氟硼酸钾化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法

氟硼酸钾化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T22661.5一2008 氟础酸钾化学分析方法 第5部分钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemiealanalysismethodsofpotassiumluoborate Part5:Determinationofcaleiummeontent Flameatomicabsorptionspeetrometriemethod 2008-12-29发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22661.5一2008 前 言 GB/T22661《氟碉酸钾化学分析方法》共分为10部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分;湿存水含量的测定重量法 第3部分:氟碉酸钾含量的测定氢氧化钠容量法; 第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分;钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分;游离棚酸含量的测定氢氧化钠容量法; 第9部分;氯含量的测定硝酸汞容量法; 第10部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法 本部分为GB/T22661的第5部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分起草单位;多氟多化工股份有限公司 本部分参加起草单位;湖南有色氟化学有限责任公司、铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市 邦友化工科技有限公司 本部分主要起草人;薛旭金、施秀华、李永强、王建萍、刘慈军、许随军,朱亮、黎志坚、王春霞、 申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘敏
GB/T22661.5一2008 氟棚酸钾化学分析方法 第5部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T22661的本部分规定了氟砌酸钾中钙含量的测定方法 本部分适用于氟棚酸钾中钙含量的测定 测定范围:0.5% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T22661.12008棚酸钾化学分析方法第1部分;试样的制备和贮存 方法提要 试料用高氯酸赶氟,加热至高氯酸烟冒尽,用盐酸和水溶解,在氯化锏存在下,于原子吸收光谱仪波 长422.7nm处,以空气乙炔火焰进行钙含量的测定 试剂 4.1高氯酸;pl.67g/ml 4.2盐酸:l1 4. 氯化锏:100g/L 3 称取25.00七水氧化绷于烧杯中,加150ml水,加热溶解,然后稀释到250ml容鼠瓶中摇句 备用 钙标准贮存溶液;准确称取1.2486只预先在110C烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙,置于 250ml烧杯中,盖上表面皿,加人50ml水后,加10ml盐酸(4.2)微热,待反应完全后,冷却,移人 500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含0.1000mg钙 4.5钙标准溶液;移取25.00ml钙标准贮存溶液(4.4)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀， 此溶液1mlL含0.05mg钙 仪器和设备 5.1铂皿;直径80mm,高35mm. 5.2原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯 试样 试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求
GB/T22661.5一2008 分析步骤 7.1试料 称取0.2迟干燥试样(6),精确至0.0001g,记为m 7.2测定次数 独立的进行两次测定,取其早均值 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于铂皿(5.1)中，加人10mL高氯酸(4.1),低温加热至冒尽白烟,取下冷至室 温,加人5mL盐酸(4.2)和30mL水,加热至盐类全部溶解,取下冷至室温,将溶液移人100mL容量瓶 中，用水稀至刻度混匀 7.4.2移取25.00ml试液(7.4.1)于100ml容量瓶中,加人2.5ml盐酸(4.2),加2.0mL氯化钢 溶液(4.3),用水稀至刻度混匀,于原子吸收分光光度计波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调 零,测量钙的吸光度,将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后,从工作曲线上查得相应的 钙的质量浓度 7.5工作曲线的绘制 移取0ml、l.00ml.2.00ml3.00ml、4.00mL钙标准溶液(4.5),分别置于五个铂皿(5.l)中 加人10mL高氯酸(4.1),低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温,加人5ml盐酸(4.2)和30ml.水,加 热至盐类全部溶解,取下冷至室温,将溶液移人100mL容量瓶中,加2.0ml氯化锏溶液(4.3),用水稀 至刻度,混匀,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,分别测量标准溶液和 “零”浓度溶液(不加钙标准溶液者)的吸光度,以钙的质量浓度为横坐标,吸光度(减去“零”校准溶液的 吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按式(1)计算钙的质量分数(%): c××10-" w(Ca) ×100 n 式中: -从工作曲线上查得的钙的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); 试液的总体积,单位为毫升(mL): 试料的质量,单位为克(g) mn 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 钙的质量分数/% 0.008 0.033 0.079 重复性限r/% 0.001 0.010 0.004 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差:
GB/T22661.5一2008 表1 钙的质量分数/ 一 允许差/% 0.03 0.25 >0.250.50o 0,05 质量保证与控制 10 应用国家标准样品或行业级标准样品,每半年校核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时， 应找出原因 纠正错误后,重新进行校核