纺织品多环芳烃的测定

纺织品多环芳烃的测定

国家标准 GB/T28189一2011 纺织品多环芳胫的测定 Textiles一Determinationofpolyeycliearomatichydroearbons 2011-12-30发布 2012-09-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T28189一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由纺织工业协会提出 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/sC1)归口 本标准起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江理工大学、台州出人境检 验检疫局 本标准主要起草人;赵珊红,吴刚、陈海相,王建玲,吴俭俭、既毅、王力君,郭方龙、茅文良
GB/T28189一2011 纺织品多环芳泾的测定 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用配有质量选择检测器的气相色谱仪(Gc/MSD)测定纺织品中16种多环芳烙(见 附录A)的方法 本标准适用于各种类型的纺织品 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 2.1 多环芳胫polycyelicaromatichydrearbons(PAHs) 由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列胫类化合物及其衍生物,环上也可有短的炕基或环烧 基取代基 原理 用超声波提取,提取液经硅胶固相萃取柱净化后,浓缩,定容,用配有质量选择检测器的气相色谐仪 (Gc/MSD)测定,采用选择离子监测模式,外标法定量 试剂和材料 4.1正已炕;色谱纯 4 丙酮;色谱纯 4.3 二氧甲婉;色谱纯 二 4.4正己炕十丙酮(1十1,体积比). .5正已烧十二氯甲炕(3十2,体积比) 4.616种多环芳泾标准品;纯度>96%,见附录A 标准储备溶液(约1000mg/L);准确称取适量附录A所列16种多环芳姬标准品用正己烧(4.1 将每种物质配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液 注:在0C4C避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月 4.8混合标准工作溶液(10mg/L);准确移取适量标准储备溶液(4.7),用正己炕(4.1)配制成浓度为 10mg/1的混合标准工作溶液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液 注，在04C避光保存条件下，混合工作游液的有效期为3个月 4.9硅胶固相萃取柱;500mg/3ml.或相当者 使用前用5ml正己烧(4.1)预淋洗,使之保持润湿 4.10氮气:纯度>99.99%
GB/r28189g一2011 仪器和设备 5.1气相色谱仪配有质量选择检测器(MSD). 5.2可控温的超声波发生器;工作频率为40kHa或45kHz.60C时控温精度为士2 5.3恒温水浴真空旋转燕发仪;控温精度为士2C 5.4固相萃取装置 5.5氮吹仪 5.6分析天平;感量为0.0001g与0.01g 5.7提取器;带螺旋盖的离心管,.50mL 5.8130mL平底烧瓶 5.9聚四氟乙烯滤膜,0.451 儿m 分析步骤 6.1样品准备 取有代表性的样品剪碎成约5mm×5mm,混匀 6.2提取 准确称取1g上述勇碎样品(6.1),精确至0.01g,置于50ml，带螺旋盖的离心管(5.7)中,加人 30mL正己烧十丙酮(4.4)提取液,密封后,在60C水浴的超声波发生器(5.2)中,超声提取30min,冷 却至室温后,将提取液完全转移至150mL平底烧瓶(5.8);再用30mL正已烧十丙酮(4.4)重复超声提 取一次 合并以上提取溶液,在35C水浴中减压旋转蒸发至近干(不应蒸干) 加人2mL正己烧 (4.1)溶解样液,待净化处理 6.3净化和定容 将6.2处理后的样液转移至固相萃取柱中(4.9),控制流速为0.5滴/s,再加人5ml正己烧洗脱 弃掉以上洗脱液 然后加人5ml正己烧十二氧甲烧(4.5)淋洗,收集淋洗液,在35C水浴中,用氮吹 仪(5.5)缓慢吹至近干,用正己婉定容至2.0mL,用0.45m滤膜(5.9)将样液过滤至小样品瓶中,待气 相色谱-质谱分析 注:无需对每个样品进行净化,可有选择地对有干扰类物质的样品进行净化 6.4测定 6.4.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,用下列参数已被证明对测 试是合适的 色谱柱;DB5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm(内径)×0.25Am(膜厚),或相当者; a c/m 20笔/min "250C(omin) -310笔(Smim) b柱温;50C(0min) 进样口温度:270; D 质谱接口温度:280C; 四极杆温度:150C; f 离子源温度:230C
