GB/T11066.11-2021
金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisofgold—Part11：Determinationofmagnesium,chromium,manganese,iron,nickel,copper,palladium,silver,tin,antimony,leadandbismuthcontents—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H15
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2021-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小567.72KB
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金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/T11066.11一2021 金化学分析方法 第11部分镁、铬、孟、铁、镍、铜、钯、银、 锡、钳、铅和钞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemiealanalysisofgold一 Part11:Determinationofagnesium，chromium，manganese，iron，nickel pper，palladium，siler，tin，antimonmy，leadamdbismuthcontents lnductivelycoupledplasmamassspectrometry 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T11066.11一2021 引 言 GB/T110662009(金化学分析方法)已经实施至今已10余年了,随眷产品标准《金锭》的修订,新 的产品标准GB/T4134一2015早已经发布,并于2016年4月1日实施
GB/T4134一2015《金锭》标准 要求的元素也发生了变化
因此金化学分析方法GB/Tll066一2009需进行完善
近年,检测新技术 和新仪器也得到了快速发展,各黄金生产加工企业,研究单位和第三方检测单位仪器更新也较快,各单 与 位基本都配备了目前世界最先进的无机元素分析技术之一电感稠合等离子体质谱(ICPMS)仪器
生产和应用相适应的金的准确、快速、先进、高效的标准分析方法的制定,是迫切需要的
本文件为GB/T11066《金化学分析方法》的第11部分,采用电感合等离子体质谱技术,实现了金 中镁、铬、钮、铁、镍、铜、钯、银、锡、锄、铅,泌含量的测定,是新技术在金化学分析中的新应用
该部分是 以上10个部分在金中痕量、微量杂质元素准确、直接、有效的检测方法的补充,其具有可溯源性,可作为 金中微量.痕量镁,错、钰、铁、镍铜、钯、银、锡、铺、铅、锯检测伸裁方法
GB/T11066.11一2021 金化学分析方法 第11部分镁、铬、孟、铁、镍、铜、钯、银、 锡、铺、铅和钞含量的测定 电感稠合等离子体质谱法 警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本文件规定了金中镁、铬、、铁、镍,铜,钯、银,锡,锄、铅和钞含量的测定方法
本文件适用于金中镁、铬、、铁、镍、铜钯、银,锡、铺、铅和钞含量的测定
测定范围见表1. 表1各元素测定范围 质量分数 质量分数 质量分数 元素 元素 元素 % Ni 0.0001~0.004 Mg 0.00010.005 0.00010.001 Sn C" 0.00010.001 Cu 0.00010,005 Sb 0,00010,004 Mn 0,.00010,001 Pd 0.00010.005 Pb 0.0001~0.004 Fe 0.00020.004 Ag 0.00010.005 B 0.0001一0,003 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件
术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 试料以盐酸,硝酸混合酸分解,在稀盐酸、硝酸混合酸介质中,用电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)在选定的各元素的测定质量数采用在线加人内标校正的方法测定金中镁、铬、、铁、镍、铜、钯、银、 锡、、铅、泌含量
试剂和材料 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂
GB/T11066.11?2021 5.1?(>18.2Mn cm 5.2p=1.42g/mL). 5.3(p=1.19g/mL) 5.4(1+2) 5.5(1+1) 5.6(1?4) 5.713 5.8(I+1)1?(5.7)1? 5.9p?1.44g/mL). 5.10?? 5.11??;(wwi>9.9%)?.601h,?? ?0.1658g?150mL?,??,5ml(5.5)??,100ml ?,???,??1mL1mg? 5.12??;?3.7349g(wkc>99.99%)(?105C濾1h),150mL ?,50mL??,4mL(5.9),,?,1000ml?,? mL ??,??1 mg 5.13???;? 0?(wMh>99.99%),150mL?,60mL .0000 (5.4),??,?,1000mL?,???,??1mL1mg 5.14???1.0000?(w?>99.99%),150ml?,50ml 5.4),?,?,1000mL?,???,??1ml1mg 5.15??;?1.0000g(w>99.99%),150ml?,50ml 5.4),??,?l000mL?,???,??1lml1mg 5.16???:?1.0000g?