硝酸磷肥、硝酸磷钾肥

硝酸磷肥、硝酸磷钾肥

国家标准 GB/10510一2007 代替GB/T105101998 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥 Nirophosphateandpotassiummitrophwsphate 2007-06-06发布 2007-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/10510一2007 前 言 本标准代替GB/T105101998《硝酸磷肥》. 本标准与GB/T105101998相比,主要变化如下 根据硝酸磷肥的开发生产需要,规定了硝酸磷钾肥的技术要求; 制定了氧化钾含量和氯离子含量的测定方法; 在原标准规定的要求基础上规定了总养分及配合式要求; 取消了强度指标 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释 本标淮主要起草单位国家化肥质量监督检验中心(上海),天脊煤化工集团有限公司 本标准主要起草人:杨晓霞张家宏房朋、马爱枝、卫丽华 本标准于1989年首次发布
GB/10510一2007 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥 范围 本标准规定了硝酸磷肥和硝酸磷钾肥的要求,试验方法,检验规则标识,包装,运输和贮存 本标准适用于主要以硝酸分解磷矿石后加工制得的氮磷比约为2:1的肥料以及在其生产过程中 加人钾盐而制得的肥料 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T8569固体化学肥料包装 GB/T10511硝酸磷肥中总氮含量的测定燕憎后滴定法 GB/T10512硝酸磷肥中磷含量的测定磷钼酸唾咻重量法 GB/T10513硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔费休法 GB/T10514硝酸磷肥中游离水含量的测定烘箱法 GB/T10515硝酸磷肥粒度测定 GB18382肥料标识内容和要求(GB183822001,neqISO74091984 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 术语及定义 下列术语和定义适用于本标准 1 3 硝酸磷肥nitrophosphate 以硝酸分解磷矿石后加工制得的氮磷比约为21的肥料 3.2 硝酸磷钾肥potassiumnmitrophosphate 以硝酸分解磷矿石并加人钾盐加工制得的肥料 配合式formulau 按N-PO-K.O总氮-有效五氧化二磷-氧化钾)顺序,用阿拉伯数字分别表示其在肥料中所占百分 比含量的一种方式 注;“o"表示肥料中不含该元素 要求 4.1外观;颗粒状产品,无机械杂质 4.2硝酸磷肥和硝酸磷钾肥应符合表1要求,同时应符合标明值
GB/T10510一2007 表1 硝酸磷肥 硝酸磷钾肥 项 目 优等品 等品 合格品 优等品 等品 合格品 27-13.5-026-l1-0 25-10-0 22-10-10 22-9-9 20-8-10 40.5 37.0 35.0 42.0 40.0 38,o 总养分(N+PO十K.Oo)的质量分数/%> 习 40 水溶性磷占有效磷百分率/% 70 55 60 50 40 水分游离水)的质量分数/% 0.6 1.0 1.2 0.6 1.0 1.2 习 粒度(粒径l.00mm4.75mm)/% 95 85 80 95 85 80 氯离子(C)的质量分数/% 3.0 3.0 3.0 注1单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5% 注2，如硝酸磷钾肥产品氯离子含量大于3.0%,并在包装容器上标明“含氯",可不检验该项目;包装容器未标 明“含氯”时,必须检验氯离子含量 试验方法 本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未标明规格和配制方法时,均应按HG/T2843之规定 5.1外观 目视法测定 5.2总氮的测定(燕后滴定法) 按GB/T10511进行 5.3有效磷和水溶性磷占有效磷百分率的测定(磷钼酸畦琳重量法 按GB/T10512进行 氧化钾的测定(四苯棚钾重量法 5. 4 5 .4.1原理 在弱碱性介质中,以四苯碉酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子,将沉淀过滤、干燥及称重 为了防 止阳离子干扰,可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合 5 .4.2试剂和材料 55 .4.2.1四苯碉酸钠溶液:15g/L 55 4.2. 2 乙 二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液;40g/L AN .2. 氢氧化钠溶液;400g/L 5 3 55 .2.4四苯碉酸钠洗涤液;l.5g/L A 55 AN 2. .5 盼酞指示液;5g/L乙醉溶液,溶解0.5g盼敞于100mL95%质量分数)乙醇中 5 仪器 4.3.1通常实验室用仪器 5 玻璃堆蜗式滤器;4号,30ml 5 3 4.3. 干燥箱;能维持120C士5C的温度 5 4 试样溶液的制备 称取按6.4.2制备的试样4g~5g(称准至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加约150mL水,加 热煮沸30 min， ,冷却,定量转移到250ml量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初50ml 滤液 5.4.5分析步骤 准确吸取25mL试样溶液(5.4.4)于200mL烧杯中,加20mlLEDTA溶液,加23滴酚酞指示
GB/10510一2007 液,滴加氢氧化钠溶液至红色出现时,再过量1mL,在通风柜内缓慢加热煮沸15min(注意!不能煮干 如在煮沸过程中溶液太少时可加人适量水),冷却至室温,若红色消失,再用氢氧化钠溶液调至红色 在不断搅拌下,于上述溶液中逐滴加人四苯棚酸钠溶液,加人量为每含1mg氧化钾加四苯棚酸钠 溶液0.5ml,并过量约7ml,继续搅拌1 1,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于120C下预先 min 恒重的4号玻璃堆蜗式滤器内用四苯棚酸钠洗涤液洗涤沉淀57次,每次用量约5ml,在洗涤的同 时将沉淀全部转移至滤器内,最后用水洗涤2次,每次用量5ml 将盛有沉淀的堆蜗置人120C士5C干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器中冷却,称重 同时进行空白试验 5.4.6分析结果的表述 氧化钾(以K.0计)含量u以质量分数(%)表示,按式(1)计算 m2一m×0.1314 ×100 Z= 25 m0 250 mn×131.4 772 m 式中: 测定试样溶液时所得沉淀质量的数值,单位为克(g); 空白试验时所得沉淀质量的数值,单位为克(g); 0.1314 四苯棚酸钾质量换算为氧化钾质量的系数的数值; -试料的质量的数值,单位为克(e) o 吸取试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 25 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL) 250 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 5.4.7允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40% 5.5水分(游离水)的测定 5.5.1卡尔费休法(仲裁法 按GB/T10513进行 5.5.2烘箱法 按GB/T10514进行 5.6粒度的测定筛分法 按GB/T10515进行,试验筛孔径为1.00mm和4.75mm. 5.7氧离子的测定佛尔哈德法 5.7.1原理 试料在微酸性溶液中,加人过量的硝酸银溶液,使氧离子转化成为氧化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁 酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氮酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银 5.7.2试剂和材料 5.7.2.1邻苯二甲酸二丁醋; 5.7.2.2硝酸溶液:l十1; 5 .7.2.3硝酸银溶液:c(AeNo.)