GB/T28189一2011 g电离方式:EI: h 电离能量:70eV 测定方式;选择离子监测模式; 进样量:1L k进样方式;不分流进样; 载气:氨气(纯度>99.999%).流量1.0mL/min; m溶剂延迟;4min 气相色谱-质谱定性及定量分析 6.4.2 根据样液中被测物质含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液(4.8)与样液等体积参插进样,标准 工作游液和待测样液中每种多环芳轻的响应值均应在仪器检测线性范围内 必要时对样液进行适当 稀释 注:在上述气相色谐-质谱条件下,16种多环芳泾的保留时间、定性离子和定量离子及丰度比参见附录B;16种多环 芳姬的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C 如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,可根据附录B中 每种多环芳胫列出的选择离子的种类及其丰度比对其进行确证 6.4.3 空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行 结果计算 样品中多环芳胫含量按式(1)计算,结果表示到小数点后一位 计算结果需将空白值扣除 ;×A，×V×F G ** X，=9 A为× 式中: 样品中多环芳姬，的含量,单位为毫克每千克(mg/ke): X -标准工作溶液中多环芳姬i的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 样液中多环芳姬i峰面积 -标准工作溶液中多环芳胫i峰面积 -样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 稀释因子; 最终样液代表的试样量,单位为克(g) 2 测定低限、回收率和精密度 8.1测定低限 本方法对纺织品中16种多环芳姬的测定低限均为0.1mg/kg 8.2 回收率 本方法16种多环芳经的回收率是对色牢度试验用三种标准贴衬织物进行添加回收率试验获得的 儿种标准贴衬织物的回收率参见附录D.
GB/r28189g一2011 8 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20% 大于 这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提 试验报告 试验报告至少应给出下述内容: 样品描述; a 呆用的标准 b 试验结果,以16种多环芳姬总量和苯并[a]凿含量分别表示 C d试验日期 任何偏离本标准的细节
GB/T28189一2011 附 录A 规范性附录 16种多环芳胫清单 表A.116种多环芳胫清单 序号 中文名称 英文名称 CAS编号 分子式 蔡 naphthalene 91-20-3 CH 慈烯 acenaphthylene 208-96-8 CH CH 83-32-9 acenaphthene 86-73-7 CH fluorene 菲 85-01-8 CH phenanthrene 慈 120-12-7 CH anthracene 荧慈 fluoranthene 206-44-0 CH0 芭 129-00-0 CH0 Pyrene 苯并[a]总 benzo[aanthracene 56-55-3 CHe 0 苗 chrysene 218-01-9 CH8 11 benzo[b]fluoranthene 205-99-2 CaH 苯并[b]荧慈 12 苯并[k]荧惠 benzo[k]fluoranthene 207-08-9 CH 13 苯并[a]芭 benzo[a]pyrene 50-32-8 CH 14 苜并[1,2,3-ed]此 indeno[1,2,3-ed]pyrene CaH 193-39-5 15 二苯并[a,h]慈 dbenzo[a,]anthracene 53-70-3 CaH 苯并[g,h]北 16 benzo[g,h,]perylene 191-24-2 CH
