饲料添加剂维生素B2(核黄素)

饲料添加剂维生素B2(核黄素)

国家标准 GB/T7297一2006 代替GB7297一-987 饲料添加剂维生素B(核黄素 Feedadditive一VitaminB2(riboflavin 2007-03-01实施 2006-12-20发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T7297一2006 前 言 本标准是GB7297一1987《饲料添加剂维生素B(核黄素))的修订版 本标准与GB7297一1987主要差异如下: 含量、感光黄素参照欧洲药典进行测定 -增加有毒有害指标呻、,铅允许量及检测方法 本标准自实施之日起代替G;B7297一1987 本标准由农业部提出 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口 本标准起草单位;国家饲料质量监督检验中心(北京) 本标准主要起草人;李兰,赵小阳,目惠文.马冬霞,王彤
GB/T7297一2006 饲料添加剂维生素B,(核黄素 范围 本标准规定了饲料添加剂维生素B(核黄素)产品的技术要求,试验方法、检验规则及标签,包装、 运输、贮存 本标准适用于生物发酵法或化学合成法制得的维生素B.在饲料工业中作为维生素类饲料添 加剂 分子式:C,HN,O 相对分子质量;376.37(1999年国际相对原子质量) 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6435饲料水分的测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T14699.1饲料采样 药典(2005年版 要求 3.1规格 96%,98% 3.2外观 本品为黄色至橙色粉末,微臭 3.3技术指标 技术指标应符合表1规定 表1技术指标 项 目 格 指 标 规 96% 96.0~102 含量(以CHN,O干燥品计)/(% 98% 98.0102 比旋度([a],) -I5- 一135° 0.025 感光黄素(吸收值 干燥失重/% <1.5 炽灼残渣/% s0.3 铅/mg/kg 10.0 碘/mg/kg) <3.0
GB/T7297一2006 试验方法 试剂和溶液 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水 4.1.1连二亚硫酸钠 4.1.2氢氧化钠游液;c(NaoH)- =2moL/I 4.1.3无碳酸盐的氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.05moL/L;将一定量的蒸僧水煮沸放冷配制氢氧化 钠溶液即得 冰乙酸 4.1.5乙酸钠溶液;l.4%. 4.1.6三氯甲婉 4.1.7无水硫酸钠 4.1.8无乙醇的三氯甲烧;取三氯甲炕(4.1.6)20ml,置分液漏斗中,加水20ml,缓缓振摇3min,静 置,分取三氯甲炕,再用水振摇2次,每次20ml,三氯甲烧用干燥滤纸滤过,加无水硫酸钠(4.1.7)5g， 充分振摇5min,放置2h,倾取上层澄清的三氧甲烧,即得 4.1.9硫酸 仪器和设备 .2 42.1实验室常用设备 4.2.2紫外分光光度计,附1cm比色皿 4.2.3旋光仪 4.2.4原子吸收分光光度计 4.3鉴别试验 4.3.1称取样品约lmg,加水100ml溶解后,溶液在透射光下显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分成 2份,1份中加无机酸或碱溶液,荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,摇匀后,黄色即消退， 荧光即消失 按含量测定制备溶液,用分光光度计测定,以1cm比色皿在200nm~500nm波长范围内测定 试样辫液的吸收光谱,应在267mm士1mm.375mm士1nm.4mm士1mm的波长处有最大吸收 375 5nm处吸收度与267nm处吸收度的比值应为0.31~0.33;444nm处吸收度与267nm处吸收 度的比值应为0.36一0.39 维生素B含量的测定 4.4.1原理 试样中维生素B经碱溶解后,其在试液中的浓度与444nm波长下的紫外吸收值成正比,依此测 定其百分含量 4.4.2分析步骤 注意避光操作！ 称取试样约0.065g(精确至0.0002g),置500mL棕色容量瓶中,加5ml水,使样品完全湿润. 加5ml氢氧化钠溶液(4.1.2)使其全部溶解,立即加人100ml水和2.5mL冰乙酸(4.1.4),加水稀释 至刻度,摇匀 精密吸取10mL试液置100nmL棕色容量瓶中,加乙酸钠溶液(4.1.5)1.8mL,并用水 稀释至刻度,摇匀 另取乙酸钠溶液(4.1.5)1.8mL于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,作为 空白,于1cm比色皿内,用紫外分光光度计在444nm处测定吸光度 4.4.3 结果计算 含量x(以质量分数表示,数值以%计),拨式)计算 维生素B
