GB/T37039-2018
染料产品中有害溶剂含量的测定
Determinationofharmfulsolventindyeproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小784.44KB
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染料产品中有害溶剂含量的测定
国家标准 GB/T37039一2018 染料产品中有害溶剂含量的测定 Deterinationofharmfwlsolventinyeprduets 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37039一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
本标准起草单位:浙江国土股份有限公司烟台市金河保险粉厂有限公司、化工经济技术发展 中心、沈阳化工研究院有限公司国家染料质量监督检验中心
本标准主要起草人:丁兴成、季浩、王国清、薛岩、赵国生、蒲爱军、陈素娟
GB/37039一2018 染料产品中有害溶剂含量的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了染料产品中残留的7种游离状态有害溶剂见附录A)的测定方法
本标准适用于各类剂型染料产品中残留的7种游离状态有害溶剂含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 试验方法 3.1原理 以二氯甲婉作为萃取剂,试样经超声波萃取,萃取液用气相色谐-质谱仪进行定性分析,外标法 定量
3.2 般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂
检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修 约值比较法进行
3.3试剂和材料 3.3.1有害溶剂标准品(见附录A). 3.3.2二氯甲炕
3.3.3甲醇;色谱纯
3.4仪器和设备 3.4.1气相色谱-质谱联用仪;配有单四级杆质量选择检测器(MsD)
气相色谱仪;配有氢火焰离子化检测器,仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-20o6的规定
3.4.2 3.4.3毛细管色谱柱:内径0.25mm,长30m,膜厚1.0Mm;固定相为聚(5%二苯基/95%二甲基)硅氧 炕,如DB5
3.4.4微量注射器或自动进样器
3.4.5色谱工作站或积分仪
GB/T37039一2018 3.5色谱操作条件 色谱操作条件如表1和表2所示
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件
表1气相色谱操作条件 控制参数 操作条 件 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/C 250 汽化室温度/C 220 燃烧气(氢气)流量/(ml/min 30 助燃气(空气)流量/" ml/min 300 补偿气 氮气 补偿气流量/mL/min) 20 分流比 10:1 初始温度50C保持2min,10/nin升温至150C 柱温程序 保持0min,再以50/min升温至240C,保持2min 进样量/AL .0 表2气相色谱-质谱仪器操作条件 控制参数 操作条件 毛细管柱,聚(5%二苯基/95%二甲基)硅氧烧固定相,如;DB5Ms,30mx0.25mmX0.25pm 色谱柱 或相当者 50保持2min,10/min升温至150C,保持0min,再以50C/min升温至240C,保持 柱温程序 2min 进样口温度/ 300 复气(99.999%) 载气 流量/mL/min 进样体积/L 1.0 进样方式 无分流进样 230 离子源温度/C 四极杆温度/C 150 3.6标准溶液的配制 3.6.1标准储备溶液(200mg/L) 配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分有害溶剂标样标准储备甲醉溶液,在冰箱冷冻
GB/37039一2018 室避光保存,有效期为1年
3.6.2标准工作溶液 吸取标准储备液适量根据需要配制成合适的浓度的标准工作溶液,现用现配 3.7分析步骤 3.7.1样品溶液的制备 称取试样约1g(精确至0.0001g)于25mL.具塞比色管中,准确加人10mL二氧甲烧
超声提取 5min,摇匀备用
3.7.2测定步骤 开机预热,待仪器运行稳定后,进试样溶液,待出峰完毕后,用色谐工作站或积分仪进行结果处理
有害溶剂若有检出,可用气相色谱-质谱联用仪进行定性确认
所得的各色谱图和质谱图参见附录B 3.7.3结果计算 试样中有害溶剂含量以质量分数w计,数值用毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 V A,c， #*#* 一 Aism7 式中: A -试样提取液中有害溶剂i的峰面积数值 标准工作溶液中有害溶剂i的浓度,单位为毫克每升(mg/L): d 试样提取液体积,单位为毫升(mL); 稀释因子; A， -标准工作溶液中有害溶剂i的峰面积数值的总和; n 试样质量,单位为克(g) 计算结果保留到个位数
