰序号 化合物 参考保留时间/min 对特辛基苯酚单乙氧基化物 9.939 对特辛基苯酚二乙氧基化物 12.539 对特辛基苯附三乙氧基化物 5.134 45.00 40.00 35.0o 30.00 25.00 20.0o 15.00 10.00 5.00 0.00 15 时间/min 说明 对特辛基苯酚单乙氧基化物 -对特辛基苯酚二乙氧基化物; -对特辛基苯盼三乙氧基化物
图A.1短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相HPLC色谱图
纺织品短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定GB/T33611-2017
在纺织品生产过程中，存在着一些有毒有害物质，如特辛基苯酚乙氧基化物等。这些物质对人体和环境都有潜在的危害，因此需要对其进行检测。
GB/T33611-2017是我国制定的针对纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定方法。该标准要求使用高效液相色谱-质谱联用技术进行定量分析。
具体操作步骤如下：
1. 样品制备
将待测样品加入甲醇中，超声处理30分钟，离心沉淀后取上清液进一步处理。
2. 液相色谱-质谱条件
液相色谱柱使用C18色谱柱，流动相为甲酸水和乙腈的梯度混合物。质谱检测器采用电喷雾离子源，正/负离子模式下扫描分析。
3. 定量分析
根据质谱检测器得到的峰面积进行定量分析。标准曲线的制备需要使用一系列已知质量浓度的特辛基苯酚乙氧基化物进行建立。
总之，GB/T33611-2017标准提供了一种可靠的方法来测定纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的含量。这对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。
