GB/T6730.82-2020
铁矿石钡含量的测定EDTA滴定法
Ironores—Determinationofbariumcontent—EDTAtitrimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2021-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小674.79KB
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铁矿石钡含量的测定EDTA滴定法
国家标准 GB/6730.82一2020 铁矿石钢含量的测定 EDTA滴定法 Ironores一Determinationofbariumcontent一EDTAtitrimetricmethod 2020-06-02发布 2020-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T6730.82一2020 前 言 GB/T6730<铁矿石》分为几十个部分
本部分为G;B/T6730的第82部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由钢铁工业协会提出
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口
本部分起草单位:酒泉钢铁(集团)有限责任公司
本部分主要起草人:朱卫华陈磊、朱贤学冯蕾、康开斌、穆倩、张俊、何光俊
GB;/T6730.82一2020 铁矿石纂含量的测定EDrA滴定法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了EDTA滴定法测定铁矿石中银含量
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中镇含量的测定
测定范围(质量分数): 2.00%一20.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法的重 复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试样用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解,硫酸煮沸冒烟溶解硫酸锁,使之形成硫酸氢锁,以水稀释析出纯净 硫酸锁沉淀,过滤洗涤,使锁与大部分干扰元素分离
在氨性介质中,将硫酸银沉淀用过量的EDTA标准溶液加热使之溶解,用氯化镁标准溶液滴定过 量的EDTA标准溶液,计算得出样品中颚含量
如试样中钯含量大于0.02%,加人过量氧化镁-重铬酸钾标准溶液,使锁生成铬酸镇,释放出EDTA 与其中过量的镁离子络合,以K-B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,计算得出样品中俱含量
试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水或与其纯度相当 的水
4.1K-B指示剂,称取0.25g酸性络蓝K,0.lg蔡酚绿B,10g氯化钾,研细混匀
4.2盐酸,p约1.19g/mL
GB/T6730.82一2020 4.3硝酸,p约1.42g/ml 4.4氢氟酸,p约1.13g/mlL 4.5氨水,p约0.91g/mL
4.6硫酸,l十1
4.7硫酸,1十99
4.8氯化镁标准溶液,0.02000mol/I
称取经850C灼烧1h并冷却干燥至室温的基准氧化镁0,.8061g,用少量水和5ml盐酸(见4.2) 加热溶解后,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.9氧化镁-重铬酸钾标准溶液,其中氧化镁浓度为0.02000molL,重铬酸钾浓度为0.020malL. nC灼烧1h并冷却干燥至室温的基准氧化镇0.806l区,用少水粗5mL盐股(见42 称取经850 加热溶解后,冷却至室温
称取5.8842只分析纯重铬酸,用少量水溶解
将以上两种溶液移人 1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀
4.10EDTA标准溶液,0.02mol/I 称取于硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准乙二胺四乙酸钠7.4450g,用少量水加热 溶解后,冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此标准溶液浓度为 0.02000mol/L
或称取于工作基准乙二胺四乙酸钠7.4450g,用少量水加热溶解后,冷却至室温,移人1000 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
标定准确吸取上述40.00mLEDTA标准溶液,于300m烧杯中,加100mL水,加10m氨水 见4.5),加适量的K-B指示剂见4.1),用氧化镁标准溶液(见4.8)滴定至紫红色为终点
按式(1)计算E:DTA标准溶液浓度 caV C1 式中 -EDTA标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L) c 氯化镁标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c 标定所消耗的氧化镁标准溶液体积,单位为毫升(mL) V V -吸取的EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL)
仪器 S 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符 合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
5.1聚四氟乙熔(PTFE)烧杯,250ml
5.2分析天平:感量0.0001g
