花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法

花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法

国家标准 GB/T14929.2一94 花生仁、棉籽油、花生油中 涕灭威残留量测定方法 Methodfordeterminationofaldicarb residuesinpeanut，cottonseedoilandpeanuoil 1994-01-24发布 1994-08-01实施 发布 卫生部国家标准
国家标准 花生仁、棉籽油、花生油中 GB/T14929.2一94 涕灭威残留量测定方法 Methodfordeterminationofaldicarb cottonseedoilandpeanutoi restdunpeaat. 主题内容与适用范围 本标准规定了涕灭威残留量的测定方法 本标准适用于花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威及代谢物残留量的测定 本方法最低检出限 1.47g,取样25g,定容1.0mL,进样10AL,最小检出浓度0.0059mg/kg 原理 含有涕灭威及氧化代谢物涕灭威亚碱、涕灭威碱的样品,在提取过程中加入强氧化剂使涕灭威、涕 灭威亚碱氧化成在气相色谱仪火焰光度检测器上有较高响应的涕灭威飘进行测定 涕灭威残留总量以 涕灭威碱的量表示 试剂 3.1除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和燕瘤水或同等纯度水 3.2丙阴 3.3二飘甲烧 3.4无水就酸钠 350%碳股很钟溶液 3.6过氧乙酸溶液;过氧化氢:乙酸=21. 3.7 涕灭威讽标推储备溶液;精击称取涕灭威飘标准品50.0mg,置于50mL容量瓶中,加少量二氢甲 烧溶解,用二氧甲烧稀释到刻度 配成每毫升含涕灭威碱1.0mg的标准溶液 3.8涕灭威碱标准使用溶液;吸取标准储备溶液5.0mL,用二氧甲烧定容至50mL,该中间溶液浓度 为0.10mg/mL 依次吸取中间溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,以二氯甲烧分别定容至100mL,配成 浓度为1.0、2.0,3.0、4.0、5.0g/mL标准系列 仪器 4.1电动振荡器 4.2旋转蒸发仪 43净化柱;在1.3cm(内径)×8cm层析柱中依次装入1cm无水碗酸钠,4区弗罗里硅土，lcm无水 硫酸钠 气相色谱仪具有火焰光度检测器 4.4 卫生部1994-01-24批准 1994-08-01实施
GB/T14929.2一94 操作方法 5 5.1样品处理 5.1.1水果;样品洗净、擦干,取可食部分捣碎、混匀 称取约25g试样,精确至0.001g 置于250mL 具塞锥形瓶中,加入100mL丙酮-水(3:1),振荡0.5h 经滤纸过滤,用50mL丙酮-水分三次冲洗锥 形瓶及残渣,合并滤液 在水浴45C条件下减压浓缩至约100mL 样液置于250mL分液漏斗中,加入 5mL过氧乙酸溶液,振荡0.5h 缓慢加入50mL碳酸氢钠溶液,摇至无气泡产生 用50,25、25mL二 氯甲烧萃取三次,合并二氯甲烧,经无水硫酸钠干燥,在水浴45C条件下减压浓缩至1.0mL,待测定 5.1.2花生仁、粮谷等;样品粉碎混匀,按5.1.1“称取25g样品,经无水硫酸钠干燥 ”操作 萃取 液浓缩至约20mL 层析柱先用25mL甲苯-二氯甲婉(1:1)预洗 将上液转入柱中,弃去流出部分,依次用50mL (298),100mL(1:1)丙酮-乙淋洗,收集、合并两次淋洗液.在水裕45C条件下减压浓缩至近干,取 下用氮气吹干 加1.0mL二氯甲烧溶解残渣,待测定 5.2色谱条件 5.21色谱柱;骏璃柱;长1m,内径3mm,固定相15%PFAP/ChromosorbwAw80~100目、 522检测器,火焰光度检测器,S谜光片 5.23温度;柱箱10c;进样口230c;检测器20c. 5.2.4气流氮气45mL/min;氢气80mL/min;空气100mL/min 5.3测定 根据气相色谐仪灵敏度,取标准系列各浓度5~10L分别注入气相色谱仪 测得各浓度标准溶液 的峰高,以进样体积下的标准物含量ng)为横坐标,峰高(mm)为纵坐标绘制标准曲线 取样品溶液5~10AL注入气相色谱仪 测得涕灭威碱的峰高(mm),从标准曲线中查出相应的含量 (ng 5.4计算 1×v×100o m X(mg/kg w又又Io0o 式中;X-样品中涕灭威碱含量,mg/kg; 样品峰在标准曲线中查得的相应含量,ng; m" ' 样品液体积,mL; -称样量;图" W 进样体积,AL; V 1000 单位换算系数 精密度 本方法相对标准差小于13% 色谱图及标准曲线 涕灭威碱色谱图见图1;涕灭威标准曲线见图2.
GB/T14929.2一94 311" 图1涕火威碱标准品、样品色谱图 t加 100 80 20 25 含量，ng 10 图2涕灭威标准曲线 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由北京市卫生防疫站、农业科学院植物保护研究所、北京市农林科学院植物保护环境保 护研究所负责起草 本标准主要起草人孙淳、焦淑贞,高宣德、石建成,刘杰 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释