复混肥料中钙、镁、硫含量的测定

复混肥料中钙、镁、硫含量的测定

国家标准 GB/T19203一2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 Determinationofcalcium,magesiumandsuphur contentforcompoundfertilizer 2003-06-23发布 2003-12-01实施 华人民 共，和国 发布 国家质量监瞥检验检疫总局国家标准
GB/T19203一2003 前 言 本标准参照国际标准1sO10084:1992《固体肥料酸溶性硫含量测定重量法》测定复混肥料中 的硫含量;钙、镁含量测定采用EDTA容量法 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口 本标准起草单位;上海化工研究院、-阿拉伯化肥有限公司 本标准主要起草人:范宾、王连军、张求真、王寅、杜显兰、刘刚、刘资 本标准是首次发布
GB/T19203一2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 范围 本标准规定了复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定方法 本标准适用于各种复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T8571复混肥料实验室样品制备 HG/T2843一1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂 溶液 试验方法 -般规定 本标准中所用试剂,水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843一1997之 规定 3.2实验室样品制备 按GB/T8571规定制备实验室样品 3.3试样溶液的制备 3.3.1试剂和材料 硝酸; 3.3.1.2高氧酸 试样溶液的制备 称取4区一5g的试样(精确至0.0002g)(若硫含量的质量分数低于2%,则称样量为10E)置于 400ml高型烧杯中,加人20ml一30 ml硝酸不盖表面皿,小心摇匀,在通风橱内用电热板慢慢煮沸 消化至近干调以分解试样和赶尽硝酸 稍冷加人10mL高氧酸,盖上表面m，缓慢加热至冒高氧酸的 白烟,继续加热直至溶液呈无色或淡色清液(注意;不要蒸干!)(必要时,短时间放置冷却后,补加硝酸数 毫升再加热) 冷却至室温,定量转移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 干过滤,弃去最初儿 毫升滤液,待用 总钙、总镁含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法 4.1原理 3. 用三乙醇胺、乙二胺、盐酸胫胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在pH值12~13条件下,镁以氢 氧化镁形式沉淀,以钙黄绿素为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定总钙;在pH值10 条件下,以K-B为指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定钙镁总量 从钙镁总量中扣除 钙的量即为镁的量 3. 4 试剂和材料 盐酸胫胺; 3. 4.2. 3.4.2 乙二胺;
GB/T19203一2003 3.4.2.3三乙醇胺溶液;l十3 3. 4.2.4氢氧化钾溶液;200g/L; 3.4.2.5淀粉溶液:10g/L 称取1g可溶性淀粉于200mL烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水 搅拌,煮沸,冷却备用 3.4.2.6氨-氯化铵缓冲溶液;pH~10 按HG;/T2843一1997中9.5.1的方法进行配制; 3.4.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L; 孔雀石绿指示液;1g/L. 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂(简称钙黄绿素指示剂);0.10g钙黄绿素与0.10g甲基 麝香草酚蓝(或甲基百里香酚蓝)与0.03g百里香盼酞、,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用; 3. 4.2.10酸性铬蓝K-禁酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂) 3. .4.3仪器 通常实验室用仪器 3.4.4分析步骤 3.4.4.1总钙含量测定 3. .4.4.1.1含量测定 准确吸取一定量的试样溶液(以Ca计15mg以下)于三角烧瓶中,加水50mL,加淀粉溶液10mL、 三乙醇胺溶液8ml乙二胺1ml、l滴孔雀石绿指示液,滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量10ml,加 g盐酸胫胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素指示剂0.1g~0.3g,在黑色背景下立即用乙二 0.1 胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点 3.4.4.1.2空白试验 除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂用量和分析步骤,进行平行试验 3.4.4.2钙镁总量测定 3.4.4.2.1含量测定 准确吸取一定量的试样溶液(以Ca加Mg计,总量15mg以下)于三角烧瓶中,加水50ml,加淀粉 溶液10ml,三乙醇胺溶液8ml.