GB/T1819.10-2017
锡精矿化学分析方法第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法
Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—Part10:Determinationofsulfurcontent—Highfrequencycombustionwithinfraredabsorptionmethodandpotassiumiodatetitrimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D41
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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锡精矿化学分析方法第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法
国家标准 GB/T1819.10一2017 代替GB/T1819.102004 锡精矿化学分析方法 0部分;硫量的测定 第 高频感应炉燃烧红外吸收法 和碘酸钾滴定法 Methodsftorchemiealanalysisoftincomeentrates Part10:Determinationofsufurcontent Htighfrqueneyombstionwithinfrarelabsptionmehoe andpotassiumiodatetitrimetricmethod 2017-09-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T1819.10一2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本部分负责起草单位:云南锡业股份有限公司北京有色金属研究总院
本部分参加起草单位:云南锡业集团(控股)有限责任公司,北京矿冶研究总院、天津出人境检验检 疫局,鱿鱼圈出人境检验检疫局、广州有色金属研究院、宁波出人境检验检疫局、广西冶金研究院有限公 司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)
本部分主要起草人:海兰、彭松、钱小文、陈然、王虹、李异、周海收、韩峰、庄艾春、蒋晓光、赖心、 龙达、史红兰,徐晓艳、张晨、陶进芳、黄易勤、卢燕萍,李磊、肖刘萍、周妨连
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T18291979; GB/T1819.102004
GB;/T1819.10一2017 锡精矿化学分析方法 第10部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 和碘酸钾滴定法 范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中硫量的测定方法
本部分适用于锡精矿中硫量的测定
方法1测定范围0.050%~0.50%;方法2测定范围: >0.,50%一20.00%
2 方法1高频感应炉燃烧红外吸收法 2.1方法提要 在助熔剂存在下,向高频炉内通人氧气流,使试料在高温下燃烧,硫生成二氧化硫气体进人红外吸 收池,仪器自动测量其对红外能的吸收,并与标准样品比较,计算结果
2.2试剂与材料 2.2.1锡助熔剂;ws<0.0005%
2.2.2纯铁助熔剂;:we<0.0010%
2.2.3鸽锡助熔剂鸽十锡(93十7),w<0,.0005%
224锡精矿标准样品 a2s 钢标准样品
载气(氧气):纯度(体积分数)不小于99.95%
4 动力气:氮气或压缩空气,其杂质水和油)小于0.5%
五 无水高氧酸镁
2.2.9烧碱石棉 2.2.10稀土氧化铜
2.2.11玻璃棉
2.2.12脱脂棉
2.2.13镀铂硅胶
2.2.14陶瓷堆蜗(p24mmX 24 mm),使用前应在大于1100C氧气流中灼烧1h1.5h,取出置于干 燥器内冷却备用
2.3仪器 2.3.1高频感应炉燃烧红外碳硫分析仪硫检测器灵敏度<0.00001%或<0.1g/g),分析精度 RSD)<0.5%
2.3.2高频炉功率;1l.0kw2.5kw 2.3.3频率:>6MHa.
GB/T1819.10一2017 2.4试样 试样粒度应不大于0.074mm
试样应在105C士5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温 备用
2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.15g试样(2.4),精确至0.000lg 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3仪器调节 按照仪器说明书调节仪器,使其处于最佳分析状态
2.5.4仪器校正 称取0,.15只标准样品(2.2.4或2.2.5)(硫量略高于试料),精确至0.0001只
置于盛有0,.50只锡助 熔剂(2.2.1),0.70只纯铁助熔剂(2.2.2)的陶瓷堆蜗(2.2.14)中,覆盖1.20g钨锡助熔剂2.2.3)
按仪器 说明进行操作,重复测定3次一5次,直到获得一个重现性较好的平均结果(相对偏差不超过0.05%). 仪器校正完成
注1;燃烧几个硫含量与待测试样相当的同类型样品，最大限度地降低气路及气路中粉尘对试样所释放的二氧化 硫气体的吸附
注2:应及时清理过滤器、燃烧系统和气路中的粉尘,最大限度地减少粉尘对测定结果的影响
注3由于锡精矿中常含有呻,为防止中毒,实验应在良好的通风条件下进行,操作者应戴口罩 2.5.5空白试验 称取0.50g锡助熔剂(2.2.1).0.70g纯铁助熔剂(2.2.2),置于陶瓷堪蜗(2.2.14)中,覆盖1.20g鸽 锡助熔剂(2.2.3),按仪器说明进行操作,重复测定3次,取其平均结果作为空白值进行扣除
2.5.6校正曲线 选择一个硫量略高于试料和一个硫量略低于试料的标准样品(2.2.4或2.2.5),按照2.5.4操作
重 复测定2次~3次,分别计算对应的平均结果
按照硫量进行校正,得到校准曲线 2.5.7测定 2.5.7.1 称取试料(2.5.1),按2.5.4进行测定,扣除试剂空白,得到样品中硫量 2.5.7.2结果保留两位有效数字 2.6精密度 2.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得
GB;/T1819.10一2017 表1重复性限 ws/% 0.079 0.18 0.31 0.45 r/% 0.005 0.01 0,02 0,02 2.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得
表2再现性限 ws/% 0.079 0.18 0.31 0,45 R/% 0.012 0.02 0.,03 0.04 方法2碘酸钾滴定法 3.1方法提要 试样在1250笔1300C氧气流中燃烧,使硫转化为二氧化硫气体,用淀粉盐酸溶液吸收,以碘酸 钾标准滴定溶液滴定
3.2试剂和材料 3.2.1瓷舟;于800C灼烧2h以上,置干燥器中冷却备用
3.2.2硫标准物质:用前在80C干燥1h以上 3.2.3吸收液;称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加人100ml沸水,搅匀,煮沸2min,冷却,加 人3mL盐酸,用水稀释至1000mL.,混匀
3.2.4碘酸钾标准滴定溶液[e(1/6KIO.)=0.03mol/L] 3.2.4.1配制:称取1.07g碘酸钾,0.3g氢氧化钾,5.5g碘化钾溶解于300ml水中,用水稀释至 1000 ml，混匀
3.24.2标定根据试样含硫量,称取0.10g一0.50只硫标准物质(碗量与试样硫量相当),精确到 0.0001g于瓷舟中,按3.5.4.1一3.5.4.3操作
按式(1)计算碘酸钾(1/6KIO.)标准滴定溶液的实际浓度 m0
w1s ×10 V-V.)M 式中 碘酸钾(1/6KIO,)标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 称取硫标准物质的质量,单位为克(g). 71 硫标准物质中硫的质量分数; w1s V 滴定硫标准物质所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 滴定空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V
M -硫(1/2S)的摩尔质量,l6.033,单位为克每摩尔(g/mol).