GB/T7297一2006 AX5000 X一 328×m 式中 试液(4.4.2)在444nm士1nm波长处测得的吸光度 稀释倍数， 5000- 328 -维生素B在444nm士1nm波长处的吸光系数 试样质量,单位为克(g) m1 4.4.4重复性 结果保留三位有效数字 同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于2% 4.5比旋度的测定 称取50.0mg的样品置于试管中,加10ml无碳酸盐的氢氧化钠溶液(4.1.3)溶解,在30min内 测定旋光值 4.6感光黄素的测定 称取样品25.0mg,加无乙醇的三氯甲炕(4.1.8)10mL,振摇5min,过滤 滤液在紫外分光光度 计440nm处测定吸光度 干燥失重的测定 按GB/T6435测定 4.8炽灼残渣的测定 4.8.1测定方法 称取样品1g2g(准确至0.01g),置于已在700C一800C灼烧至恒量的瓷堆蜡蜗中,用小火缓缓加 热至完全碳化,放冷后,加硫酸(4.1.9)0.5ml1m使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移人马福 炉中,在700C800C下灼烧至恒量 4.8.2计算和结果表示 炽灼残渣含量X(以质量分数表示,数值以%计,按式(2)计算 m一m X，- ×10o n 式中 堆蜗加残渣质量,单位为克(g) 71 堆蜗质量,单位为克(g); m1" 样品质量,单位为克(g) mm 4.8.3重复性 结果保留两位有效数字 同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5% 4.9铅的测定 按GB/T13080测定 4.10碑的测定 准确称取试样1g(准确至0.0002g),按照药典(2005年版)呻的测定法第一法 古菜氏法)测定 检验规则 5.1生产企业应保证所有产品均符合本标准规定的要求 每批产品都应附有产品合格证 本标准规定的项目除呻、铅外为出厂检验项目
GB/T7297一2006 5.2型式检验:有下列情况之一时,应对饲料添加剂维生素B的质量进行型式检验,检验项目包括本 标准规定的所有项目 a)正式生产后,原料、工艺改变时 b) 正式生产后,每半年进行一次型式检验 停产恢复生产,要进行应型式检验; c d产品质量监督部门提出进行型式检验的要求时 5.3使用单位有权按照本标准的规定对所收到的维生素B，产品进行验收,验收时间在货到1个月内 进行 5.4采样方法;按GB/T14699.1的规定进行 抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品 瓶,瓶上贴有标签并注明生产厂家,产品名称、批号,取样日期 抽样时,用清洁适用的取样工具插人料 层深度四分之三处,将所取样品充分混匀,以四分法缩分,每批样品分两份,每份样量应为检验所需试样 的3倍量,装人样品瓶中,一瓶供检验用,一瓶密封保存备查 5.5判定规则:若检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应加倍抽样进行复验,复验结果即使只有 -项指标不符合本标准要求时,则整批产品判为不合格品 5.6仲裁;如供需双方对产品质量发生异议,可由双方协商选定仲裁单位,按本标准的检验规则和检验 方法进行仲裁检验 标签、包装运输、贮存 6.1标签 标签按GB10648执行 6.2包装 本品采用避光、密封、防潮(或根据用户要求)包装 6.3运输 本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损,严禁与有毒有害物质混运 6.4 贮存 本品应贮存在避光、阴凉、通风、干燥处;开封后尽快使用,以免变质 本品在规定的包装、贮存条件下,保质期为36个月