=0.05mol/L 称取8.7！硝酸银,溶解于水中,稀释至1000mL 储存于棕色瓶中 5.7.2.4氯离子标准溶液;lmg/ml 准确称取1.6487g经270C一300C烘干至恒重的基准氯化钠 于烧杯中,用水溶解后,移人1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀,储存于塑料瓶中 此溶液1mL 含
GB/T10510一2007 1mg氯离子(CI); 55 .7.2.5硫酸铁铵指示液;80g/L 溶解8.0g硫酸铁铵于75mL.水中,过滤,加几滴硫酸,使棕色消 失,稀释至100ml 5.7.2.6硫氮酸铵标准滴定溶液:c(NHsCN)=0.05mol/L 称取3.8只硫氮酸铵溶解于水中,稀释 至1000mL 标定方法如下:准确吸取25.0mL氧标准溶液于250nm锥形瓶中,加人5mL硝酸溶液和 25.0mL硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加人5mL邻苯二甲酸二丁醋,摇动片刻 加人水,使溶液中体 积约为l00mL,加人2mL硫酸铁铵指示液,用硫氮酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银,至出现浅橙 色或砖红色为止 同时进行空白试验 硫氮酸铵标准滴定溶液的浓度c(malL)按式(2)计算 m×1000 5.45又V 式中: 所取氯离子标准溶液中氧离子的质量的数值,单位为克(E 71 35.45 氧的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); Va1 -空白试验(25.0ml硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL); V 滴定剩余的硝酸银所消耗硫氮酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). 5.7.3分析步骤 称取试样约1g至10g(精确至0.001g)(称样范围见表2)于250nmL烧杯中,加100mL水,缓慢 加热至沸,继续微沸10min,冷却至室温,溶液转移到250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀 干过滤,弃去 最初的部分滤液 表2 5X<25 -25 叙离子质量分数(X)/% 105 称样量/E 5l 准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)于250mL 锥形瓶中,加人5ml硝酸溶液,加人 25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层,加人5m邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻 加人水,使溶液总体积约为100mL,加人2nml硫酸铁铵指示液,用硫氮酸铵标准滴定溶液滴定剩 余的硝酸银,至出现浅橙色或砖红色为止 同时进行空白试验 5.7.4分析结果的表述 氯离子(以CI计)含量w以质量分数(%)表示,按式(3)计算 Ya-Yex35.4 2'×100 2= 000又mD 式中: Va 空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氮酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 ml); 滴定试液时所消耗硫氮酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(nml); 硫氮酸铵标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(nmol/L); 氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); 35.45 试料质量的数值,单位为克(g). D -测定时吸取试液体积与试液的总体积之比 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
GB/10510一2007 5.7.5允许差 5.7.51平行测定结果的绝对差值(%)应符合表3要求 表3 -十 氯离子质量分数(X/% <5 5GB/T10510一2007 6.4样品缩分及试样制备 样品缩分 将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1kg 分装于两个洁净、干燥的 500ml具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中,密封并贴上标签,注明生产企业名称,产品名称,产品等级,批 号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析,另一瓶保存两个月,以备查用 6.4.2试样制备 由6.4.1中取一瓶样品，经多次缩分后取出约l00g样品,迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛， 混匀,置于洁净、干燥的瓶中,做成分分析 余下样品供粒度测定用 6.5结果判定 6.5.1本标准中产品质量指标合格判断,采用G;B/T1250中“修约值比较法” 6.5.2出厂检验的项目全部符合本标准要求时,判该批产品合格 每批检验合格的出厂产品应附有质 量证明书,其内容包括;生产企业名称、地址、产品名称、产品等级批号或生产日期、产品净含量、总养 分、配合式及本标准编号 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检 6.5.3 验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求,则判该批产品不合格 标识 如产品中氧离子的质量分数大于3.0%,应在包装容器上标明“含氯”,非硝酸分解磷矿石制得的肥 料不应标注硝酸磷肥(硝酸磷钾肥) 其余应执行GB18382的规定 包装,运输和贮存 8.1产品用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或内涂膜聚丙烯编织袋包装,应按GB8569规定执行 每袋净 含量(50士0.5)kg、(40士0.4)kg.(25士0.25)kg,平均每袋净含量分别不应低于50.0kg、40.0kg 25.0kg 8.2产品的贮存和运输过程应防潮、防晒、防破裂