含镍生铁铬含量的测定过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法

含镍生铁铬含量的测定过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法

国家标准 GB/T32784一2016 含镍生铁铬含量的测定 过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法 Pigironcontentingnickel一Determinationofchromiumcontent Ammoniumpersulfate-ammoniumferroussulfatetitrationmethod 2016-06-14发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32784一2016 含镍生铁铬含量的测定 过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法测定铬含量 本标准适用于含镍生铁中铬含量的测定,测定范围质量分数);0.50%~10.00%. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料用酸溶解,在硫酸、磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,用硫酸亚铁 铵标准滴定溶液滴定,测得铬含量 对于含饥试料,加过量的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,再以高酸钾 标准滴定溶液回滴 试剂 除另有说明外,分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水 硝酸,/=1.42g/mL. 4.1 ,p=1.69g/mL. 4.2磷酸， 4.3氢氟酸,p=1.15g/mL 4.4盐酸,l+1 4.5盐酸,l3. 4.6硫酸,l1 4.7 硫酸,5十95 4.8硫酸-磷酸混合酸溶液;量取1500ml.水置于8000ml锥形瓶中,缓慢加人200ml磷酸(4.2). 搅拌均勺;流水冷却,边搅拌边缓慢加人800ml硫酸(p=1.84g/ml),搅拌均匀 4.9硝酸银溶液,10g/L 称取1.0g硝酸银溶于100mL水中,滴加数滴硝酸(4.l),存于棕色瓶中
GB/T32784一2016 4.10过硫酸铵溶液,300g/L,用时配制 4.11硫酸征溶液,40g/L 4.12铬标准溶液,2.00mg/mL 称取5.6578g预先经105C士5C干燥1h,置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准),置于烧 杯中,用水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含2.00mg铬 4.13高孟酸钾标准滴定溶液， -KMnO =0.lmol/L 京 4.13.1配制;称取3.3只高缸酸钾,加人已盛有约1050mL水的烧瓶中,加热至微沸,保持1h~2h,放 置于暗处过夜,用多孔过滤器过滤上部清液(过滤前后均不要用水洗涤),移人棕色瓶(预先用燕汽洗涤 30nmin)中混匀并储存于暗处 4.13.2标定;称取2.0000g经150C一200C干燥1h1.5h并冷却至室温的草酸钠(基准),加水溶 解后移人250mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀 移取25.00mL此溶液,加人200ml水、20ml硫酸 (4.6),微热使溶液温度达到25 C一30C,边搅拌边用高缸酸钾标准滴定溶液(4.13.1)滴定至微红色、 静置至红色消失,加热至55C一60C,用高孟酸钾标准滴定溶液滴定直至溶液呈微红色,并保持30s 不褪色为终点 另外,于200ml.水中,慢慢加人20ml硫酸(4.6),加热至55C一60C,用高孟酸钾标 准滴定溶液滴定,作为空白试验进行校正 按式(1)计算高缸酸钾标准滴定溶液的浓度 V-V又0.067 式中: -标定后高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L) C 分取草酸钠的量,单位为克(g); V 标定时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V -空白试验时所消耗高酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 0.06701 -1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液c-KMnO=1.000mol/儿相当于草酸钠的量,单 位为克每摩尔(g/mol. 4.14硫酸亚铁铵标准滴定溶液,c[(NH,),Fe(so,,6H,o]=0.1mol/儿 配制称取40.00g硫酸亚铁铵,溶解于硫酸(4.7)中,并用硫酸(4.7)稀释至1000mL.混匀 4.14.1 4.14.2标定;移取25.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.l4.1),加人25nmL水和5mL磷酸(4.2),用 高孟酸钾标准滴定溶液(4.13.1)滴定至微红色 按式(2)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度 式中: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 标定后的高缸酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C1 滴定时所消耗的高酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 移取碗酸亚铁锁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL. V N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,2跃L 称取0.2只试剂置于300nL烧杯中,加0.2只无水碳 4.15 酸钠,加20mL水加热溶解,用水稀释至100mL,混匀 仪器 普通实验室仪器,滴定管单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805,GB/T12806和
GB/T32784一2016 GB/T12808的规定 取制样 分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制备 破碎研磨试样应通过0.125mm筛孔,钻取 试样应通过1.68mm筛孔 分析步骤 7.1 试料量 称取0.50g试料(见第6章),精确至0.0001g 7.2测定次数 对同一试料至少独立测定两次 7.3空白实验 随同试料进行空白实验的预处理试液(体积保持在120mL左右),加人5.00ml铬标准溶液 4.12)后,加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(4.15),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.14.1)缓慢滴 定至溶液为亮黄绿色为终点,消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.l4.1)体积V 在滴定完溶液中,再加 5.00mL铬标准溶液(4.12),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.14.1)缓慢滴定至溶液为亮黄绿色为终点， 消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.14.l)体积V,从而得到试料分析用试剂空白v.(即;V一V., 7.4测定 7.4.1试验样的分解 将试料(见7.1)置于500m锥形瓶中,加人50mL盐酸(4.4)和5mL硝酸(4.1).滴加10滴氢氟 酸(4.3),加热溶解 稍冷,再加50ml硫酸-磷酸混合酸溶液(4.8),加热至冒白烟 冷却,补加5ml.磷 酸(4.2).混匀.继续加热至冒硫酸烟 如若溶液不清亮.则滴加硝酸(4.1)至清亮.碳化物全部破坏 为止 7.4.2氧化 稍冷,用水稀释至200mL,加10mL硝酸银溶液(4.9),30mL过硫酸铵溶液(4.10),摇匀,加热,滴 加10滴硫酸溶液(4.11),煮沸至溶液呈现稳定的紫红色，继续煮沸5nmin,取下,加10mL盐酸(4.5). 煮沸至红色消失 若红色不消失,可适量补加盐酸(4.5),继续煮沸至红色完全消失 7.4.3滴定 溶液冷却至室温,加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(4.15),摇匀 用硫酸亚铁铵标准滴定 10 溶液(4.14.1)缓慢滴定,接近终点时,逐渐滴定至溶液为亮黄绿色为终点 并过量5mL" mL,立即 用高酸钾标准滴定溶液(4.13.1)滴定至呈紫色为终点 结果计算 按式(3)计算铬的含量we,数值以质量分数(%)表示
GB/T32784一2016 .(V,一V k-V×0.01733 C2 ×100 3 w m0 式中 标定后的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 空白实验(7.3)所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); w V 滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -滴定时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 高缸酸钾标准滴定溶液相当于硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积比 试料量,单位为克(g); m0" 0.01733 1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH.Fe(SO) 6H,O]=1.000mol/L相 当于铬的量,单位为克每摩尔(g/mol) 允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1允许差 铬含量质量分数 允许差 0.05 0.502.50 >2.504.50 0.08 >4.506.50 0.15 >6.50~8.50 0.20 >8,50~10,00 0.30 10 试验报告 试验报告应包括下列内容 a)鉴别试料,实验室和分析日期等资料; b遵守本标准规定的程度; 分析结果及其表示; c 测定中观察到的异常现象; d 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作,或者任选的操作; 测试实验室名称和地址 本标准的编号 g

