重过磷酸钙

重过磷酸钙

国家标准 GB/T21634一2020 代替GB/T21634一2008 磷酸钙 Iriplesuperph0sphate 2020-11-19发布 2021-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T21634一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T21634一2008《重过磷酸钙》,与GB/T21634一2008相比,除编辑性改动外,主要 技术变化如下: -更新了部分规范性引用文件(见第2章,2008年版的第2章); -增加了有毒有害物质的限量要求(见3.3); -增加了游离酸的测定方法(见4.5.1); -修改了包装规格(见7.1,2008年版的7.l) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会(SAc/Tc105/SC3) 归口 本标准起草单位;上海化工研究院有限公司,云南云天化股份有限公司、上海化工院检测有限公司、 云南省产品质量监督检验研究院、上海囊球工程有限公司 本标准主要起草人;师永林、杨一、李周、李兴林,王文洁、杜秀明,颜乔岳,孙钢,他德褂,马彦平 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T216342008
GB/T21634一2020 重过磷酸钙 范围 本标准规定了重过磷酸钙的技术要求,取样、,试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和 贮存 本标准适用于湿法或热法磷酸处理磷矿粉制成的肥料用粉状和粒状重过磷酸钙 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8569固体化学肥料包装 GB18382肥料标识内容和要求 GB38400肥料中有毒有害物质的限量要求 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 技术要求 3.1粉状重过磷酸钙 3.1.1外观为有色粉状物,无机械杂质 3.1.2粉状重过磷酸钙的技术指标应符合表1要求,同时应符合标明值 表1粉状重过磷酸钙的技术指标要求 项 I型 I型 型 总磷以PO计) 44.0 42.0 40.0 水溶性磷(以P.O计 36.0 34.0 32.0 有效磷(以P.O计 42.0 40.,0 38.0 7.0 游离酸(以P.O计 8.0 游离水 3.1.3产品中的有毒有害物质应符合GB38400中的限量要求 3.2粒状重过磷酸钙 3.2.1外观为有色颗粒,无机械杂质 3.2.2粒状重过磷酸钙应符合表2的要求,同时应符合标明值
GB/T21634一2020 表2粒状重过磷酸钙的技术指标要求 ！型 I型 型 项 46.o 42.0 总磷(以PO计 44.0 水溶性磷(以P.O计 38.0 36.0 35.0 44.0 40.0 有效磷(以P.O计 42.0 游离酸(以PO计 5.0 游离水 4.0 90 粒度(2,00mm~4.75mm 3.2.3产品中的有毒有害物质应符合GB38400中的限量要求 取样 4.1合并样品的采取 4.1.1袋装产品 每批产品总袋数不超过512袋时,按表3确定最少取样袋数;超过512袋时,按式(1)计算结果确定 最少取样袋数,计算结果如遇小数时,则进为整数 表3最少取样袋数的确定 每批产品总袋数 每批产品总袋数 最少取样袋数 最少取样袋数 110 全部袋数 182216 18 1l49 1l1 217254 19 6 12 50" 255296 20 6581 297343 21 13 82101 14 344394 22 02~125 15 395450 23 126~151 16 451一512 2 152~181 17 =3×N 式中 最少取样袋数 -每批产品总袋数 按表3或式(6)计算结果,随机抽取一定袋数,用取样器从每袋最长对角线插人至袋的四分之三处 取出不少于100g的样品,每批采取的合并样品总量不得少于2kg 4.1.2散装产品 按GB/T6679规定进行
GB/T21634一2020 4.2样品缩分 将采取的合并样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至不少于500g(粒状产品缩分至不少 于1kg),分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中,密封并贴上标签,注明生产企业名 称、产品名称,产品等级,批号,取样日期和取样人姓名，一瓶做产品检验,另一瓶保存两个月,以备查用 试验方法 警示试验中使用的部分试剂有毒性、腐蚀性,试验人员应进行适当防护 本标准并未指出所有 可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 本标准中所用试剂,水和裤被的配制,在来让明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定 除外观和粒度外,均做两份试料的平行测定 5.2外观检验 使用未经研磨的样品,用目视法检验 5.3总磷、水溶性磷及有效磷含量 5.3.1原理 用混合酸提取试样中的总磷,用水提取水溶性磷,用水与乙二胺四乙酸二钠溶液提取有效磷,提取 