乙二股lml,再加10ml.氨-氯化饺缓冲溶液,加0.l区盐酸羚胶(每 加一种试剂都须摇匀),0.1gK-B指示剂,此时溶液呈红色,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶 液滴定至蓝色,若摇动半分钟仍不褪色认为达到滴定终点 3.4.4.2.2空白试验 除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行试验 3.4.5分析结果的表述 3.4.5.1总钙(以Ca计)含量w以质量分数(%)表示,按式(1)计算: aY-Y)x40.o8 100 w 1000×nn×V/250 式中 EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 测定钙含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)7 V V 测定钙含量时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 40.08 -钙(Ca)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo) 试料质量,单位为克(g); n V， -测定钙含量时吸取试样溶液体积,单位为毫升(mL); 250 试样溶液总体积,单位为毫升(ml). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 3.4.5.2总镁(以Mg计)含量w以质量分数%)表示,按式(2)计算
GB/T19203一2003 crw-YY--M1x24.a ×100 2 wy 1000×m/250 式中 测定钙铁总量时消耗EDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 测定钙镁总量时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 测定钙镁总量时吸取试样溶液体积,单位为毫升(mL) V 镁(mg)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 24.31 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 3.4.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30% 3.5总硫含量的测定(灼烧法和烘干法) 3.5.1原理 试样在酸性溶液中,硫酸根和离子生成难溶的BaSO沉淀，经过滤、洗涤,灼烧或烘干、称重,进 而计算出硫的含量 3.5.2试剂和材料 3.5.2.1盐酸溶液;1十1l; 3.5.2.2硝酸溶液:1十1; 3.5.2.3氨水溶液:1十1; 3.5.2.4氯化颚溶液;c(BaCl,)=0.5mol/L 称取122gBaCl2H.O于800ml水中,使之溶解,稀 释至1L混匀; 3.5.2.5硝酸银溶液;5g/L 称取0.5g硝酸银溶于100mL水中,加人23滴硝酸溶液混匀,贮存 于棕色瓶中; 3.5.2. 乙二胺四乙酸二钠溶液;10g/儿L 称取10g乙二胺四乙酸二钠溶于水中,稀释至1L混匀 6 3.5.2.7甲基红指示液:10g/L 3.5.3仪器 3.5.3.1通常实验室用仪器; 3.5.3.2干燥箱:温度可控制在120C士2C或(和)180C士2C; 3.5.3.3箱式电阻炉;温度可控制在800C士50C; 3.5.3.4玻璃堆蜗式滤器;4号,容积30ml 3.5.4分析步骤 240 吸取含40mg nmg硫的试液于400ml的烧杯中,加人23滴甲基红指示液,用氨水溶液调 至试液有沉淀生成或试液呈橙黄色,加人盐酸溶液4mL乙二胺四乙酸二钠溶液5mL,用水稀释至 200m S .,盖上表面皿,放在电热板上加热近沸,在搅拌下逐滴加人BaCl溶液20ml,使其慢慢沸腾 3min5min n后,盖上表面皿在电热板或水浴(约60C)保温1h,使沉淀陈化,冷却至室温 3.5.4.1总硫含量测定 3.5.4.1.1灼烧法(仲裁法 用长颈玻璃漏斗及定量滤纸过滤沉淀,以倾泻法过滤,然后用温水洗涤沉淀至滤液中无CI为止 用硝酸银溶液检验滤液,再用温水洗涤沉淀45次,将沉淀置于预先在800C士50C下恒重的瓷堆 蜗中 将沉淀连同瓷堪蜗置于120C士2C干燥箱中干燥1h,然后移人箱式电阻炉,在800C士50C下 灼烧0.5h,取出后先放在炉旁在空气中冷却1min一2min,然后放在干燥器内冷却至室温,称重 3.5.4.1.2烘干法 用已在180C士2C下干燥至恒重的玻璃堆蜗式滤器过滤沉淀以倾泻法过滤,然后用温水洗涤沉
GB/T19203一2003 淀至谴液中无c为止(用确酸银游液检验谴液)再用温水洗涨沉淀4一5次,将沉淀连同玻璃堆蜗式 滤器置于180C士2C干燥箱中干燥1h,取出后放在干燥器内冷却至室温,称重 3.5.4.2空白试验 除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行试验 3.5.5分析结果的表述 总硫(以s计)含量t,以质量分数(%)表示,按式(3)计算 m2一m 0.1374 ×100 从又V725O 式中 测定时沉淀的质量,单位为克(g); mng 空白试验中沉淀的质量,单位为克(g); m 硫(s)的摩尔质量与硫酸镇(BasO,)的摩尔质量的比值,无单位; 0.1374 试料质量,单位为克(g); 1 V 测定总硫含量时吸取试液体积,单位为毫升ml); 250 试样溶液总体积,单位为毫升(mL). 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.5.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%