2,4-滴丁酯乳油

2,4-滴丁酯乳油

国家标准 GB22601一2008 2,4-滴丁酯乳油 2,4-Dbutylemwlsifiablecomeentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22601-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22601一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的 stersemulsifiableconcentrate 本标准与FAO规格1.3/EC/S/F(1992)《2,4-Dest s》的一致性程度为 非等效 本标准的附录A为资料性附录 本标准自实施之日起,原化工行业标准HG23201992《2,4滴丁酯乳油》作废 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位;沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工 股份有限公司常州永泰丰化工有限公司 本标准主要起草人;梅宝贵,邢君苗革新,于亮,侯永生、董霞、方芸,杨剑锋、杨桂芹,杜剑萍
GB22601一2008 2,4滴丁醋乳油 该产品有效成分2,4-滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:2,4-Dbutyl 化学名称;2,4二氯苯氧乙酸正丁醋 结构式: -OCH一CH一CH,一CH CH 实验式:CHCo 相对分子质量:277.15(按2007国际相对原子质量计 生物活性:除草剂 范围 本标准规定了2,4-滴丁酯乳油的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由2,4滴丁酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的2,4滴丁酯乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T16o1 农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 前品农药买样方试 GB/T16052001 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的2,4滴丁酯原药制成,为均相油状液体,无可见的悬浮物和沉淀物 3.2技术指标 2,4滴丁酯乳油还应符合表1要求
GB22601一2008 表12,4-滴丁酯乳油控制项目指标 指 标 项 57% 72% 900g 999g/I 82.5 2,4-滴丁酯质量分数"/% 57.0 72.0送 76.0 999土铝 或2,4滴丁脂质量浓度(20C)/ e几) 900 游离酚质量分数(以2,4二氯计)/% 0.6 0.8 0.8 0,9 水分质量分数/% 0.8 pH值范围 3.07.0 乳液稳定性(稀释200倍 合格 低温稳定性" 合格 热贮稳定性 合格 当质量发生争议时以质量分数为仲裁 低温稳定性试验、热贮稳定性试验在正常生产时,每3个月至少检测一次 试验方法 4.1抽样 按GB/T16052001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于200ml 4. 2 鉴别试验 气相色谱法 -本鉴别试验可与2,4滴丁酯含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2,4滴丁酯色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.32,4-滴丁酯质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲婉溶解,以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,使用四氧邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 阿匹松L为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的2,4-滴丁酯进行气相色谱分离和测 定 也可使用毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烧 2,4滴丁酯标样:已知质量分数w>98.0%; 内标物;邻苯二甲酸二异丁酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取邻苯二甲酸二异丁酯3.5g,置于250ml容量瓶中,加适量三氯甲烧溶解并稀释至 刻度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱处理机或色谱工作站; 色谱柱:2mX3nmm(i.d.)不锈钢(玻璃)柱,内装1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3%阿匹 松L/Chromosorbw-AwDMCS180250um的填充物; 微量进样器;10AL 4.3.4气相色谱操作条件 温度C):柱温:170,气化室260,检测器室260;
GB22601一2008 气体流量(mL/min):载气(N.20,氢气30,空气300:; 进样量:0.6AL; 保留时间(min):2,4滴丁酯11.0,内标物6.7 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的2,4滴丁酯乳油和内标物的气相色谱图见图1 内标物 2,4滴丁酯 图12,4-滴丁酯乳油与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取2,4-滴丁酯标样0.1g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加人5m内标溶 液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含2,4滴丁酯0.lg(精确至0.0002g)的试样,置于一具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1中相同的 移液管加人5ml内标溶液，摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2,4滴丁酯峰面积相对 变化小于1.2%后，按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 计算 4.3.5.4 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,士滴丁酯与内标物蜂面积之比,分别进行 平均 试样中2,4-滴丁酯的质量分数w(%)按式(1)计算,2,4滴丁酯的质量浓度(g/L)按式(2) 计算 mw r 'XmXXuX10 2 r×m 式中: 标样溶液中,2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); m 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472进行测定);