液中的正磷酸根离子在酸性介质中与噎钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸隆咻沉淀,分别用磷钼酸咋啾重量 法测定磷的含量 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1乙二胺四乙酸二钠溶液(37.5g/L):称取37.5g乙二胺四乙酸二钠于1000mL烧杯中,加水 溶解,用水稀释至1000ml,混匀 5.3.2.2呸钼柠酮试剂 5.3.2.3硝酸溶液(11) 5.3.2.4混合酸;在1体积盐酸中,加人3体积硝酸,以4体积水稀释后,混匀 5.3.3 仪器设备 5.3.3.1通常实验室用仪器 电热挺温干燥箱,能控制温度在180士2)c. 5.3.3.2 5.3.3.3玻璃堆蜗式滤器;4号,容积30mL 5.3.3.4恒温水浴振荡器;能控制温度在(65士1)C的往复式振荡器或回旋式振荡器 5.3.4样品 由4.2中取一瓶样品,经多次缩分后取出约100g,迅速研磨至全部通过0.5mm试验筛(如很难过 筛,可换成过1.00mm试验筛),混匀,置于洁净、干燥的瓶中备用
GB/T21634一2020 5.3.5试验步骤 5.3.5.1总磷 称取约1g试样(精确至0.0002g),置于200ml烧杯中,加人25ml混合酸,盖上表面皿,加热至 沸腾并保持微沸30mmn,加人50mL水.再加热煮沸,保持微沸15mim.冷却,移人250mL容量瓶中 用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液,所得试样溶液A供测定总磷用 用单标线吸管吸取10mL试样溶液A,移人400mL烧杯中,加人10m硝酸溶液,用水稀释至约 100mL 加热至沸,取下,加人35mL 畦钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min或置于近沸 水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温 冷却过程中转动烧杯2~3次 用预先在(180士2)干燥箱内干燥至恒重的玻璃堆蜗式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻 法洗涤沉淀1一2次,每次用约25mL水,将沉淀移人滤器中,再用水洗涤,洗涤所用的水共计125ml 150mL,将沉淀连同滤器置于(180士2)C干燥箱内,待温度达到180C后,干燥45min,取出移人干燥 器内,冷却至室温,称量 5.3.5.2水溶性磷 称取约1g试样(精确至0.0002g),置于75mL容积的瓷燕发皿或玻璃研钵中,加人25mL水研 磨,静置后,将清液倾注过滤于预先加人5m硝酸溶液的500ml容量瓶中,继续用水研磨3次,每次 用25ml.水,然后将水不溶性磷残渣转移至滤纸上,并用水洗涤至滤液达400ml左右,洗涤时应注意 水滤尽后再继续加水 用水稀释至刻度,混匀 即为试样溶液B,供测定水溶性磷和有效磷用 用单标线吸管吸取试液试样溶液B20mL,移人400mL烧杯中,其余步骤同5.3.5.1 5.3.5.3有效磷 将5.3.5.2中的水不溶性磷残渣连同滤纸一起转移至250mL容量瓶中,加人150ml预先加热到 65C的乙二胺四乙酸二钠溶液,塞紧瓶塞,摇动容量瓶使滤纸破碎,试料分散于溶液中,置于65C士1C 的恒温水浴振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以容量瓶内溶液能翻动,滤纸逐渐成絮状为宜) 取出容 量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀 干过滤,弃去最初滤液,所得试样溶液C供测定有效磷含 量用 用单标线吸管吸取20ml试样溶液B和10ml.试样溶液C,移人400ml.烧杯中,其余步骤同5.3.5.1 5.3.5.4空白试验 除不加试料外,与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行测定 5.3.6试验数据处理 总磷,水溶性磷与有效磷含量,分别以五氧化二磷(PO.)的质量分数w1w,w计,数值以%表 示,按式(2)计算 n1一n2×25×0.03207 m一m2×80.175 ×100= (2 Tww2、w'= 1o 1n 式中 总磷(水溶性磷、有效磷)测定试样溶液所得磷钼酸隆啾沉淀的质量,单位为克(g); m 总磷(水溶性磷、有效磷)测定空自试验所得磷钼酸唾啾沉淀的质量,单位为克(g) 1" 25 试液定容体积与吸取体积之比;
