GB/T31931-2015
钢板及钢带锌及锌合金镀层中六价铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
Zincorzincalloycoatingonsteelsheetsorstrips—Determinationofhexavalentchromiumcontent—1,5-Diphenylcarbohydrazide(diphenylcarbazide)spectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.080.01
- 实施日期2016-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小295.31KB
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钢板及钢带锌及锌合金镀层中六价铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
国家标准 GB/T31931一2015 钢板及钢带锌及锌合金镀 层中六价铬含量的测定 二苯碳酰二耕分光光度法 Zincorzincalloycoatingonsteelsheetsorstrips一Determimationof hexavalentchromiumcomtent一1,5-Diphenylcarbohydrazide diphenylcarbazidespectrophotometricmethod 2015-09-11发布 2016-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31931一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由钢铁工业协会提出
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口
本标准起草单位鞍山钢铁集团公司、通标标准技术服务(上海)有限公司、钢铁研究总院、冶金工业 信息标准研究院
本标准主要起草人:;陈义庆、李锋、钟彬、王一凌、韩晓东、王海丹、侯艳霞、廖晓全陈自斌
GB/I31931一2015 钢板及钢带锌及锌合金镀 层中六价铬含量的测定 二苯碳酰二耕分光光度法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了二苯碳酰二阱分光光度法测定六价铬含量的方法
本标准适用于钢板及钢带表面锌及锌合金镀层,其中包括镀纯锌、锌铁合金、锌铝和铝锌合金表面 六价铭含量的测定
测定范围2g/g一100E/g或0.020E/cm一104g/cm" 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1839钢产品镀锌层质量试验方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 原理 在含有缓蚀剂且pH=11.5士0.5的碱性溶液中对待测试样镀层中的六价铬进行浸取,浸取液在以 二苯碳酰二耕为显色剂、波长540nm的条件下,利用分光光度计测量吸光度
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级以上燕僧水或纯度相 当的水
氢氧化纳游液，lg/L
称取A0是氢氧化的,用水游解,定容至100mL. 4.1 4.2碳酸氢钠溶液,4.2g/L
称取4.2g碳酸氢钠,用水溶解,定容至1000ml
氢氧化钠溶液(见4.1)移人500mL碳酸氢钠溶液(见4.2),加人8.0只硅酸钠 4.3浸取液,将110ml 溶解,用水定容至1000ml摇匀,该溶液pH值为l1.5士0.5
4.4硫酸,l6
4.5显色溶液,称取0.25g二苯碳酰二耕溶于94ml.无水乙醉和6ml冰乙酸(pl.05g/mL)中,使用 前8h配制,贮存于棕色瓶中,阴凉干燥处保存 4.6六价铬标准贮备溶液,称取0.2829g预先经150C烘干30 的重铬酸钾质量分数 min
GB/T31931一2015 >99.99%),溶于水后移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1m含有100g铬 4.7六价铬标准溶液A;移取20.00mL铬标准贮备溶液(见4.6)置于1000ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀
此溶液1mL含有2g铬
4.8六价铬标准溶液B;移取50.00mL铬标准贮备溶液(见4.6)置于1000mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀
此溶液1ml含有54g铬
仪器与设备 5.1可见光分光光度计 满足GB/T7729的规定,波长设定于540nm,根据六价铬含量选择适当光程的比色皿,见表1
