GB/T20899.14-2017
金矿石化学分析方法第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisofgoldores-Part14:Determinationofthalliumcontent-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometryandinductivelycoupledplasmamassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）D46
- 国际标准分类号（ICS）77.150.01
- 实施日期2018-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小713.67KB
以图片形式预览金矿石化学分析方法第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
金矿石化学分析方法第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/T20899.14一2017 金矿石化学分析方法 第 14部分铭量的测定 电感稠合等离子体原子发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemicalanalysisofgoldores Part14;Determinationofthalliumcontent nductivelycoupledplasmaatomieemissionspeetrometryand inductivelycoupledplasmamassspeetrometry 2017-09-29发布 2018-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T20899.14一2017 金矿石化学分析方法 第14部分:钝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 警示钝为有毒物质,使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分未指出所有 可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T20899的本部分规定了金矿石中钝量的测定方法 本部分适用于金矿石中诧量的测定,测定范围:方法1:20.04g/g一250.0"g/g;方法2:0.204g/g~ 50.00" 4g/g
方法1:电感耦合等离子体原子发射光谱法 2.1方法原理 试料经盐酸、硝酸、氢叙酸、高氯酸分解,于混酸介质中,在过氧化氢和铁盐存在下,用聚氨酯泡沫富 集,使钝与杂质元素分离,在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱钝,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定 的条件下,在波长190.801nm处测定试液中陀元素的光谱强度,按标准曲线法计算钝量
2.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂与材料和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水
2.2.1盐酸(p=1.19g/mL)
2.2.2硝酸(g=1.412g/mL》. 2.2.3氢艇酸(0一1.13见/mL 2.24高氨酸(，=1.68g/ml. 2.2.5过氧化氢(30%. 2.2.6盐酸(1十9):1体积盐酸(2.2.1)与9体积水混匀
2.2.7硝酸(1十99);1体积硝酸(2.2.2)与99体积水混匀
2.2.8混酸(1十1):3体积盐酸(2.2.1)、1体积硝酸(2.2.2)与4体积水混匀,现用现配
2.2.9三氧化铁溶液(50g/L);称取242.5gFeC6H.O于500mL烧杯中,以水溶解,加人30mL 混酸(2.2.8),移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
2.2.10诧标准贮存辩液;称取0.117预先在100C~105C烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化 钝(基准试剂),置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(2.2.1),使其溶解
移人100mL容量瓶中,加人 0mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg钝 2.2.11钳标准溶液A(s0.004g/'mL)移取5.00mL诧标准贮存辩液(2.2.10)于1o0mL容量瓶中,加 人 10ml硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含504g钝 2.2.12钝标准溶液B(2.504g/mL);移取5.00mL钝标准溶液A(2.2.1l)于100mL容量瓶中,加人
GB/T20899.14一2017 10mL，硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含2.54g钝
2.2.13聚氨酯泡沫;使用前剪成5cm×5cm×0.5cm小块,每块约重0.2g0.3g,用盐酸(2.2.6)溶液 煮沸30min,洗净晾干后备用
2.3仪器 电感鹏合等离子体原子发射光谱仪
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 分辨率;200nm时光学分辨率不大于0.008nm 仪器稳定性;用1.04g/mL的钝标准溶液测量11次,其发射强度的相对标准偏差均不超过 2.0%
电感耦合等离子体原子发射光谱仪推荐工作条件参数参见附录A.1
2.4试样 2.4.1样品粒度应不大于0.074mm
2.4.2样品应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.20g试样(2.4),精确至0.0001g
2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验
2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿
加人10nm盐酸(2.2.1),于 电热板上低温加热约10min,取下稍冷,加人3ml硝酸(2.2.2),8ml氢氟酸(2.2.3)和2ml高氧酸 2.2.4),继续加热至高氯酸白烟冒尽,取下冷却
2.5.4.2加人30mL混酸(2.2.8),加热使盐类完全溶解,取下冷却
移人250mL锥形瓶中,用少量水 冲烧杯壁,加人3.0ml过氧化氢(2.2.5)、1.0ml三氯化铁溶液(2.2.9),加水稀释至约100mL,加人 1块聚氨酯泡沫(2.2.13),于振荡器(220r/min)中振荡40nin
取出泡沫,用水洗去残渣及酸,挤干水 分,将泡沫置于25ml干燥比色管中,加人25.00mL硝酸(2.2.7),盖紧塞子,置于沸水浴中加热解脱 120min,趁热挤干泡沫并取出,摇匀,冷却至室温,待测
2.5.43于电感稠合等离子体原子发射光谱仪上,选择波长190.8o1nm,在选定的仪器工作条件下,当 工作曲线线性相关系数r>0.999,测量试液及随同空白中被测元素的谱线强度,从工作曲线上查出相 应钝的浓度
2.5.5工作曲线的绘制 分别移取0,00ml、l.00ml,3.00ml,5.00ml10.00ml,20.00mL钝标准溶液B(2.2.12)于一组 mL、 250ml锥形瓶中,以下分析步骤按2.5.4.2操作
此时钝的标准工作曲线浓度分别计为:0.00"g/" 0.104g/mL0.30g/mL0.50g/mLl.00g/mL,2.00g/mL.
