锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

国家标准 GB/T3253.2一2008 代替GB/T3253.22001 GB/T3254.51998 锦及三氧化二铺化学分析方法 铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 Methodsforchemiealanalysisofantimonyandantimonytrioxide Determinationofironcontent Orthophenanthrolinespectrophotometricmethod 2008-03-31发布 2008-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T3253.2一2008 前 言 GB/T3253《锄及三氧化二锄化学分析方法》共有11个部分: GB/T3253.1 锄及三氧化二锄化学分析方法殚量的测定呻钼蓝分光光度法 3253.2锄及三氧化二锄化学分析方法铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 3253.3锄及三氧化二鳞化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T3253. 及三氧化二涕化学分析方法硫量的测定 3253.5 锄及三氧化二钵化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 3253.6鳞及三氧化二铺化学分析方法晒量的测定原子荧光光谱法 锦及三氧化二铺化学分析方法铬量的测定 3253. 锦及三氧化二锦化学分析方法三氧化二铺量的测定 3253.9饼及三氧化二铛化学分析方法霸量的测定 锁及三氧化二鳞化学分析方法汞量的测定 3253.10 涕及三氧化二锄分析方法铅、铜、钞、、铁、晒、铬、呻、汞、锡含量的测定 GB/T3253.11 本部分为第2部分 本部分代替GB/T3253.2-2001《涕化学分析方法铁量的测定》.,GB/T3254.5一1998(三氧化二 钝化学分析方法铁量的测定》 与GB/T8253.2一20o1,GB/T3254.5一1998相比,本部分有如下 变动 补充了精密度与质量保证和控制条款 -对文本格式进行了修改 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由锡矿山闪星锄业有限责任公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由锡矿山闪星殚业有限责任公司起草 本部分由湖南辰州矿业有限公司、湖南有色研究院参加起草 本部分主要起草人;崔德海,宋应球,宗屹 本部分主要验证人:吴少波、庞文林、杨德利 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3253.2一1982.GB/T3253.2一2001; GB/T3254.5一1998
GB/T3253.2一2008 铺及三氧化二乙化学分析方法 铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 范围 本部分规定了绐及三氧化二殚中铁量的测定方法 本部分适用于储及三氧化二锄中铁量的测定 测定范围:0.00020%~0.30% 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解,加酒石酸钾钠络合锄,用乙酸钠溶液调节显色酸度,加人盐酸胫胺,将高价 铁还原为二价铁,再与邻二氮杂菲生成有色络合物,于分光光度计510nm处测量吸光度 试剂 3.1市售试剂 3. .1.1盐酸(ol.19g/mL). 3.1.2硝酸(ol.42g/mL) 3 .1.3氢澳酸(ol.50g/mL. 1.4氨水(0.90g/mL) 3. 3.1.5三氯甲烧 3.2溶液 3.2.1盐酸(1十1y 3.2.2邻二氮杂菲溶液(2.5g/L) 3.2.3硫氢化钾溶液(200g/L) 3.2.4盐酸胫胺溶液(100g/L) 称取100区盐酸羚胶置于1000mL烧杯中,加人500mL水溶解用氨水(3.1.4)调至中性,加人 20mL邻二氮杂菲溶液(3.2.2),煮沸2min,取下冷却至室温 加人20ml硫氮化钾溶液(3.2.3),移 人1000mL分液漏斗中,分次加人三氯甲炕(3.1.5)(每次10mL.)