GB/r28189g一2011 附 录 B 资料性附录 16种多环芳胫保留时间、定性离子和定量离子及丰度比 表B.116种多环芳胫保留时间、定性离子和定量离子及丰度比 特征碎片离子 保留时间 ammu 序号 物质名称 丰度比 min 定性 定量 莽 4.780 128 102,127,129 100;7.512.6;10.9 慈烯 6.665 152 76,l51,l53 100;7.5:19.3:12.9 6.877 153 76,152.154 100;14;47.9;95，4 139,l65,167 100:7.2:91.1:13.2 7.507 166 8.674 178 152,176,179 100:8.6:18.4:15， 菲 尊 8.736 178 152,176,179 100:7.0:17.7:15.3 荧慈 10.126 202 101,200,203 100:9.4;19.8: 芭 10.413 202 101,200,203 l00:l0.8;20:17.3 苯并[a]总 12.4l1 228 114,226,229 100:9.2:25,6:19.5 28 10 e 113.226.229 100:8.6:28.1: 480 14.883 252 126,250,253 100:11;22.3:21.6 11 苯并[b]荧慈 12 苯并[k]荧慈 14.953 252 125,250,253 100;11.9:21.7:21.8 13 苯并[a]此 15,696 252 126,250,253 100:11.8:22.6:21.7 1 苗并[1,2,3-cd]花 18.700 276 138,274,277 100:17.0;20,0;23.7 二苯并[a,h]慈 139,276,279 l00;15,3;26.6;24.l 15 18,829 278 16 苯并[g,h,]北 19.371 276 138,274,277 100:18.5:20.8:23.6
GB/T28189一2011 c 附 录 资料性附录 16种多环芳泾的气相色谱-质谱选择离子色谱图 00000- 600000 500000 10 400000 300000 16 200000- 100000 5.00 0.00 15.00 20.00 时间/min 苯并[a]慈 -萦; 10 范烯; 前 邀 苯并[b]荧葱; 1 芬 12 -苯并[k]荧慈; -菲; 苯并[a]此 13 慈 14 菲并[1,2,3-cd]; 荧惠; 15 二苯并[a,]慈; 苯并[gh.门菲 16 花， 图C.116种多环芳泾的气相色谱-质谱选择离子色谱图
GB/r28189g一2011 附录D 资料性附录 16种多环芳胫的添加回收率试验结果 表D.1棉贴衬布的添加回收率(n=6 添加0.lmg/kg 添加0.2mg/kg 添加1.0mg/kg 物质名称 序号 回收率(.r士 RSD 回收率(.r士 RSD 回收率(r士) RSD 禁 77士6.5 90.0士3.2 100.0士5.8 72,1士4.0 危烯 88.0士7.8 99.0士3.6 75.8士6. 85.0士6.6 95.7士6.2 79.0士3. 98.5士9.2 101.0士3.8 77.7士5 97.5士8.6 l02.0士6.6 78.8士5 93.4士7 98.7士9.6 荧慈 78.9士3.6 90.3士6. 104.0士4.3 71,2士6,3 72.5士6.8 97.0士4.8 苯并[燃 76.8士5 83.6士7.3 91.2士8.2 76.3士7.0 94.2士3.2 102.0士3.4 苯并[b]荧葱 75 80.7士7. 10l.0士7.0 苯并[k灯]荧慈 12 78.8士7.0 91.7士7.4 102.0士5.8 苯并[们此 13 76.5士6.6 88.7士8.5 100.0士3.6 苗并[1,2,3-cd]花 76.8士4.9 95.7士3.6 103.0士6.5 6.3 15 二苯并[a,h]慈 83.5士7.6 87，4士8.2 10l.0士6.5 h,i]拖 16 71.3士6.6 86.2士7，4 102.0士7.7 注:RSD为相对标准偏差 表D.2丝绸贴衬布的添加回收率(n=6 添加0.1mg/kg 添加0.2mg/kg 添加1.0mg/kg 序号 物质名称 RsD RsD RsD 回收率(.r士s 回收率(r士 回收率(r士s) % % % % % 茶 70士6.3 9.0 88.5士5.2 5,9 101士2.7 2.7 芹烯 98.2士3.9 3.9 75.8士6.2 8.2 96.3士8.2 8,5 70.3士6.9 9.8 84.3士5 8 6.9 90士4.6 5.1 77士7 2 9.3 97.3士8 3 6 78.5士7.3 8. 9.4 菲 77.5士7.4 9.5 101.8士9,9 9,8 99,8士3.9 3,9 尊 81.2士7.6 9.4 93.7士7.7 8.2 98.5士9.7 9.9 荧慈 76,2士6.1 8.0 8.0 91.3士7.3 92.7士7.7 8.4 70.67士5.5 7.8 76.7士6.0 7.9 88.8士8.8 9.9
