GB/T40263-2021
纺织品短链氯化石蜡的测定
Textiles—Determinationofshortchainchlorinatedparaffins
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.080.01
- 实施日期2021-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小750.03KB
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纺织品短链氯化石蜡的测定
国家标准 GB/T40263一2021 纺织品短链氯化石蜡的测定 Textiles一Determinationofsortchainchlorinatelparafins 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/40263一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由纺织工业联合会提出 本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/Tc209)归口
本文件起草单位:长春海关技术中心,中纺标检验认证股份有限公司,安徽京威纺织服饰有限公司、 浙江辰鸿纺织品科技股份有限公司、浙江金三发卫生材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司、 深圳市贝格曼纺织品有限公司、杭州希睿迪科技有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司
本文件主要起草人;胡婷婷,王岸英,赵巍巍、李爱军,斯颖、王松,史晓丽、,陈克勇,朱小华、刘妍希、 章文福
GB/T40263一2021 纺织品短链氯化石蜡的测定 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本文件规定了采用气相色谱-串联质谱测定法测定纺织品中短链氯化石蜡(C0-C)的方法
本文件适用于各类纺织产品
规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件
术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 将试样加人正己烧-丙酮溶液中经超声波萃取,萃取液再依次经过石墨化碳黑固相萃取柱和硅胶固 相萃取柱净化后,进行浓缩、定容,采用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/Ms)测定,外标法定量
5 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯
5.1正己烧,萃取及净化时使用分析纯试剂,定容时使用色谱纯试剂
5.2丙酮
5.3二氯甲烧 5.4萃取溶剂:正己炕(5.1)与丙酮(5.2)以1;2的体积比混匀
5.5洗脱溶剂:正己婉(5.1)与二氯甲婉(5.3)以1:2的体积比混匀
5.6石墨化碳黑固相萃取柱;500mg.6ml
使用前用5ml正己熔(5.1l)活化,弃去流出液 5.7硅胶固相萃取柱.500 ,3mL
使用前用5ml正己婉(5.1)活化,弃去流出液
mg 5.8短链氯化石蜡(C-C;)标准品:100g/mL,平均含氯分别为51.5%,55.5%和63%
5.9短链氯化石蜡(C-C)标准工作溶液;分别取不同氧含量的短链氧化石蜡标准品(5.8)各1ml混 合在一起,此时混合标准溶液中短链氯化石蜡的总浓度是1004g/mL,再以正己烧(5.1)为溶剂稀释得 到系列标准工作溶液,现用现配
5.10定性滤纸;直径10G cm
5.11锥形瓶;250 ml
5.12梨形瓶:250ml 5.13玻璃管;25ml
GB/T40263一2021 6 仪器 6.1气相色谱-串联质谱仪;配有电子轰击电离源(ED 6.2天平;感量为0.01g
6.3超声波仪:40kHz
6.4旋转蒸发仪;配有水浴加热装置,温度35C
6.5氮吹仪:配有水浴加热装置,温度40C. 试样制备 取有代表性试样,剪成小于5mm×5mm 片状,混合均匀
8 测定步骤 8.1萃取 称取按第7章制备的试样约lg(精确至0.01g),置于250mL锥形瓶(5.11)中,再加人20mL萃取 溶剂(5.4),在室温条件下超声提取30 min ,滤液经定性滤纸(5.10)过滤,分别用10ml的萃取溶剂对残 余样品和滤纸进行3次洗涤,合并以上滤液于梨形瓶(5.12)中,于35笔水浴中旋转蒸发至近干,用 2ml正己烧(5.1)溶解,待净化
8.2净化 将8.1中所得的萃取液完全转移到活化好的石墨化碳黑固相萃取柱(5.6)上,再用8mL正己烧 5.1)分两次洗涤梨形瓶,每次4ml,洗涤液转移至固相萃取柱上,得到的流出液再经过活化的硅胶固 相萃取柱(5.7),弃去流出液,用15ml洗脱溶剂(5.5)洗脱,收集洗脱液于玻璃管(5.13)中,于40笔水 浴中氮气吹至近干,用正己炕定容至1mL,供GC-MS/MS检测
8.3气相色谱-串联质谱测定 8.3.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,不可能给出气相色谱分析的普遍参数
采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的