振茴萃取,直至有机相无色,弃去有 机相 将水相移人玻璃瓶中,用水稀释至1000mL,混匀 3.2.5乙酸钠溶液(200g/L 称取200g无水乙酸钠置于1000ml烧杯中,加人500ml水加热溶解,加人20ml盐酸羟胺溶 二氮杂菲游液(s.2.2),煮沸2mm,取下冷却至室温 加人30mL碗饥化娜 液3.2.4),加人20ml邻 分液漏斗中,分次加人三氧甲烧(3.1.5)(每次10mL)振荡萃取,直至有机 溶液(3.2.3),移人1000ml 相无色,弃去有机相 将水相移人玻璃瓶中,用水稀释至1000mL,混匀 3.2.6酒石酸钾钠溶液(250g/I 称取250g酒石酸钾钠(KNaCH,O 4HO),置于1000ml烧杯中,加人500ml水加热溶解 加人20ml盐酸胫胺溶液(3.2.4),20ml邻二氮杂菲溶液(3.2.2),煮沸2min,取下,冷却至室温 加 人20ml硫化钾溶液(3.2.3),移人1000ml分液漏斗中,分次加人三氯甲烧(3.1.5)(每次10mL 振荡萃取,直至有机相无色,弃去有机相 将水相移人玻璃瓶中用水稀释至1000mlL,混匀 铁标准溶液 /mL 3.3.1铁标准贮存溶液(1004g
GB/T3253.2一2008 称取0.1000g铁(>99.99%)置于100mL烧杯中,加人10mL硝酸(3.1.2),微热溶解至清亮,煮 沸驱除氮的氧化物,取下冷却至室温 移人1000ml容量瓶中,用水洗涤烧杯并稀释至刻度,混匀 此 溶液1mL含1004g铁 3.3.2铁标准溶液(44g/mL) 移取10.00mL(3.3.1)溶液于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1m含4g铁 仪器 分光光度计 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表 试 料 试液总体积 分取试液体积 测定体积 铁的质量分数/% nml mL m 0.00020.0010 2.0 全量 50.00 全量 50.00 >0.00100.0040 1.0 >0.00400.o14 0.30 全量 50.00 >0,0140.088 0.50 50.00 5.00 50.00 >0,0880.30 0.15 50.00 5.00 50,00 独立地进行两次测定,取其平均值 5.2空白试验 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1试料的处理 5.3.1.1试料中铁的质量分数<0.0040%时 按表1称取试样置于100mL烧杯中,加人10m盐酸(3.1.1、3m硝酸(3.1.2)(三氧化二锄试 料不加硝酸)低温溶解蒸发至恰干,取下稍冷 加人1mL盐酸(3.1.1),5ml.氢澳酸(3.1.3)低温燕发 至恰干,取下稍冷 重复一次蒸发至恰干,取下稍冷 加人3mL盐酸(3.1.1)蒸发至恰干,稍冷 加人 4mL盐酸(3.2.1),2mL酒石酸钾钠溶液(3.2.6),加热煮沸溶解,取下冷却至室温 5.3.1.2试料中铁的质量分数>0.0040%时 按表1称取试样置于100m烧杯中,加人4m盐酸(3.1.1)、1m硝酸(3.1.2)(三氧化二绐试 料不加硝酸),加热溶解至清亮,煮沸驱除氮的氧化物 加人5mL酒石酸钾钠溶液(3.2.6),取下冷却 至室温 按表1定容 5.3.2按表1移取试液置于50mL容量瓶中,加人25mL乙酸钠溶液(3.2.5),混匀 加人2.0mL盐 酸羚胺溶液(3.2.4)、,2.0ml邻二氮杂菲溶液(3.2.2),混匀 置于沸水浴中2min,冷却至室温,用水 稀释至刻度混匀 5.3.3移取部分试液(5.3.2)于3cm比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波 长510nm处测量其吸光度 从工作曲线上查出相应的铁量 工作曲线的绘制 5.4.1 移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL,9.00mL、11.00mL铁标准溶液(3.3.2)于
GB/T3253.2一2008 -组50mL容量瓶中,以水稀释至约20mL,加人2mL盐酸(3.2.1),15mL乙酸钠溶液,以下按5.3.3 进行 5.4.2移取部分溶液(5.4.1)于3cm比色中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长510nm处测量 其吸光度 以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按下式计算铁的质量分数uw(Fe),数值以%表示: "m V，×10 zw(Fe ×100 7m1V 式中: -自工作曲线上查得的铁量,单位为微克(4g); 7 -试液总体积,单位为毫开(ml) V 分取试液体积,单位为毫升(ml); V 试料的质量,单位为克g) mn 当0.0002%