GB/T20899.14一2017 在与试料溶液相同测定条件下,以“零”浓度溶液调零,测量标准溶液中宅的强度,以被测元素的浓 度为横坐标,谱线强度为纵坐标,由仪器自动绘制工作曲线
2.6分析结果的计算 按式(1)计算钝的质量分数w(T),数值以4g/g表示 p一pV w(TI) n 式中: 自工作曲线上查得试液中钝的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 自工作曲线上查得随同空白试液中钝的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); po 试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
m 计算结果表示至小数点后一位 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得: 表1重复性限 单位为微克每克 22.2 52.1l 253.2 钝的质量分数 103.4 17.3 重复性限(r) 3.1 5.2 8.4 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,再现性(R)按表2数据采用线性内 插法求得 表2再现性限 单位为微克每克 的质量分数 22.2 52.1 103.4 253.2 再现性限(R 4.3 7.2 12.9 20.1l 方法2电感糯合等离子体质谱法 3.1方法原理 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氧酸分解,于混酸介质中,在过氧化氢和铁盐存在下,用聚氨酯泡沫富 集,使钝与杂质元素分离,在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱钝,于电感耦合等离子体质谱仪选定的条件下， 用作内标,测定试液中钝元素的信号强度,按标准曲线法计算钝量
GB/T20899.14一2017 3.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂与材料和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水
3.2.1盐酸(p=1.19 9&/'ml) 3.2.2硝酸(p=1.42g/ml). 3.2.3氢氟酸(p=1.13g/ml 3.2.4高氯酸(p=1.68g/mL) 3.2.5过氧化氢(30%). 3.2.6硝酸(I+9);1体积硝酸(3.2.2)与9体积水混匀
3.2.7盐酸(I十9);1体积盐酸(2.2.1)与9体积水混匀
3.2.8硝酸(1十99)l体积硝酸(3.2.2)与99体积水混匀
3.2.9混酸(I十1)3体积盐酸(3.2.1)、1体积硝酸(3.2.2)与4体积水混匀,现用现配 3.2.10三氯化铁溶液(50g/I);称取242.5gFeCl6H.O于500ml烧杯中,以人水溶解,加人 30ml混酸(3.2.9),移人1000ml .容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
C烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化 3.2.11诧标准贮存溶液:称取0.ll17g预先在100C105 (基准试剂),置于100ml烧杯中,加人10 盐酸(3.2.1)溶解,移人100ml容量瓶中,加人10mL 含 硝酸(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液 mg
mD 3.2.12标准溶液A50,004g/mL);移取5.00ml标准贮存溶液(3.2.ll)于l00mL容量瓶中,加 人10ml硝酸(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含50g
3.2.13钝标准溶液B(2.50 g/ml);移取5.00ml标准溶液A3.2.12)于100ml容量瓶中,加人 10ml硝酸(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml 含 2.54g钝
3.2.14钝标准溶液c(o0.25 4g/mL);移取10.00mL钝标准溶液B(3.2.13)于100mL容量瓶中,加人 10ml硝酸(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含0.25g钝
3.2.15钵标准贮存溶液;称取0.115g氯钦酸铵(光谱纯)于100mL烧杯中,加人20mL
硝酸溶液 (3.2.6)，低温加热溶解,冷却至室温,移人1000ml容量瓶中,加人10mL硝酸(3.2.2),用水稀释至刻 度,混匀
此溶液1mL含504g
3.2.16标准溶液(14g/mL);移取5.00m标准贮存溶液(3.2.15)于250ml
容量瓶中,加人 2.5mL硝酸(3.2.2).用水稀释至刻度混匀
此溶液1mL含1g钦
3.2.17钵内标溶液(0.024g/mL);移取5.00ml钵标准溶液(3.2.16)于250nmL容量瓶中,加人 2.5ml，硝酸(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含0.02"g钛
3.2.18聚氨酯泡沫;使用前剪成5cmm×5enm×0.5em小块,每块约重0.2g0.3g,用盐酸(3.2.7)溶液 煮沸30min,洗净晾干后备用
3.3仪器 1250 电感耦合等离子体质谐仪,质量扫描范围5amu~ amu
仪器经调谐后,凡能达到下列指标者 均可使用 -分辨率;在10%峰高所对应的峰宽不超过0.8amus -在涵盖待测元素的质量范围内,质量校正结果与真实值之差不超过士0.1amu