GB/T1819.10一2017 平行标定3份,其极差值不大于3.0×10-'mol/L时,取其平均值,否则重新标定
3.3定硫装置 定硫装置见图1
14 D 12 13 10 说明 -氧气瓶; 减压阀 流量计; 50g/L高钮酸钾溶液及400g/L氢氧化钾溶液洗涤瓶; 硫酸(p=1,84g/ml)洗涤瓶 无水氯化钙干燥塔; -管式炉; 瓷管 热电偶; 10 吸收管; 11 滴定管; 12 温度控制器; 13 可调变压器; 14 电源插头
图1定硫装置示意图 3.4试样 试样粒度应不大于0.074 试样应在105C士5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温 mm
备用
3.5分析步骤 3.5.1试料 按表3称取试样(3.4),精确至0.0001g
GB;/T1819.10一2017 表3试料量 ws/% 试料量/《 >0.503.00 0.50 >3.008.00 0.20 >8.0020.00 0.10 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3 空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4测定 3.5.4.1按图1连接好测定装置,将炉温升至1250C1300C,通人氧气检查,确认装置不漏气后， 加人约150mL吸收液(3.2.3)于吸收管中,通人氧气(800mL/min),滴人碘酸钾标准滴定溶液(3.2.4) 至吸收液(3.2.3)呈淡蓝色,关闭氧气
3.5.4.2将试料(3.5.1)置于瓷舟中,将瓷舟推人管式炉高温区,迅速用胶塞塞住管口,通人氧气
3.5.4.3用碘酸钾标准滴定溶液(3,2.4)滴定,当吸收液蓝色开始褪去时,应及时滴人碘酸钾标准滴定 溶液(3.2.4),使吸收液始终保持蓝色,待吸收液褪色减慢时,将氧气流量调节至1000ml/min, ,,继续滴 定至与开始时的淡蓝色(3.5.4.1)一致,并保持1min不变为终点
3.6分析结果的计算 硫含量以质量分数ws计,数值以%表示,按式(2)计算: cV一VM×10 -×100 70's m 式中 碘酸钾(1/6KIO)标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) V 滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): V -滴定空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M 硫(1/2S)的摩尔质量,16.033,单位为克每摩尔(g/mol); 试料的质量,单位为克(g) m 所得结果表示至小数点后两位
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得
GB/T1819.10一2017 表4重复性限 ws/% 1.33 3.63 4.93 10,06 16,88 r/% 0.06 0.10 0.12 0.25 0.30 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线 性内插法求得
表5再现性限 ws/% 1.33 3.63 4.93 10.06 16.88 R/% 0.09 0.20 0.25 0.35 0.40 试验报告 4 试验报告至少应包括以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准,(GB/T1819.102017); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
锡精矿化学分析方法第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法GB/T1819.10-2017
一、高频感应炉燃烧红外吸收法
高频感应炉燃烧红外吸收法是一种常用的测定锡精矿硫量的方法。该方法通过将样品放入高频感应炉内进行燃烧，并利用红外吸收法测量生成的SO2。该方法操作简单，准确度高，适用于锡精矿中硫含量在0.001%-1%范围内的测定。
具体实验步骤如下：
- 将样品称取2 ~ 3g放入特制的燃烧舟中，加入适量的硝酸铜和硼酸作为催化剂；
- 将燃烧舟置于高频感应炉内进行燃烧，直至完全燃尽；
- 将燃烧产物转移到吸收器中进行红外吸收测定；
- 根据吸收峰面积计算出样品中的硫含量。
二、碘酸钾滴定法
碘酸钾滴定法是另一种常用的测定锡精矿中硫量的方法。该方法通过将样品与过量的氢氧化钠一起加热，使其中的硫元素被氧化为硫酸根离子。然后再利用碘酸钾溶液对硫酸根离子进行滴定，从而计算出样品中的硫含量。
具体实验步骤如下：
- 将样品称取2g左右放入锥形瓶内，加入过量的氢氧化钠和少量的碘化钾；
- 加入适量的水，并在沸腾状态下加热1小时；
- 冷却后加入稀盐酸，使反应液呈中性或微酸性；
- 用0.1mol/L碘酸钾溶液对溶液进行滴定；
- 根据滴定所需的碘酸钾溶液计算出样品中的硫含量。
