GB/T37493-2019
粮油检验谷物、豆类中可溶性糖的测定铜还原-碘量法
Inspectionofgrainandoils—Determinationofsolublesugarincerealsandpulesseeds—Shaffer-Somogyi
- 中国标准分类号（CCS）C53
- 国际标准分类号（ICS）67.060
- 实施日期2019-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
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粮油检验谷物、豆类中可溶性糖的测定铜还原-碘量法
国家标准 GB/T37493一2019 粮油检验谷物、豆类中可溶性糖的测定 铜还原-硬量法 Inspectionofgrainamdols一Determinationofsolublesugarinm cerealsand pulesseds一ShatfterSomogyi 2019-05-10发布 2019-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37493一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家粮食和物资储备局提出
本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口
本标准起草单位:农业农村部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨)
本标准主要起草人:苏萍、杜英秋、单宏、王乐凯、杨焕春、程爱华
GB/37493一2019 粮油检验谷物、豆类中可溶性糖的测定 铜还原-碘量法 范围 本标准规定了谷物、豆类中可溶性糖的铜还原-碘量测定方法的原理、试剂、仪器与设备、试样制备、 试样测定、结果计算及精密度 本标准适用于谷物、豆类中可溶性糖的测定
本标准方法的定量测定线性范围为0mg 2.5mg还原糖
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T5490粮油检验 一般规则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 谷物、豆类中的可溶性糖被水解成还原糖后与碱性铜试剂中的Cu作用,生成氧化亚铜(Cu.o)沉 淀
在硫酸的酸性条件下,氧化亚铜能定量地消耗碘酸钾和碘化钾生成的碘,溶液中剩余的碘用硫代硫 酸钠标准溶液滴定,同时以水代替样液做空白滴定,将空白与样液的滴定差值代人,由滴定标准系列糖 液的线性方程计算出样品中可溶性糖的含量
试剂 除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水 4.1无水碳酸钠(Na.co,)
4.2酒石酸钾钠(KNaCH.O4H.O)
4.3硫酸铜(CusO5H.O)
4.4碳酸氢钠(NaHcO.)
4.5碘化钾(KI
碘酸钾(KIO. 4.6 4.7无水乙醇(C,H.OH
4.8草酸钾(K.C,OH.,O)
4.9硫酸(HSO,
4.10硫酸锌(ZnSsO7H,(O) 4.11亚铁氮化钾([KFe(CN)3H.,O) 4.12盐酸(HCI
GB/T37493一2019 4.13氧氧化钠(NaOH). 4.14硫代硫酸钠(NaS,O
5H.O). 4.15葡萄糖(c,H.o.)
4.16可溶性淀粉
4.17甲基红(CHO.N. 4.18硫酸铜溶液(100g/L):称取10g硫酸铜(4.3)溶于水,定容至100ml 4.19碱性铜试剂:称取25.0g无水碳酸钠(4.1)和25.0g酒石酸钾钠(4.2)于1000ml烧杯中,加 500ml水使其溶解
通过漏斗在液面以下加人75mL硫酸铜溶液(4.18)
然后加人20.0g碳酸氢钠 4.4)使其完全溶解后再加人5.0只碘化钾(4.5),最后移人1000mL容量瓶中
准确称取0.8917只碘 酸钾(4.6)(经105C干燥2h),用水溶解,并转人上述容量瓶中,用水定容,过滤后备用,过夜
4.20乙醇溶液(4+1):量取800ml无水乙醇(4.7)加水稀释至1000mL
4.21碘化钾-草酸钾溶液;称取2.5只碘化钾(4.5)及2.5g草酸钾(4.8)溶于水中,并稀释至100mL.,有 效期7d
4.22硫酸溶液(1mol/L);量取56mL，硫酸(4.9)缓慢加人800mL水中,稀释至1000mL 4.23硫酸锌溶液(300g/L)称取30g硫酸锌(4.10)溶于水,定容至100mL
424亚铁氧化钾溶液(150g/L)称取15【亚铁氮化钾(4.11)溶于水,定容至100mL 4.25盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸(4.12),加水稀释至1000mL 4.26氢氧化钠溶液1mol/L);称取40,00g氢氧化钠(4.13)于250mL烧杯中,溶解后定容至 1000 ml0 碗代碗酸钠标准溶液(0.1mol/L)称取26.00只碗代硫酸钠(4.14)和0.2g无水碳酸钠(4.1)溶于 4.27 1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却后,用煮沸并冷却的水定容至1000mL
贮于棕色瓶,存放在低 温暗处,按GB/T6o1标定后使用
4.28硫代硫酸钠标准工作溶液(0,005mol/L);由硫代硫酸钠标准溶液(4.27)准确稀释而成
现用现 配,有效期24h