电感合等离子体质谱仪工作条件参数参见A.2. 3.4试样 3.4.1样品粒度应不大于0.074mm. 3.4.2样品应在100105笔烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
GB/T20899.14一2017 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表3称取试样(3.4),精确到0.0001g
表3试料量及相应比色管容积、硝酸加入量 钝质量分数/(4g/g) 试料量/g 比色管体积/ml 硝酸(3.2.8)加人量/mL 0,205,00 0.20 25 0,00 5.0050.0 0.10 50 50.00 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿
加人10ml盐酸(3.2.1),于 电热板上低温加热约10min.取下稍冷,加人3m硝酸(3.2.2)、8mL氢叙酸(3.2.3)和2mL高氯酸 3.2.4),继续加热至高氯酸白烟冒尽,取下冷却
3.5.4.2加人30mL混酸(3.2.9),加热使盐类完全溶解,取下冷却
移人250mL锥形瓶中,用少量水 冲烧杯壁,加人3.0m过氧化氢(3.2.5),1.0ml三氯化铁溶液(3,2.10),加水稀释至约100nml,加人 1块聚氨酯泡沫(3.2.18),于振荡器(220r/min)中振荡40min
取出泡沫,用水洗去残渣及酸,挤干水 分,将泡沫置于表3相应体积的干燥比色管中,按表3加人硝酸(3.2.8),盖紧塞子,置于沸水浴中加热解 脱120min,趁热挤干泡沫并取出,摇匀,冷却至室温,待测
3.5.4.3于电感耦合等离子体质谱仪上,在选定的仪器工作条件下.钝选用质量数205.用Ir内标溶 液(3.2.17)作内标,以校准空白和校准标准溶液建立工作曲线
当工作曲线线性相关系数r>0.999,测 量试液及随同空白中被测元素的信号强度,从工作曲线上查出相应钝的浓度
3.5.5工作曲线的绘制 分别移取0.00mL、1.00mL、2.00ml、5.00mL、,10.00mL,20.00ml钝标准溶液C(3.2.14)于一组 250mL
锥形瓶中,以下分析步骤按3.5.4.2操作,用50.00mL硝酸(3.2.8)进行解脱
此时钝的标准工 作曲线浓度分别计为:0.00g/L、5.00g/L、,10.004g/L,25.004g/L、50.004g/L、,100.04g/L
3.6分析结果的计算 按式(2)计算钝的质量分数w(TI),数值以4g/g表示 p一pV zw(TI)=" ×10 式中 自工作曲线上查得试液中诧的浓度,单位为微克每升("g/L); 自工作曲线上查得随同空白试液中蛇的浓度,单位为微克每升(4g/L). p0
GB/T20899.14一2017 试液的体积,单位为毫升(mL); n -试料的质量,单位为克(g). 计算结果表示至小数点后两位
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得 表4重复性限 单位为微克每克 钝的质量分数 0.32 1.38 11.99 23.07 53.21 0.08 0.20 1.80 重复性限(r) 3.00 5.,00 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,再现性(R)按表5数据采用线性内 插法求得 表5再现性限 单位为微克每克 0.32 1.38 23.07 钳的质量分数 11.99 53.2 0.10o 0.25 2.00 再现性限(R 4.00 7.00
GB/T20899.14一2017 附 录 A 资料性附录 仪器工作参数 A.1采用电感胭合等离子体原子发射光谱法测定钝的仪器工作参数见表A.1
表A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数 等离子体流量 功率 雾化室气流量 观测高度 泵流量 辅助气体流量 时间 观测方式 w L/min L/nmin L/min L/min mmm 25 1 300 0.80 15 l.50 15 0.2 轴向 A.2采用电感耦合等离子体质谱法测定钝的仪器参数见表A.2
表A.2电感耦合等离子体质谱仪工作参数 工作参数 设定值 工作参数 设定值 功率 1400w 雾化器流速(Ar) 0.90L/min 进样系速 冷却气(Ar 13.0I/min 30r/min 0.8L/min 辅助气(Ar)接口 进样冲洗时间 40s 1.2mm 巾采样锥(Ni 分辨率 0.6amu0.8amu 克截取锥(Ni 单个元素积分时间 0,5s 1.0mm 采样深度 150 扫描方式 跳峰
金矿石化学分析方法第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
金矿石是一种重要的金属矿石，在工业生产中具有广泛应用。然而，金矿石中可能含有微量的有害元素，如铊。因此，在金矿石的加工过程中需要对其进行严格的化学分析，以确保产品符合相关的标准和规定。
GB/T 20899.14-2017是一项关于金矿石化学分析方法的国家标准，其中包括了铊量的测定方法。该标准规定了两种测定方法：电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种常用的分析方法，利用电感耦合等离子体产生的高温等离子体将样品中的元素激发，并通过原子发射光谱仪检测激发的元素。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够同时分析多种元素。
电感耦合等离子体质谱法是一种基于静电或磁场对带电粒子的作用力进行测定的分析方法。它可以在极低的检测限下对金属元素进行分析。与电感耦合等离子体原子发射光谱法相比，该方法还可以分析非金属元素。
总之，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法可以快速、准确地测定金矿石中的铊含量，保障产品质量，符合相关标准和规定。