GB/T21634一2020 0.03207 -磷钼酸呤咻质量换算为五氧化二磷质量的系数 -总磷(水溶性磷、有效磷)测定时称取试料的质量,单位为克(g). m0 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 5.3.7精密度 平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%; 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.40% 5.4游离酸含量 5.4.1酸度计法(仲裁法 5.4.1.1 原理 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸,根据酸度计pH值变化指示滴定终点,由消耗的氢氧化钠标 准滴定溶液的量,计算出游离酸含量 5.4.1.2试剂或材料 5.4.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.1mol/L 5.4.1.2.2不含二氧化碳的蒸僧水 5.4.1.3仪器 5.4.1.3.1通常实验室用仪器 5.4.1.3.2碱式滴定管,10mL或25mL 5.4.1.3.3振荡器,往复式振荡器或回旋式振荡器 酸度计,配置有电磁搅拌器、复合电极,使用前须定位和校准 5.4.1.3.4 5.4.1.4试验步骤 自5.3.4制备的试样中称取5g(精确至0.0002g),移人500ml容量瓶中,加人200mL不含二氧 化碳的燕馏水,盖上瓶塞,在振荡器上振荡15min,用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度混匀,干过 滤,弃去最初滤液 用单标线吸管吸取50mL滤液于250mL烧杯中,用不含二氧化碳的水稀释至150mL,置烧杯于 电磁搅拌器上,将复合电极浸人溶液中,放人搅拌子,在搅拌下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至已定位 的酸度计读数为4.5 5.4.1.5试验数据处理 游离酸以五氧化二磷(P.O.,)的质量分数w，计,数值以%表示,按式(3)计算 c V×M e V×M ×100= 50 1 ×1o0o0 X 5oo 式中 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 消定消耗氢氧化销标准液定溶液的体积,单位为毫升(mb) M 五氧化二磷(1/2PO.)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M=71.00];
GB/T21634一2020 试料的质量,单位为克(g). m3 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 5.4.1.6精密度 平行测定结果的绝对差值应不大于0.15% 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.30% 5.4.2指示剂法 5.4.2.1原理 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸,根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量,计算出游离酸 含量 5.4.2.2试剂或材料 5.4.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.1mol/I 5.4.2.2.2澳甲酚绿指示液,2g/L 5.4.2.2.3不含二氧化碳的水 5.4.2.3仪器设备 5.4.2.3.1通常实验室用仪器 5.4.2.3.2碱式滴定管,10mL或25mL 5.4.2.3.3振荡器,往复式振荡器或回旋式振荡器 5.4.2.4试验步骤 自5.3.4制备的试样称取5g精确至0.0002g),移人500ml.容量瓶中,加人200ml不含二氧化 碳的蒸憎水,振荡15min后,用不含二氧化碳的蒸水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液 用单标线吸管吸取50ml滤液于250ml锥形瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至150mL,加人 0.5ml澳甲盼绿指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈纯绿色为终点 5.4.2.5试验数据处理 游离酸以五氧化二磷(P,O.)的质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算: eV×M eV×M ×100一 Z5 50 m3 ×1000 73X 500 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升(mL); -直氧化二瞧(1/2PO.)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(《/mabCM=1.00] M 试料质量的数值,单位为克(g) mn 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 5.4.2.6精密度 平行测定结果的绝对差值不大于0.15%