4.29葡萄糖标准溶液;准确称取0.1250g经过96士2干燥2h的葡萄糖(4.15)溶于水,定容至 250ml
此溶液每毫升相当于0.5mg葡萄糖
4.30淀粉指示剂;称取1.0可溶性淀粉(4.16)于烧杯中,滴人少量冷水调成糊状,加人100mL煮湖 的水,再继续煮沸,冷却即可,盛于滴瓶中,置冰箱中保存
4.31甲基红指示剂(1g/L);称取甲基红(4.17)0.1g用无水乙醇(4.7)溶解后,定容至100mL
5 仪器与设备 5.1分析天平:感量0.1mg 5.2实验磨
5.3电热水浴锅
5.4碱式滴定管:25mL
5.5容量瓶;100m 5.6具塞刻度试管:50mL
6 分析步骤 6.1试样制备 分取不少于20g混合均匀的试验样品,用实验磨(5.2)粉碎,使90%样品通过孔径0.425mm 40目的试验筛,合并筛上、筛下物,充分混合,室温保存备用
GB/37493一2019 6.2试样处理 称取试样(6.1)1g5g(精确至0.0001g,以含可溶性糖在40mg 80mg为宜)至100mL容量瓶 5.5)中,加人约80ml乙醇溶液(4.20)于80C水浴中提取30min,期间摇动数次
冷却后用乙醇溶液 4.20)定容,过滤
取滤液50mL于100tmL蒸发皿中,置60C一70C水浴上蒸发除去乙醇,至2mL 3mL时,加人硫酸锌溶液(4.23),亚铁氮化钾溶液(4.24)各1mL,摇匀,然后用水洗人50ml容量瓶 中,定容、过滤
取滤液25ml于50ml容量瓶中,加盐酸溶液(4.25)2.5ml,80C水浴中水解 10min，冷却后加甲基红指示剂(4.31)两滴,用氢氧化钠溶液(4.26)中和至中性,用水定容至刻度
6.3标准曲线的绘制 准确吸取1.00ml,2.00ml3.00nl、 ,.00ml5.00ml葡葡糖标准溶液(4.29)(相当于0.5mg 1.0 .I.s ,2.0mg、2.5 mg葡萄糖)于50ml具塞刻度试管(5.6)中,加水补齐至5.00mL
加人 mg、 mg、 5.0mL碱性铜试剂(4.19),置于沸水浴中加热15min
取出后立即置于冷水中冷却5min.沿管壁加入 2mL碘化钾-草酸钾溶液(4.21),再加人3mL硫酸溶液(4.22),立即摇动,使氧化铜完全溶解(未加酸 之前请勿摇动)
用硫代硫酸钠标准工作溶液(4.28)滴定至浅黄绿色时,加人6滴淀粉指示剂(4.30) 继续滴定至蓝色消失为终点
同时以水代替葡苟糖标准溶液做空白
以系列标准葡萄糖的质量(mg)为横坐标,以空白试验与标准葡萄糖液滴定差值为纵坐标,绘制标 准曲线
6.4试样的测定 根据不同样品中可溶性糖的含量,吸取6.2试样处理液1.00ml一5.00ml,加水补齐至5.00ml 以下按自6.3“加人5.0mL碱性铜试剂(4.19)”起依法操作,同时以水代替样液做空白
空白与试 样滴定差值代人标准曲线即可求得样液中糖的含量,从而计算样品中可溶性糖的含量
结果计算 试样中可溶性糖的含量按式(1)计算
X= ×100 m100X2550×VX100X一H 式中 -试样中可溶性糖的含量(以干基结果表示),单位为克每百克(g/100g); 将空白与试样消定差值代人标谁曲线求得样液中葡萄糖的质量,单位为毫克(mg) A 试样质量,单位为克(g); n -测定时吸取的样液体积,单位为毫升(mL): H -试样水分含量,单位为克每百克(g/100g). 取两次测定结果的平均值,计算结果保留到小数点后两位
测定结果不符合重复性要求时,应按GB/T5490的规定重新测定,计算结果
精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
粮油检验中可溶性糖的测定方法——铜还原-碘量法
一、方法概述
可溶性糖是指在水或其他溶剂中能够完全溶解的糖类物质，包括单糖、双糖和多糖等。在粮油检验中，测定谷物、豆类中的可溶性糖含量是一项重要的工作，它关系到粮食加工品的品质和卫生安全。
铜还原-碘量法是一种常用的可溶性糖测定方法，其基本原理是：将待测样品中的可溶性糖与氧化铜反应生成还原糖，然后用碘量法测定还原糖的含量。
GB/T37493-2019是我国对铜还原-碘量法测定可溶性糖的标准，适用于谷物、豆类和其加工品等样品中可溶性糖的测定。
二、操作步骤
1.样品制备：取适量粉末状或粒状样品，在称量瓶中称取0.5g±0.0005g左右样品，加入适量的蒸馏水并振荡10min。
2.过滤处理：将上述液体经100目筛滤过，取滤液20mL，放入长颈漏斗中，再加入1mL 3%的氢氧化钠溶液（质量分数），用50%硝酸调节至中性，并冷却至室温。
3.铜试剂制备：称取0.2g氯化铜和8.0g柠檬酸，加入100ml蒸馏水，搅拌至完全溶解，作为铜试剂。
4.反应：取10ml铜试剂，加入3ml样品液体及1ml蒸馏水，在沸水浴下加热5min，然后冷却至室温，并转移到100ml容量瓶中，用蒸馏水补至刻度。
5.碘量测定：取上述液体20ml，加入2ml稀盐酸和1g碘化钾，用蒸馏水补至50ml，置于室温下静置10min，然后用0.1mol/L硫酸滴定溶液滴定至淡黄色为止。
三、优缺点
优点：
- 简便易行，不需要昂贵的仪器设备
- 灵敏度高，可检测微量可溶性糖
- 适用范围广，可测定多种谷物、豆类及其加工品中的可溶性糖含量
缺点：
- 不能区分不同种类的可溶性糖，可能会出现偏差。
- 容易受到其他物质的干扰，需要注意样品处理和试剂制备的纯度。
四、总结
铜还原-碘量法是一种简便易行、灵敏度高、适用范围广的可溶性糖测定方法，适用于谷物、豆类及其加工品等样品中可溶性糖的测定。但是需要注意样品处理和试剂制备的纯度，并且无法区分不同种类的可溶性糖，可能会出现偏差。