3.7.4允许差 各有害溶剂的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的10%,取其算术平均值 为测定结果
最小检出限、精密度和回收率 4.1最小检出限 本方法各有害溶剂的最小检出限;苯、甲苯、二甲苯、氯苯为5mg/kg,N,N-二甲基甲酰胺为 0mg/kg
4.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于两次平行测定结果算术平均值的10%
4.3回收率 采用标准加人法,将1mL的标准储备液加人到经本方法测定确定不含有有害溶剂的样品中,按第
GB/T37039一2018 3章操作,测得的有害溶剂回收率应为90%110%
5 试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述; a b 使用的标准编号; 试验结果 c d 使用的仪器名称和型号; 偏离标准的差异; e f 试验日期
GB/37039一2018 附 录 A 规范性附录 有害溶剂目录 7种有害溶剂名称及相关信息见表A.1
表A.17种有害溶剂名称及相关信息 化学文摘编号 编号 名称 英文名称 分子式 (CAsNo. 苯 benzene 71-43-2 C,H 甲苯 C l08-88-3 methylbenzene H 95-47-6 邻二甲苯 c,H o-dimethvlbenzene 间二甲苯 108-38-3 CH -dimethylbenzene 对二甲苯 106-42-3 C,H -dimethylbenzene 氯苯 ehorobenzene 108-90-7" CH,C N,N-二甲基甲酰胶 N,N-dimethylformamide 68-12-2 CH,NO
GB/T37039一2018 附 录 B 资料性附录) 色谱图和质谱图 B.1各有害溶剂气相色谱示意图参见图B.1
10 12 14 min 说明: 游剂(二氯甲烧) 苯 -甲苯; -N,N-二甲基甲酰胺(DMF); 氧辈; -间二甲苯 -对二甲苯; -邻二甲苯
图B.1各有害溶剂气相色谱示意图
GB/37039一2018 B.2各有害溶剂质谱总离子流示意图参见图B.2. 10 12 13 14 15 19 1617 18 20/min 说明 苯; -甲苯; -N,N-二甲基甲酰胺(DMF); 氯苯; 二甲苯; 二甲苯; 二甲苯
图B.2各有害溶剂质谱总离子流示意图 B.3苯的质谱图参见图B.3
78 17 30 35 40 45 50 55 60 65 80 85 90 95100105110115120125 ml/a 图B.3苯的质谱图
GB/T37039?2018 .4??μ?B.4 91 65 39 45 86 78 30 35 40 45 50 65 70 75 80 85 90 95 55 60 100 m/e ?B.4?? B.5N,N-??μ?B.5 73 42 58 40 56 3638 4951 35 45 50 55 65 70 80 85 n/e ?B.5N,N-??
GB/37039一2018 B.6氯苯的质谱图参见图B.6
112 5 38 97 43 30 85 35 45 s0 65 心 40 55 95100105110115120 m/ 图B.6氧苯的质谱图 B.7二甲苯的质谐图参见图B,7
91 106 55 65 S 86 -照 6 4华4工 富箱石 o 30 c0 670 0Oo 8 1o5io 60 m/e. 图B.7二甲苯的质谱图
染料产品中有害溶剂含量的测定GB/T37039-2018
随着人们对环境保护意识的增强，对于染料产品中有害溶剂的限制也越来越严格。有害溶剂是指对人体健康或者环境造成危害的有机化合物，如苯、甲苯、二甲苯等。这些有害溶剂在染料生产过程中可能会被用作溶剂或者反应中间体，如果其含量超过规定的限值，将会对人体健康和环境造成一定的危害。
GB/T37039-2018标准是我国针对染料产品中有害溶剂含量进行检测的标准，该标准包括了溶剂的种类、检测方法、限量要求等方面的内容。根据该标准，可以通过适当的检测方法对染料产品中的有害溶剂含量进行测定，从而保障产品的质量和安全性。
染料产品中有害溶剂含量的测定方法主要分为两类，一种是气相色谱法，另一种是高效液相色谱法。这两种方法各有优劣，可以根据不同的情况来选择合适的方法进行测定。气相色谱法的优点在于测定灵敏度高，检测结果准确可靠，但需要使用昂贵的仪器和耗费较长的时间；高效液相色谱法则具有操作简便、速度快等优点，但对样品的前处理要求较高。
需要注意的是，在进行染料产品中有害溶剂含量的测定时，应该严格按照GB/T37039-2018标准的要求进行，避免出现误差和漏检的情况。同时，企业应该加强对染料产品中有害溶剂含量的监督和管理，确保产品质量达到规定的要求。
