色酚AS-BI

色酚AS-BI

国家标准 GB/T23676一2009 色 酚 AS-BI NaphtholAS-B 2009-04-24发布 2009-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/r23676一2009 前 言 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;沈阳化工研究院 本标准主要起草人:蒲爱军
GB/T23676一2009 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批 每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6规 定的单元数采样 采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品,所采样品总量不得少于 500g 将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中 瓶上粘贴标签,注 明:产品名称、批号、生产厂名称和采样日期 一瓶供检验，一瓶保存备查 试验方法 5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水 检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定 5.3色酚AS-B的纯度及其有机杂质含量的测定(IHPLC) 5.3.1原理 采用反相高效液相色谱法在C;柱上,以甲醉与水的体积比为60:40(水中含1.5g/L四丁基澳 化铵,2g/1磷酸二氢钾)为流动相,分离色酚As-B及其异构体,经紫外(240nm)检测,用峰面积归一 化法测定色酚As-BI的纯度及其有机杂质的含量 5.3.2仪器设备 -流量范围0.1mL/min一5.OmL/nin 液相色谐仪;输液系 ,在此范围内其流量稳定性为 a 士1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 色谱柱.长为150mm,内径为4.6m的不锈钢柱,固定相为ODsC,粒径5 b m; 色谱工作站或积分仪; c d 超声波发生器; e)微量注射器;平头,25L 5.3.3试剂和溶液 水经0.45四水膜过滤 a) b) 甲醇:色谱纯; e 四丁基澳化铵 磷酸二氢钾 d e)N,N-二甲基甲酰胺(DMF). 5.3.4色谱分析条件 a)流动相:甲醇与水的体积比为60:40(水中含1.5g/L四丁基澳化铵和2g/1磷酸二氢钾). 波长:240nm D) e)流量:0.8mL/min: d) 柱温;室温; 进样量;5nl 可根据仪器设备的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 5.3.5测定步骤 称取试样约10mg(精确至0.1mg)于50ml容量瓶中,加人5mLN,N-二甲基甲酰胺,置于超声 波中震荡至完全溶解,加人甲醇稀释并定容,摇匀,再置于超声波发生器脱气,取出备用 待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀,待最后一个组分流出完毕(见色谱
GB/r23676一2009 图1),进行结果处理 5.3.6结果计算 色酚As-B的纯度及其有机杂质的含量以w计,数值用%表示,按式(l)计算 ×100 uw A 式中: 色厨As及其有机杂质的峰面积数值 A 习A -试样中各组分的峰面积数值之和 计算结果表示到小数点后两位 5.3.7允许差 色酌As纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%,有机杂质含量的两次平行测定结果之 差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果 色谱图 5.3.8 色谱图见图1 mA 0 40- 30 201 10 0 15 20 25时间min 5-氨基苯并咪陛酮; 溶剂(DMF); 3 未知物; 2-胫基-3-素甲酸 未知物 未知物; 色酚As 图1色酚AS-B液相色谱示意图 碱不溶物的测定 按GB/T23812006中的有关色酚的规定进行 烘干时间为2h 两次平行测定结果之差应不大于0.1%质量分数). 5.5水分的测定 称样量约2g(精确至0.0001g),烘干温度为100C~105C,其他按GB/T2386一2006中的3.2 “烘干法”进行测定 两次平行测定结果之差应不大于0.06%(质量分数》
GB/T23676一2009 检验规则 1 检验分类 6. 表1中规定的全部项目均为出厂检验项目 6.2出厂检验 色酚As-BI应经生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂 生产厂应保证所有出厂的色 酚AS-BI都符合本标准的要求 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收 标志、标签包装、运输和贮存 标志、标签 标志 色酚As-B的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有 产品名称; a b 生产厂名称,地址; 生产日期; c 生产许可证编号如适用); 净含量; 产品质量检验合格证明 标签 品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号,批号 产， 7.2包装 色酚As-B用内衬塑料袋的编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装,每袋(桶)净含量25kg士 0.2kg 其他包装可与用户协商确定 运输 运输中应避免曝晒雨淋,不应挤压和碰撞,防止包装损坏 贮存 色酚AS-B应贮存在阴凉、干燥,通风的库房内,防止受潮受热,远离火源