(we>99.99%),300mL?,50m 5.4),??,??,??,1000mL?,???, ??1ml1nmg? 5.17????0.1000g?(wu>99.99%)50ml?,12ml 5.8),???,2mL(5.3),18m(5.3)?,? ?,100mL?,???,???1mL1mg? 5.18??;?1.0000g(aw>99.99%),150mL?,60mL 5.4),?,?,1000ml?,???,??1ml.1mg 5.19??;?1.0000g(ws>99.99%),150mL?,60mL 5.6),?,?,1000m?,80mL(5.3),???,? ?1ml1mg 5.20??;?1.0000?(ws>99.99%),150mL?,30ml (5.4)30m(5.6),??,?,1000mL?,80ml(5.6),? ??,??1m1nmg 5.21???;?1.0000g?(wm>99.99%),150ml?,50ml G.4),???,1000mL?,???,??1mL1m? 5.22???;?1.0000g(ww>99.99%),150ml?,60nml 5.4),??,?,1000ml?,80ml(5.6),???,? ?1ml.1mg
GB/T11066.11一2021 5.23铬、缸、铁,镍、铜、银,铅混合标准溶液A;分别移取5.00ml
标准贮存溶液(5.125.16,5.18 5.21于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL分别含铬、、铁、镍、铜、银、铅各 10g
5.24铬、锰、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液B;移取10.00mL混合标准溶液(5.23)于100mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
此游液1ml分别含铭,猛、铁,镍、铜、银、铅各1e. 铁、钯、锡、铺,钞混合标准溶液A,分别移取5.00mL标准贮存溶液(S.11,5.17,5.197 5.25 5.20,5.22 于500ml容量瓶中,加人50ml盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含镁、钯、锡、锄,泌 各10g 5.26镁,钯、锡、锄、泌混合标准溶液B;移取10.00ml混合标准溶液(5.25)于100ml容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含镁,钯、锡、绐、泌各1g
5.27内标贮存溶液;市售各10004g/mL的Sc,In,Re标准溶液
5.28内标溶液;250ng/mL(或根据所使用在线加人内标的管径,选取合适的内标浓度),介质为体积 分数2.5%混合酸(5.8). 5.29缸气(体积分数>99.99%)
仪器设备 电感耦合等离子体质谐仪;质量分辨率优于(0.8士0.1)u. 被测元素和内标的测定同位素的质量数见表2,测定模式选择He模式或碰撞模式， 表2测定同位素的质量数 元素 测定质量数 元素 测定质量数 Mg 24 Pd 05 C 52 Ag 107 55 Mn Sn 118 56 Fe Sb 121 N P 60 208 Cu 63 Bi 209 45 Sc内标 n内标 115 Re内标 185 样品 将样品碾成1mm厚的薄片,用不锈钢剪刀剪成屑状
置于盐酸(5.5)中加热煮沸5min,倾去盐酸 溶液,用纯水(5.l)反复洗涤金屑3次,再用无水乙醇(5.10)洗涤3次,烘干储于洁净容器内备用
试验步骤 8.1试料 称取0.50g样品,精确至0.0001g
GB/T11066.11一2021 8.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
8.3空白试验 随同试料做空白试验
8.4测定 将试料(8.1)置于150mL聚四氧乙烯烧杯中,加人10mL混合酸(5.8),加热至试样溶解清亮 8.4.1 冷却后移人0mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀 8.4.2分取10ml试液(8.4.1)于100ml容量瓶中,补加2ml混合酸(5.8),用水稀释至刻度,混匀
制备成待测溶液 8.4.3按仪器工作条件,于电感耦合等离子体质谱仪上采用在线加人内标的方式,与系列标准溶液同 时测量溶液中各元素的计数,减去随同试料空白溶液的计数,从工作曲线上计算出相应的镁、铬、、铁、 镍、铜、钯、银、锡、锄、铅、的质量浓度
8.5工作曲线的绘制 分别于两组各5个100mL容量瓶中加人骼、缸、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液B(5.24)0mL、 8.5.1 0.10mL、1.00ml,5.00ml、10.00ml
和镁、钯、锡、锄、泌混合标准溶液B(5.26)0ml,0.10ml 1.00 ml、5 .5.00mlL10.00ml,各加人2.5ml.混合酸(5.8),以水稀释至刻度,混匀
8.5.2采用电感合等离子体质谱法(ICP-MS)在线加人Se,In,Re内标溶液(5.28)校正的方法依次进 行测定,以被测元素的强度作为纵坐标,被测元素的质量浓度为横坐标,绘制工作曲线
试验数据处理 镁、铬、、铁、镍、铜、钯、银、锡、锄、铅、钞的含量以质量分数w，计,按公式(1)计算 p，一pVV×10" ×100% w nV 式中 -被测元素(镁、铬、、铁、镍、铜、钯、银、锡、铺、铅、钞); 试液中被测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); p 空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) p 试液总体积,单位为毫升(mL); 分取试液体积,单位为毫升(mL); V 测定试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