表1 比色皿/mm 试样溶液中铬()含量/4g/ml 10 >0.5 30 0.5 5.2游标卡尺 精度应不小于0.02mm
样品制备 6.1试样浸取前,表面应无污染,指印和其他外来的色斑
若表面涂有油膜,则于试验前在室温(不超 过35C)下用无水乙醇等适当的溶剂除油
试样不允许在超过35C温度下进行干燥,不允许使用碱性 溶液进行脱脂处理
6.2垂直轧制方向,距样板边缘不小于50mm的相邻位置取3个分析试样
试样边缘应无毛刺,样板 应在下线1d后至30d内取样
6.3将待测样板加工成面积不小于50cnm'的试样
试验步骤 7.1 空白试验 随同试样做空白试验
7.2六价铬浸取 将待测试样放人70m煮沸的浸取液(见4.3)中煮沸10min,取出试样并用燕僧水冲洗,将浸取液 及冲洗液冷却至室温后，一起移人到100mL容量瓶中,控制容量瓶内液体体积不超过80ml;如果六 价铬含量高,则将浸取液及冲洗液冷却至室温后,一起移人到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀,然后精确移取出适量的定容液体(移取量见表2)放人另一只100mL容量瓶中,用水调整容量瓶内 液体体积不超过80mL
GB/T31931一2015 试样溶液移取量/ml 试样溶液中铬()含量/4g/ml) 直接测量 00.5 20.00 0.5一2.5 10,00 2.55,0 5,.0~10.0 5.00 7.3显色 往待测溶液中分别加人4.0ml硫酸(见4.4),用水稀释至约90mL,加人3.0ml显色溶液 见4.5),用水稀释至刻度,混匀,室温下放置5min 7.4测试 在分光光度计540nm处,用适当比色皿,以试剂空白为参比测量其吸光度,减去随同试样空白溶 液吸光度后,从校准曲线上查出显色液中相应的六价铬含量
7.5校准曲线的绘制 移取0ml1.00mL,2.00mL4.00ml、7.00mL10.00ml.20.00ml铬标准溶液(见4.7或4.8). 分别置于7个100mL容量瓶中,加人4.0mL硫酸(见4.4),用水稀释至约90mL.,加人3.0ml显色试 验溶液(见4.5),用水稀释至刻度,混匀,室温下放置5min
于分光光度计540nm处,选用适当比色 皿,以试剂空白为参比测量其吸光度,以相应的六价铬量为横坐标,以测得的吸光度为纵坐标绘制校准 曲线
7.6镀层质量测定 按GB/T1839进行镀层质量测试,记为w,,镀层质量以g/m表示
7.7结果计算 单位面积六价络的含量以pg/cm表示,结果保留两位小数,按式()计算 7.7.1 W 式中: 单位面积六价铬的含量(注明单面或双面),单位为微克每平方厘米(ug/em=); w 从校准曲线上查得的六价铬量,单位为微克(4g) G 试验溶液的总体积,单位为毫升(mL); V 分取试样溶液的体积,单位为毫升(mL); -试样单面面积,单位为平方厘米(em'). 7.7.2以镀层质量为基数,六价铬的含量以g/g表示,结果保留两位小数,按式(2)计算 票-xw 2 w-一 式中: -单位面积镜层中六价铭含量(注明单面或双面)单位为微克每克(g/e) W"
GB/T31931一2015 w -单位面积六价铬的含量(注明单面或双面),单位为微克每平方厘米(4g/em=) 单位面积镀层质量(注明单面或双面),单位为克每平方米(g/m'). Ws 允许差 同一样品的两个分析结果相对允许差应不大于表3的规定
表3 六价铬含量/4g/cm') 相对允许差/% 25 0.020一0.50 20 >0,50~l.,00 >l.00一2.00 15 >2,0010,00 10 试验报告 试验报告应包括下列内容 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料 a 参考本部分所用的方法 b 试验结果及表示; 试验中观察到的异常现象; e 任何本部分中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
钢板及钢带锌及锌合金镀层中六价铬含量的测定——二苯碳酰二肼分光光度法GB/T31931-2015
钢板及钢带的表面经常需要进行镀层处理，以提高其抗腐蚀性和耐用性。其中，锌及锌合金镀层是一种常见的表面处理方式。然而，在镀层中可能存在有害物质，例如六价铬。
六价铬是一种强氧化剂，有很强的致癌性和毒性。因此，在生产过程中需要对钢板及钢带表面的六价铬含量进行准确的检测。目前，二苯碳酰二肼分光光度法GB/T31931-2015是一种常用的测定方法。
二苯碳酰二肼是一种分子结构简单、易于处理的试剂，其与六价铬之间具有很强的选择性和灵敏度。在具体操作过程中，可以通过将试剂溶于酸性介质中，添加还原剂，使六价铬还原为三价铬，然后使用分光光度计对样品进行检测。
通过实验验证，二苯碳酰二肼分光光度法GB/T31931-2015可以准确地测定钢板及钢带锌及锌合金镀层中六价铬的含量。这一方法具有操作简便、成本低廉等优点，是工业生产中常用的检测手段之一。