GB/T32784-2016中含镍生铁铬含量的测定过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法

钢铁和合金中的镍、铁、铬等元素含量是决定材料性能的重要因素。因此，对于这些元素含量的测定具有极为重要的意义。

GB/T32784-2016标准规定了一种测定含镍生铁铬含量的方法——过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法。该方法通过滴定测定试样中过量加入的过硫酸铵，以氧化铁、铬、镍为目的物，同时加入硫酸亚铁铵作为还原剂，使得反应在室温下快速进行。反应后使用铁指示剂对未反应的过硫酸铵进行滴定，即可得到各元素的含量。

具体的操作步骤如下：

实验材料

• 试样：经过研磨和均匀混合的粉末或者小块试样。
• 去离子水
• 过硫酸铵溶液
• 硫酸亚铁铵溶液
• 铁指示剂
• 氮气罐
• 容量瓶、移液管、吸头、漏斗等常见实验器皿

实验步骤

1. 将试样称取3g左右，加入约30ml去离子水中，用玻璃棒搅拌均匀。
2. 将约10ml过硫酸铵溶液加入试样中，继续搅拌2min，使得试样充分溶解且与过硫酸铵充分接触。
3. 加入约7ml硫酸亚铁铵溶液，继续搅拌5min，使得试样中含有的还原剂充分混合。
4. 用氮气吹干试管中的液体，避免溶液中出现氧气影响反应。
5. 将铁指示液滴入试管中，加入约50ml去离子水，并立即开始滴定过硫酸铵溶液，直至液体颜色由紫红转变为橙黄色。记录下滴定所使用的过硫酸铵溶液的体积。

根据上述实验步骤，我们可以在实验室中测定钢铁和合金中的含镍生铁铬含量。该方法操作简单、准确度高，已成为相关工业领域中含镍生铁铬含量测定的标准方法之一。同时，该方法还可以应用于其他材料中相关元素含量的测定。

总之，通过GB/T32784-2016中规定的过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法，我们可以方便地测定钢铁和合金中的含镍生铁铬含量。在实际应用中，需要注意实验条件的控制，以及仪器设备的维护和保养，确保测定结果的准确性。

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