mm 计算结果表示至小数点后5位,大于或等于0001%时,表示至小数点后4位
10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T11066.11一2021 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表3数据采用内 插法或外延法求得
表3重复性限 质量分数 重复性限(r 质量分数 重复性限(r) 元素 元素 % % % 0.00039 0,00009 0.00058 0.00008 0.00083 0,00013 0.0010 0.0001 Mg Pd 0.0024 0,0003 0.0042 0,0003 0.0056 0,0005 0.0101 0,0010 0.00011 0.,00003 0.00064 0.00009 0.00031 0.00006 0.00165 0.00012 Ag 0.00053 0.,00008 0.0054 0.,0004 0.0010 0.0002 0.0151 0.001 0.00011 0,00002 0.00037 0.00005 0.00040 0.00005 0.0010 0.000l Mn Sr 0.00053 0,00007 0.0021 0,0003 0.001 0.0002 0.0039 0,0004 0.00055 0.00019 0.00051 0.00008 0.0011 0.0002 0.0011 0,0001 Fe S 0.0023 0.0003 0.0024 0.0003 0.0044 0.0005 0.0043 0.0004 0.00018 0,00004 0.00061 0,00008 0.00041 0,00006 0.001l1 0,0002 N Pb 0.00072 0.0027 0.000l0 0.0003 0.0013 0.0002 0.0048 0.0004 0.00086 0.,00012 0.00051 0,00007 0.0022 0,0002 0.00034 0.00008 Cu B 0.0062 0,0005 0.0027 0,0003 0,0004 0.0170 0,0011 0.0063 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用内插法或外延法求得
GB/T11066.11一2021 表4再现性限 质量分数 再现性限(R 质量分数 再现性限(R 元素 元素 % % % 0,00039 0.00015 0,00058 0.00013 0.00018 0.0010 0.00083 0.0002 Mg Pd 0.0024 0,0005 0.0042 0.0004 0.0056 0.,0007 0.0101 0.0012 0,00011 0,00008 0,00064 0,00015 0,.00031 0,.00010 0,.0017 0.0003 Ag 0,00053 0,00011 0,0054 0,0008 0,0010 0,0002 0,0151 0,0022 0.00037 0.0001 0.00005 0.000l0 0.00011 0.0010 0.00040 0.0002 Sn Mn 0,00053 0.00011 0.0021 0.0004 0.0011 0.0002 0.0039 0.0005 0.00024 0.00051 0.00018 0,.00055 0,0011 0,0003 0,0011 0,0003 Fe st 0,0023 0,0004 0,0024 0,0005 0.0044 0.0007 0.0043 0.0007 0.00018 0,00007 0.00061 0,00012 0.00041 0.0001o 0.001l 0.0002 P N 0.00072 0.00013 0.0027 0.0004 0.0013 0.0003 0.0048 0.0005 0,00086 0.00018 0,00051 0,00012 0,0028 0,0005 0,00034 0,00010 B Cu 0.00622 0,00085 0,0027 0,0003 0.0170 0.0021 0.0063 0.0006 试验报告 1 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试验对象; 本文件编号; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T11066.11-2021
金属元素是地球上广泛存在的重要元素之一，其含量及组成对于环境保护、冶金工业、生物医药等领域都具有重要的意义。因此，精确测定金属元素含量的方法显得尤为重要。
本次发布的GB/T11066.11-2021标准中，通过电感耦合等离子体质谱法来测定镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋的含量，这种方法利用了质谱技术的高灵敏度、高分辨率等优势，能够实现对于微量金属元素的准确测定。
电感耦合等离子体质谱法是一种基于质谱学原理的分析方法，其原理是将待测样品中的金属元素转化为带电离子后进行分析。该方法具有高精度、高选择性、高灵敏度等特点，适用于多种材料的分析，常被应用于食品、环境、半导体等领域。
与传统的分析方法相比，电感耦合等离子体质谱法不仅可以准确地测定各种金属元素的含量，而且还能够对于微量元素进行快速检测。此外，该方法还能够在不破坏样品的前提下，同时分析多种金属元素，提高了分析效率。
总之，通过GB/T11066.11-2021标准中的电感耦合等离子体质谱法，可以准确、快速地测定多种金属元素的含量，为环境保护、冶金工业、生物医药等领域提供了可靠的分析手段。