GB22601一2008 标样中2,4滴丁酯的质量分数,以%表示 ZU 4.3.6允许差 2,4滴丁酯质量分数(质量浓度)两次平行测定结果之相对差应不大于1.5%,取其算术平均值作 为测定结果 4.4游离酚的测定 方法提要 将试样溶于乙醇中,加人氨水、4-氨基安替比林和铁氮化钾溶液显色,于520nm处测定其吸光度 由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积,计算游离酚含量 4.4.2试剂和溶液 2,4-二氯酚标样;已知质量分数w>98.0%; 乙醇; 异丙醇; 乙醉异丙醇水溶液:乙醇:异丙醇:水)=2:1;3; 氨溶液.c(NHHo)=0.1nmolL 2,4-二氯酚标样溶液;称取2,4-二氯酚标样0.01g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加 人少量乙醇使之溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀: Z 4-氨基安替比林水溶液:p=2g/ 铁氮化钾水溶液:p=4g/L 4.4.3仪器,设备 分光光度计 微量滴定管:2mL 具塞量筒:30mL; 石英比色皿:lcm 4.4.4测定步骤 4.4.4.1校正 用微量滴定管依次吸取0.2ml,0.5mL,0.8ml、1.0ml、1.2mL、l.5ml2.0ml2,4-二氯酚标 样溶液,加人7个具塞量筒中,用乙醇补加到10mL,再依次加人5mL异丙醇、5m氨溶液、5mL4-氨 基安替比林水溶液和5ml铁氮化钾水溶液 每加一次都需摇匀,最后一次激烈摇动1nmin,静置 5min 使用石英比色皿,以乙醉异丙醇水溶液为参比于520nm下测定其吸光度 吸取10mL乙醇,按上述操作步骤加人各溶液,测定试剂空白的吸光度 从酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度,对相应的酚溶液体积作图得校正曲线 4.4.4.2测定 称取含2,4滴丁酯0.2g(精确至0,0002g)的试样,置于100ml容量瓶中,加人少量乙醇使之溶 解,用乙醇稀释至刻度 用移液管移取10ml上述溶液于具塞量筒中,再依次加人5ml异丙醇、5mL 氨溶液、5ml4氨基安替比林水溶液和5mlL铁氮化钾水溶液 每加一次都需摇匀,最后一次激烈摇动 1min,静置5min 使用石英比色皿,以乙醉异丙醇水溶液为参比于520nm下测定其吸光度 减去空 白值的吸光度后,由校正曲线查出该吸光度对应于2,4-二氯酚标样溶液的体积(mL) 游离酚的质量分数us%)按式(3)计算: V× mXw" 3 uw 10×m 式中 -测得试样吸光度对应酚溶液的体积,单位为毫升mL) 标样的质量,单位为克(g); Sn
GB22601一2008 试样的质量,单位为克(g); m -标样中2,4-二氯酚的质量分数,以%表示 4.5水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法"进行 4.6pl值的测定 按GB/T1601进行 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验,上无浮油、下无沉淀为合格 4.8低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3ml为合格 4.9热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后,2,4滴丁酯质量分数应不低于热贮前测得质量分数 的95%,乳液稳定性仍应符合标准要求 4.10 产品的检验与验收 应符合GBy/T1604的规定 极限数值处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 2,4滴丁前乳油的标志、标签,包装应符合GB4838的规定 5.22.小滴丁前乳油大包装用铁幅或聚复嘴桶包装,每桶净含量不大于200k以 2,小滴丁雕乳油小包 装采用聚酯瓶或玻璃瓶包装,每瓶净含量为100gml)、200g(ml)、250gmlL、500gml)、 kg(1L);外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱,每箱净含量应不超过15kg 根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但应符合GB4838的规定 5 2,4-滴丁酯乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;2,4滴丁酯为低毒除草剂,吸入会导致头痛、恶心 使用本品时应穿戴防护用品,施药后应 用肥皂洗净,万一误服,应立即送医院 5.7保证期:在规定的贮运条件下,2,4-滴丁酯乳油的保证期从生产日期算起为2年
GB22601一2008 附 录A 资料性附录 2,4-滴丁酯质量分数毛细管气相色谱测定方法 A.1方法提要 试样用三氯甲炕溶解,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,使用HP-5为填充物的毛细管柱和氢火焰 离子化检测器,对试样中的2,4滴丁酯进行气相色谐分离和测定 A.2试剂和溶液 三氯甲烧; 2,4-滴丁酯标样;已知质量分数w>98.0%; 内标物;邻苯二甲酸二正丁酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取邻苯二甲酸二正丁酯3.5g,置于250ml容量瓶中,加适量三氧甲烧溶解并稀释至 刻度,摇匀 A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱处理机或色谱工作站 色谱柱;30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合HP-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25Am. 气相色谱操作条件 温度(C);柱温;200,气化室250,检测器室300 气体流量(ml/min)载气(N1.8,氢气30,空气300;补偿气25; 进样量;l.0Al; 保留时间(min):2,4滴丁酯9.0,内标物l1.6 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的2,4-滴丁酯乳油气相色谱图见图A.l -24滴丁醋 内标物 图A.12,4-滴丁酯乳油气相色谱图
GB22601一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取2,4-滴丁酯标样0.1lg(精确至0.0002g),置于具塞玻璃瓶中,用移液管加人5ml内标溶液 摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取约含2,4滴丁酯0.lg(精确至0.0002g)的试样,置于具塞玻璃瓶中,用移液管加人5ml内 标溶液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液计算各针2,4滴丁酯与内标物峰 面积之比的重复性,待相邻两针2,4滴丁酯与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶 液,试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4滴丁酣与内标物蜂面积之比,分别进行 平均 试样中2,士滴丁酯的质量分数u(%)按式(A.1)计算,质量浓度Ag/L)按式(A.2)计算 n A.1 Z rm rXmXoXwX10 A.2) o X1 式中 -标样溶液中,2,4-滴丁酯峰面积与内标物峰面积比的平均值 一试样浒液中,2,小滴丁前峰面积与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g) 7m -试样的质量,单位为克(e) 1" 0C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472进行测定). 标样中2,士滴丁酯的质量分数,以%表示、 A.7允许差 两次平行测定结果之相对差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果