半导体单晶晶向测定方法

半导体单晶晶向测定方法

国家标准 GB/T1555一2009 代替GB/T1555一1997 半导体单晶晶向测定方法 Testingmethodsfordeterminingtheorientationof asemiconductorsinglecrystal 2009-10-30发布 2010-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T1555一2009 半导体单晶晶向测定方法 范围 本标准规定了半导体单晶晶向x射线衍射定向和光图定向的方达 本标准适用于渊定半导体单晶材料大致平行于低指数原子面的表面取向 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T2481.1固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第1部分;粗磨粒F4~F220 GB/T2481.2固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第2部分;微粉F230F1200 GB/T14264半导体材料术语 术语和定义 GB/T14264规定的术语和定义适用于本标准 方法1x射线衍射法定向法 方法提要 4.1以三维周期性晶体结构排列的单晶的原子,其晶体可以看作原子排列于空间垂直距离为d的 系列平行平面所形成,当一束平行的单色X射线射人该平面上,且X射线照在相邻平面之间的光程差 为其波长的整数倍即"倍时,就会产生衍射(反射) 利用计数器探测衍射线,根据其出现的位置即可确 定单晶的晶向,如图1所示 当人射光束与反射平面之间夹角0,X射线波长入、晶面间距d及衍射级数 同时满足下面布喇格定律取值时,X射线衍射光束强度将达到最大值 2dlsing n入一 对于立方晶胞结构: d=a/(h十”+1 =nA(h十k=十')12/2a sin0= 式中 晶格常数 h、k、/ -反射平面的密勒指数 对于硅、错等族半导体,呻化嫁及其他川-V族半导体,通常可观察到反射一般遵循以下规则;h、人 和/必须具有一致的奇偶性,并且当其全为偶数时,h十k十/一定能被4整除 表1列出了硅、错及呻化 嫁单晶低指数反射面对于铜靶衍射的0角取值 4.2通常,单晶的横截面或单晶切割片表面与某一低指数结晶平面如(100)或者(lll)平面会有几度的 偏离,用结晶平面与机械加工平面的最大角度偏离加以体现,并可以通过测量两个相互垂直的偏离分量 而获得 4.3X射线衍射法是一种非破坏性的高精度定向方法,但使用设备时应严格遵守其安全操作规程
GB/T1555一2009 入射光束 反射光束至探渊器 M而 图1X射线照射到单晶上几何反射条件 表1半导体晶体对于CK x射线衍射的布喇格角e 布喇格角0 反射平面 呻化嫁 硅 错 HKL -5.43073A士0.00002A -5.6575A士0.000o1A 4=5.6534A士0.00002A a= 4一 14"14" 13"39' 13"4o 1n 220 23"40'" 22"40 22°41 311 28"o5” 26"52 26"53 400 3436” 33"02 33°o3 331 38"13'" 36"26 36"28 422 44"o4" 4152 41"55 注，波长入=1.54178A.a为晶格常数值,1A=0.1m. 实验装置 5.1x射线测试装置一般使用铜靶,X射线束靠一个狭缝系统校正,使其穿过一个薄的镍制滤光片而 成为一束基本上为单色的平行射线 5.2试样放置在一个支座上,使被测面绕满足布喇格条件的轴,以度数和弧分测量旋转 用合适的探测器如盖革计数管进行定位,使人射X射线的延长线与计数管和试样转轴连线之间 5.3 的夹角为两倍布喇格角,注意使人射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口在同一平面内 干扰因素 6.1 在调节人射X射线的惩长线与计数管和试样转轴连线之间的夹角时,可能造成人为测试误差 人射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口均位于同一平面内至关重要 测量步骤 选择布喇格角0. 根据被测晶体的大致取向晶体被测面参考平面取向)计算或查表得到布喇格角0. 置GM计数管于2位置