GB/T21634一2020 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30% 5.5游离水含量 5.5.1原理 -定温度下,试样在真空烘箱中减压干燥,失去的质量表示为游离水含量 在 5.5.2仪器设备 5.5.2.1 通常实验室用仪器 5.5.2.2恒温真空干燥箱(真空烘箱),能控制温度在(50士2)C,保持真空度在64.0kPa~70.7kPa. 5.5.2.3带磨口塞称量瓶,直径50mm.高30mm 5.5.3试验步骤 自5.3.制得的试样中称取约2g(精确至0.0002g),置于预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶 中,敞开瓶塞,置于(50士2),通干燥空气调节真空度为64.0kPa70.7kPa的真空烘箱内干燥 2h士10nmin， 取出,盖上瓶塞,在干燥器中冷却至室温,称量 5.5.4试验数据处理 游离水含量以水(H,O)的质量分数w计,数值以%表示,按式(5)计算 1一71 zw8 ×100 1 式中 干燥前试料的质量,单位为克(g); m 干燥后试料的质量,单位为克(g) 1s 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 5.5.5精密度 平行测定结果的绝对差值不大于0.20% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30% 5.6粒度 5.6.1原理 从试样中筛分出一定粒径范围的颗粒,称量,计算百分率 5.6.2仪器设备 5.6.2.1通常实验室用仪器 5.6.2.2试验筛(GB/T6003.1)孔径为2.0omm、4.75mm,附有筛盖和底盘 5.6.2.3振筛机 5.6.3试验步骤 依次叠好筛子和底盘称取4.2中经缩分的试样约200g(精确至0.5g),置于4.75mm的筛子上 一4.75 盖上筛盖,固定在振筛机上或人工筛分,振摇5min,称量2.00mm nmm的试料,夹在筛孔中的试
GB/T21634一2020 料做不通过此筛处理 5.6.4试验数据处理 粒度以2.00mm一4.75mm颗粒的质量分数w7计,数值以%表示,按式(6)计算 7 w'7= ×100 式中 2.00mm一4.75mm筛子之间试料的质量,单位为克(g); m 试料的质量,单位为克(g) 776 计算结果表示到小数点后一位 6 检验规则 6.1检验类别及检验项目 产品检验分为出厂检验和型式检验 3.1.1和3.1.2中的项目为粉状产品的出厂检验项目,粉状产 品的型式检验项目包括3.1中的全部项目;3.2.1和3.2.2中的项目为粒状产品的出厂检验项目,粒状产 品的型式检验项目包括3.2中的全部项目 在有下列情况之一时进行型式检验 正式生产后,如原材料、工艺有较大改变,可能影响产品质量时; 正常生产时,定期或积累到一定量后,每两年至少进行一次检验; 长期停产后恢复生产时; 政府监管部门提出型式检验要求时 6.2组批 产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,最大批量为1000t 6.3结果判定 6.3.1产品质量指标合格判定,采用GB/T8170中的“修约值比较法” 6.3.2生产企业应按本标准要求进行出厂检验和型式检验 检验项目全部符合本标准要求时,判该批 产品合格 6.3.3生产企业进行的出厂检验或型式检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自同批 次 二倍量的包装容器中采取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求,判该 批产品不合格 标识和质量证明书 7.1产品名称为“重过磷酸钙”,在包装容器正面应标明产品总磷含量,有效磷含量和产品类型 应以 单一数值标明每袋净含量 7.2每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称,地址、产品名称、产品类 型批号或生产日期、产品净含量、总磷含量、有效磷含量和本标准编号 7.3其余应符合GB18382要求
GB/T21634一2020 包装、运输和贮存 8.1产品用符合GB/T8569规定的材料进行包装 每袋净含量(50士0.5)kg、(40士0.4)kg、(25土 0.25)kg，平均每袋净含量分别不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg 也可使用供需双方合同约定的包装 规格 8.2在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时,应与原物料混合均匀,不应以小包装形式放人 包装袋中 8.3在符合GB/T8569规定的前提下,宜使用经济实用型包装 8.4产品在贮存和运输过程中应防潮、防呐、防破裂 产品可以包装或散装形式运输

重过磷酸钙GB/T21634-2020介绍

重过磷酸钙是一种常用的饲料添加剂，广泛应用于畜禽饲料中。它能够提高动物体内磷的含量，促进骨骼生长发育，增强抗病能力，提高产蛋率和肉质品质等作用。

根据《重过磷酸钙》（GB/T21634-2020）规定，重过磷酸钙的主要指标包括磷含量、钙含量、重金属含量、氟化物含量等。其中，磷含量是重要的评价指标之一，对于不同类型的动物饲料，其磷含量要求也不同。

除了上述指标外，重过磷酸钙还需要符合一些其他的要求。比如，应该无臭味、无异物、无结块等；其粒度分布在40目至500目之间；包装应该完好无损，标签清晰明了等。

总的来说，GB/T21634-2020对于重过磷酸钙的质量控制提供了严格的规范，为相关生产企业提供了有效的质量管理依据，也为养殖企业提供了安全高效的饲料添加剂选择。

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2022/7/19 13:53:56 现行

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