GB/T4325.25-2013
钼化学分析方法第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part25:Determinationofhydrogencontent-Intertgasfusioninfraredabsorptionmethod/thermalconductivitymethod
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小270.53KB
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钼化学分析方法第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法
国家标准 GB/4325.25一2013 钼化学分析方法 第25部分氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenumm- Part25Determinaton.ofhydrvgen content一 Inertgasfusioninfraredabsorptionmethoa/thermal conductivitymethod 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4325.25一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 -第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;俪量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:钞量的测定原子荧光光谐法 第4部分;锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分锦量的测定原子荧光光谐法 第6部分;呻量的测定原子荧光光谱法; 第7部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法; 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谐法 第8部分;量的测定 丁二酬肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第 9部分;镍量的测定 第 10部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法 铬天青s分光光度法和电感榻合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感合等离子体原子发射光谱法， 第 部分:硅量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第 13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 部分:镁量的测定 15部分钠量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第 第 16部分;钾量的测定火焰原子吸收光谐法; 第17部分钛量的测定 二安替比林甲烧分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分;钥量的测定但试剂分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法; 第19部分铬量的测定 二苯基碳酰二耕分光光度法; 第 20部分;量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第 22部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第 23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法; 第 24部分;钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分;氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法 第26部分;铝、镁、钙、钮、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、镐、锡、、钨、铅和钞量的测定电感 合等离子体质谱法 本部分为GB/T4325的第25部分 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;金堆城钼业股份有限公司、西部材料股份有限公司、西北有色金属研究院 本部分主要起草人;谢明明、王锋、任忆琪、杨红忠,王郭亮,赵飞、王辉
GB/T4325.25一2013 钼化学分析方法 第25部分氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中氢量的测定方法 本部分适用于钼粉、钼条、钼制品中氢量的测定
测定范围:0.0010%一0.0250%
方法提要 将试料与助溶剂加人石墨堆蜗,在惰性气体(复气)保护下熔融,试料中的氢以氢气形式析出,氢气 被氧化为水,用红外检测池或热导池检测氢含量,计算系统根据试料质量计算氢含量,结果以百分含量 表示 试剂与材料 3.1丙酮,分析纯
石墨堆蜗
镍囊(uwn<0.00005%. 3.4氨气,体积分数不小于99.995%
3. 5 标准物质/标准样品:与待测试料氢含量相近的同类物质
仪器 惰性气体熔融-热导/红外检测氢分析仪 4. 2 分析天平,分度值0.1mg
试样 5.1试样应密封保存
5 2 粉末状直接取样,质量约0.5g
3 5. 钼制品等钼产品,从样品心部取样,用丙酮(3.1)洗净,晾干,质量约0.5g 5 样品在操作过程中不能被污染,用专用的慑子夹取
6 分析步骤 仪器预热 仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值
GB/T4325.25一2013 6.2仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象
仪器校准 一5次,计算氢的平均值,平均值与标准值相符,不 选用有证标准物质/标准样品(3.5),平行测试3" 超出标准物质/标准样品证书给定的不确定度范围,否则需要进行系统校准
空白分析 空白值包括堆蜗和助熔剂的空白
将助熔剂放人堆蜗中,平行测定3一5次,每次更换新堆蜗,取平 均值,然后进行空白补偿
空白值极差不大于0.0002%
6.5试样分析 6.5.1试料 称取试样0.5g,精确至0.001g
仪器自动输人实际称样质量,再将样品放人镍囊(3.3)后压扁以 赶走空气,并折叠数次加以封口
6.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.5.3测定 选择优化的分析条件,将装有试样的镍囊放人加样器,并将空石墨堆蜗放置在下电极上.进行样品 分析,仪器根据称样量自动计算氢含量
精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得
表" 氢的质量分数/% 0.025o 0.0010 0.0050 重复性限/% 0.0009 0.0015 0,0045 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差
GB/T4325.25一2013 表2 氢的质量分数/% 允许差/% 0.00100.0050 0.0010 0.00500.0100 0.002o 0.01000.0250 0.0050 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号) 使用的方法(如果标准中包括几个方法) 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法GB/T4325.25-2013
一、引言
氢是一种广泛应用于许多领域的元素，如化学反应、能源存储、半导体生产等。在钼化学分析中，氢也具有重要的作用。
根据GB/T4325.25-2013标准，钼化学分析方法第25部分主要介绍了氢量的测定方法。其中，惰气熔融红外吸收法和热导法是两种常见的测定方法。
二、惰气熔融红外吸收法
惰气熔融红外吸收法是一种通过针对氢分子的红外辐射进行测定的方法。该方法适用于固态和液态样品。
在惰气熔融红外吸收法中，样品被加热至熔点以上，在惰性气体氛围下进行实验。将熔融的样品放置在一个红外吸收池中，并通过红外线来测定样品中氢分子的含量。
三、热导法
热导法是一种根据热导率测定氢含量的方法。该方法适用于固态样品。
在热导法中，将样品与一块已知热导率的参比样品接触，并通过对两个样品温度的测定来计算出样品的热导率。通过热导率与标准曲线的比较，可以得到样品中氢含量的测定结果。
四、结论
通过惰气熔融红外吸收法和热导法这两种方法，我们可以准确测定样品中的氢含量。这些方法都有其自身的优缺点，需要根据实际需求进行选择。
GB/T4325.25-2013标准为氢量的测定提供了详细的规范和指导，可以帮助我们更加准确地进行实验并得到可靠的结果。