色谱柱:DB-5石英毛细管柱(30mX0.25mm×0.25Am)或相当者; a b) 柱温;90C保持1nmin,以25C/min速率升温到150C,再以8C/min的速率升温到300C 保持151 min: 进样口温度;300C; c d 进样量:;l从L,不分流,l.0min后开阀; 载气:氮气; ee n 流速;l.0ml/min. 8.3.2质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,不可能给出质谱分析的普遍参数
采用下列操作条件已被证 明对测试是合适的
GB/40263一2021 离子源温度:310C; a b 传输线温度;300C; 四级杆温度:150C; c d 监测方式;选择反应监测SRM); 溶剂延迟时间4nmin; e 选择离子;如表1所示
f 表1定性和定量分析选择母离子、子离子和碰撞能量 化合物 母离子(m/z 子离子(m/: 碰撞能量/eV 89.0 53.1" 10 ll5,0 79.,0 15 短链叙化石蜡(Cw~C 103.0 67. l0 103.0 74.9 10 15 91.0 65.0 定量离子
8.4定性测定 在相同实验条件下,样液与标准工作液(5.9)中待测物质的色谱峰相对保留时间在2.5%以内,并且 在扣除背景后的样品色谱峰中,所选择的离子对均应出现,同时与标准溶液的相对丰度允许偏差不超过 表2规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物
标准物质色谱图参见附录A 注由于待测试样中可能含有中链氯化石蜡而引起待测试样目标峰重叠现象发生,此时待测试样目标峰积分截止 时间点与对应标准样品目标峰结束时间点为准
表2 气相色谱-串联质谱定性相对离子丰度最大允许误差 相对离子丰度 >20%一50% >10%~20% <10% >50% 允许的相对偏差 士10% 士15% 士20% 士50% 8.5定量测定 根据样液中被测物质的含量,选定浓度相近的混合标准工作溶液
混合标准工作溶液和待测样液 中短链氯化石蜡的响应值均应在仪器检测的线性范围内
对标准工作溶液与样液等体积分组分时段参 插进样测定
以89.0/53.1的特征峰进行定量分析,外标法定量
8.6空白试验 在不加试样的情况下,按8.18.5操作步骤进行试验
结果计算和表述 用色谱数据处理机或用标准曲线,按公式(1)计算试样中短链氧化石蜡含量,以质量分数表示,计算 结果保留至小数点后一位
GB/T40263一2021 A,一A,)Xc,×VX1000 X;=- A;又m又1000 式中 x 试样中短链氯化石蜡的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) -样液中短链氧化石蜡的峰面积 A A
-空白样液中短链氯化石蜡的峰面积; A 标准工作液中短链氧化石蜡的峰面积: -标准工作液中短链氧化石蜡的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g). n 10定量限、精密度 10.1定量限 本方法对纺织品中短链氧化石蜡的定量限为20.0mg/k kg
0.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%
试验报告 试验报告至少应包括以下内容: 本文件编号; a 样品描述; b 试验结果; c 与规定程序的任何偏离; d 试验日期
e
GB/40263一2021 附 录 A 资料性) 短链氧化石蜡标准物色谱图 短链氯化石蜡标准物色谱图见图A.1、图A.2
十ITIcMRM()sd10og-mL.D x10 2.8 2.6 2. 0.8 0.6 1516 27282930 保留时间/min 图A.1按5.9方法配置混合短链氯化石蜡标准溶液的总离子色谱图 +EMRMCID@10.0(89.0-53.1)std1004g-mL.D ×10 0. 十EIMRMcID@10.0(I15.0-79.0)std10og-mlD X10" 十EIMRMCID@10.0(103.0->74.9)std100g-mL.D X10 xI0十日IMRMcID@lh.0(91.0-6G.0).d00gml.D 十EMRMcID@10.0(103.0-67.0)std10o4g-mL.D x10 16 9 0m2131415 7I8 2021222324252627282930 保留时间/minm 图A.2按5.9方法配置混合短链氯化石蜡标准溶液的选择离子色谱图
纺织品短链氯化石蜡的测定GB/T40263-2021
短链氯化石蜡是一种广泛应用于纺织品加工过程中的助剂，因其良好的润滑、防水和抗静电性能而备受青睐。然而，在实际生产过程中，短链氯化石蜡的含量不同，会对产品的性能和品质造成不利影响，因此需要进行精准测定和控制。
针对这一问题，国家标准化管理委员会近期发布了最新的GB/T40263-2021标准，其中详细规定了纺织品短链氯化石蜡的测定方法。该方法采用气相色谱法进行测定，具有快速、准确、重现性好等特点，并被广泛应用于各类纺织品的生产和加工过程中。
具体操作步骤如下：
- 取适量样品，将其加入容器中。
- 向容器中加入内标溶液，并进行热提取。
- 采用气相色谱仪进行分析，根据比对峰面积计算出样品中短链氯化石蜡的含量。
通过该方法进行测试后，可精确掌握纺织品中短链氯化石蜡的含量情况，为制造商提供了重要的依据和参考。同时，该方法具有操作简便、检测速度快、结果准确等优点，能够有效地保证产品质量和生产安全。
总之，GB/T40263-2021标准的发布，为纺织品加工过程中短链氯化石蜡的测定提供了更加规范化和科学化的方法，有助于提升产品的质量和竞争力，推动相关领域的发展。