GB/T1555一2009 7.2将被测试样安放在支座上,并适当固定 7.3开启xX射线发生器,转动测角仪手轮,直到射线衍射强度最大为止 7.4记下测角仪读数w 7.5将试样沿被测面(基准面)法线以同一方向分别旋转90',180°及270",分别重复7.3步骤,依次记 下测角仪读数y、y和w 测试结果计算 8.1计算并记录角度偏差分量a和3 a=1/2(一 1/2( 业 8= 式中: a和8角度偏差分量,单位为度(); w、,和Y -为测量仪读数,单位为度(" ). 8.2根据12.1,计算并记录总的角度偏差p 8.3计算仪器偏差a和g. oa=1/2(十一0 0=1/2(更十w-0 式中: -人射光束与反射平面间夹角,() 0根据结晶平面和被测材料取自表1 注:如果仪器误差很小,且为一常数,则可用来校正w和,使a和8在不需要最高测量精度时仅用两次测量便 可确定 既然仪器误差为一常数,则a和应相同,其任何误差则由y,y.、y和y测量不准确引起 在 精确测量下,oa和o的差异应小于0.5 方法2光图定向法 方法提要 硅或储的单晶表面经研磨和择优腐蚀后,会出现许多微小的凹坑,这些凹坑被约束在与材料的主 要结晶方向相关的平面上,并由这些边界平面决定其腐蚀面凹坑形状 由凹坑壁组成的小平面的光图 与被测平面的结晶方向有关,因而可由光图来测定表面结晶学方向及其偏离角度 9.2从择优腐蚀面反射的一束光束,可聚集在一屏幕上并形成一定的具有其表面腐蚀坑结构特征的几 何图形 从近似平行于(111),(100)及(110)晶面反射的图形可以分辨并显示于屏幕上,如图2所示 对于每一个图形,从屏幕上观察到的图形的中心部分为来自每个腐蚀坑底部反射而成的像 这些底部 小平面代表了与被测平面近似平行的特定结晶品平面 因此,当反射光束的中心与人射光束对准时,这个 结晶平面就垂直于光束的方向,通过观测即可测得晶体轴线的取向或晶体被测表面与某一结晶平面的 晶向偏离 9.3光图定向法需腐蚀试样,因此要破坏抛光片表面 该方法的精度低于X射线衍射法,但设备要求 不那么复杂
GB/T1555一2009 错[11] 硅[111] 硅[100] 错[100 错[110] 硅[110] 图2经腐蚀后错和硅表面的反射光图 10试验装置 10.1采用激光或其他高强度点光源光束,光源的图像可由一位于晶体测试位置的镜面反射而在屏幕 上看到,由此可确定基准零点 屏幕中心应开一个小孔,以使人射光束通过 10.2载物台能沿垂直和水平方向旋转 将晶体反射面固定在载物台上,对0"基准面的误差校准到允 许值 11 样品的制备 11.1用w28金刚砂磨料研磨试样表面,磨料粒度应符合GB/T2481.1和GB/T2481.2的要求 在 研磨过程中应避免在原表面磨出偏角,表面平整无机械损伤 11.2按表2规定的腐蚀液成分、温度和时间,选择合适的条件,对研磨好的试样表面进行腐蚀 表2硅或绪的单晶光图定向推荐腐蚀工艺 材料 腐蚀液成分 腐蚀时间/minm 腐蚀温度/c 份(体积)氢氟酸(49% 1份(体积)过氧化氢(30%) 错 25 4份(体积)水 50%氢氧化钠溶液(重量)或 硅 65 45%氢氧化钾溶液(重量
GB/T1555一2009 12 干扰因素 12.1试样的表面是否垂直于晶体的轴向影响测试准确性 12.2腐蚀试样后得到的光图清晰度直接影响到测试准确性 13 测量步骤 13.1将制备好表面的试样安放在位于人射光束通道的测角仪上,观察光屏上的放射图像,对照图2 确定被测面所属或接近的结晶学平面,即晶体(被测面)的参考平面 13.2调节载物台角度使反射光图中心对准如l0.1中所述基准零点,此时测角仪上的读数为被测面 取向偏离的角度分量,即a和3 13.3若需要,可将晶体表面绕其法线旋转180?,再进行13.2操作,起角度偏差分量的大小应保持常 数但符号相反 测量结果计算 14 不论何种方法,被测表面与所要求的结晶平面之间总的角度偏离中,可由下式求得 cosp=cosacos3 对于总角度偏离小于5°的角,该式可化简为 9 灾=a十 式中: 总角度偏离,单位为度(")3 总角度偏离的两个分量,单位为度() 精密度 15 对方法AX射线衍射定向法,使用工业X射线装置单一仪器的精密度为士15'(3s) 对方法B;光图定向法,使用工业光的定向装置,单台仪器的精密度为士30'3s) 试验报告 l 试验报告应包括下列内容: a)所用方法(X射线法或光图法); b) 材料名称 c)晶体参考平面 d 被测平面与参考平面的两个偏离分量 e)总的角度偏差 f 测量仪器 本标准编号; g b 测量单位和测量者; i 测量日期