GB/T28189一2011 表D.2(续) 添加0.1lmg/kg 添加0.2mg/kg 添加1.0mg/lkg 序号 物质名称 RSD RSD RSD 回收率(.r士 回收率(r士 回收率(r士s) "% % 苯并[a]慈 5士7.4 6.6 80.2士5.4 9.9 6.7 86.3士5.7 10 75,8士6,3 8.3 94.8士3 5 3.7 101士4.0 3.9 5 苯并[b]荧慈 68士6.4 9.4 79.2士5 6,9 100士5.7 5.7 12 苯并[k]荧总 81.7士5.0 6.2 94.2士7.2 7.7 103士2.4 2.4 13 8.2 8.5 99士3.6 苯并[a 78.5士6.5 88.2士7.5 3.7 14 革并[1,2,3-cd]芭 81士6.2 7.6 96.1士3.6 3.8 102士64 6.2 二辈并[a,h]慈 15 86,8士5,5 6.3 77.8士7.0 9.0 100士5,2 5.2 苯并[g,h,门抢 16 67.9士6.2 9.2 82.4士5.8 92.7士8.0 表.3涤纶贴衬布的添加回收率(n=6) 添加0.lmg/kg 添加0.2mg/kg 添加1.0mg/kg 序号 物质名称 RSD RsD RSD 回收率(.r士s 回收率(r士 回收率(r士s) % % % % % 83士7.3 71.7士6.9 9.6 8.8 96.8士5.5 5.70 76,2士6.8 芹烯 8.9 95.2士9. 100士3.03 3.0 蓓 67.7士4.8 7.2 86,5士6.2 7.2 92.7士7.7 8.3 劳 8,9 96.7士9,7 1o,0 74.8士5,9 7.9 88,5士7,9 菲 98.5士4.2 4.3 76,5士6,2 8.0 98.5士9.2 慈 80,2士6,0 97士7.0 102.7士4.7 4.6 荧慈 78.5士5.7 7.2 95.3士7.9 8,3 99,8士8,0 8.0 72.8士3.6 4.9 89.2士7.7 8." 93.5士9.2 9,9 73.8士7.2 92.7士8.8 9.5 77.8士6.3 苯并[a]慈 9.？ 78士7.2" 9.2 94.7士3.1 3.2 101.5士3.7 3.7 10 苯并[b]荧慈 75.7士5,9 7.8 82士7.6 9.3 103.8土4.2 4.0 12 苯并[k]荧慈 80.2士5,5 6.8 98.2士8.8 9.0 101士4.6 4.6 13 苯并[a] 74.9士6,4 8.6 85,5士8.4 9.8 100.5士3.3 3.3 苗并[1,2,3-cd]此 14 80,5士7.1 8.8 99.2士4.1 4.1 102士6.5 6,4 7." 二并[a,h]您 15 9，7 7.6 86.7士8,4 87.3士5,7 99,5士7.6 84.7士5.7 16 苯并[g,h]北 67.8十6.7 9.9 94.7士9.7 10.3

纺织品多环芳烃的测定GB/T28189-2011

近年来，随着环境污染问题日益突出，对于包括纺织品在内的各种消费品的安全性要求越来越高。而多环芳烃（PAHs）是一类常见的有害物质，对人体健康有潜在影响。因此，对于纺织品中PAHs的检测变得尤为重要。

目前，国家标准GB/T28189-2011已经提供了纺织品中PAHs的测定方法。该方法主要分为三步：

第一步：提取

将样品切碎并加入正己烷等有机溶剂中，使用超声波或者搅拌等方式进行提取。

第二步：净化

通过硅胶管、固相萃取柱等材料进行净化，去除干扰物质。

第三步：测定

采用高效液相色谱（HPLC）等技术进行PAHs的测定，通常使用荧光检测器或者紫外线检测器进行检测。国家标准GB/T28189-2011中规定了15种PAHs的测定方法，并且对于不同类型的纺织品也有不同的限量要求。

总之，纺织品中PAHs的测定需要符合国家标准GB/T28189-2011，通过标准化测定方法确保产品的质量和安全性。

纺织品多环芳烃的测定的相关资料

和纺织品多环芳烃的测定类似的标准