6 取样和制样 6. 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m. 如试样中化合水或易氧化物含量 较高时,其粒度应小于160m
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
GB;/T6730.82一2020 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取预干燥试样(见6.2),精确至0.0001g
试样称量操作应尽量快,以免试样再吸湿
表1试料量 颚含量(质量分数/% 试料量/g 2.005.00 0,300 5.00~20.00 0,200 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试样分析做空白试验,所有试剂需取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试样分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1将试料(见7.2)置于250ml聚四氟乙烯烧杯(见5.1)中,用少许水润湿,加人15ml20ml. 盐酸(见4.2),5mL硝酸《见4.3)和10ml一15ml氢氟酸(见4.4),低温加热浴解至小体积
加人 ml硫酸(见4.6),继续低温加热至冒硫酸烟2nmin~3min,冷却至室温,将溶液转移到300mL玻 璃烧杯中,盖上表面皿,逐渐移至高温处加热,保持硫酸煮沸冒烟回流10 后,半敞开表面皿,继 min 续冒烟至溶液体积为2mlL3mlL,沉淀转变为溶盐状,取下冷却
小心用少量水冲洗表面皿和烧杯 内壁,加人2ml盐酸(见4.2),稍热取下
在不断搅拌下,小心加200ml.温水和少许纸浆,盖上表面 皿,继续加热至80C,保温30 ,取下冷却并静置至少2h
待沉淀下降后,用慢速滤纸过滤,最后 min， 垫小块滤纸擦洗烧杯三次,依次用硫酸(见4.7)及温水洗涤烧杯及沉淀各5次8次,将滤纸及沉淀 放人原烧杯
7.4.2准确加人25.00mLEDTA标准溶液(见4.10),加15ml氨水(见4.5),小心捣碎包裹沉淀的滤 纸助使沉淀溶解,加沸水稀释至150ml一200mL
盖上表面皿,加热煮沸7min一10 min,取下冷却至 室温
用水冲洗表面皿及烧杯内壁,加约0.02gkK-B指示剂见4.1),用氯化镁标准溶液(见4.8)滴定至
GB/T6730.82一2020 紫红色即为滴定终点,按8.1计算镇含量
7.4.3如试样含钯量大于0.02%,在7.4.2滴定后的溶液中,准确加人适量氧化镁-重铬酸钾标准 溶液(见4.9),按每9mg的钢量,加人5ml氯化镁-重铬酸钾标准溶液见4.9)的比例,计算加人 min10min 量,不足5mL的,加人量为5 m
煮沸7 ,期间保持溶液pH为9~10,如有必要,可 补滴氨水(见4.5),取下冷却,用EDTA标准溶液见4.10)滴定至突变绿色即为终点
按8.2计 算锁含量
8 结果计算及其表示 8.1不含腮样品中颚含量的计算 按式(2)计算试样中朗含量质量分数)u(Ba),其数值以%表示 cV一cV×137.3 w(Ba ×100 m1×1000 式中 EDTA标准溶液浓度,单位为摩尔每升mol/IL); c" -加人的EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL) -氯化镁标准溶液浓度,单位为摩尔每升mol/L); -滴定所消耗的氯化镁标准溶液体积,单位为毫升(mL) 137.3 -颚的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 试料量,单位为克(g)
m 含锂样品中钢含量的计算 8.2 按式(3)计算试样中钏含量质量分数)w(Ba),其数值以%表示 c,V
一cV×137.3 wBa ×100 (3 7m1×1000 式中 -氯化镁-重铬酸钾标准溶液中镁的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) C V 加人的叙化镁-重铬酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL)5 -EDTA标准溶液浓度,单位为摩尔每升mol/L); c" 滴定所消耗的EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL); V 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 137.3 试料量,单位为克(g). m1 8.3分析结果的一般处理 8.3.1精密度 本部分的精密度数据是2018年由9个实验室,对6个铁矿石样品进行共同分析的试验结果,根据 GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的,方法的精密度见表2
共同分析的试验结果原始 数据(测定结果)参见附录B
GB;/T6730.82一2020 表2精密度函数关系式 含量质量分数)/% 重复性限" 再现性限R 不含钯方法 2.0020.00 gr=一0,9998十0,.3007lgX R=0.,0187X十0,22 2.00~15.00 gr=一1.0648十0.3554lgX lgR=一0.8318十0.5233lgX 含钯方法 >15.0020.00 0.20 0,61 注式中x是两个分析结果的平均值(质量分数) 8.3.2分析结果的确定 按附录A中步骤,根据式(2)和式(3)计算独立重复测试的结果,与重复性限，作比较,确定最终分 析结果
8.3.3实验室间精密度 实验室精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室按照8.3.2中规定 的相同步骤报告结果后,按式(4)计算: 1十4 "12= 式中: 实验室1报告的最终结果; 实验室2报告的最终结果; -最终结果的平均值
Mi: 如果4i一4
GB/T6730.82一2020 8.3.5最终结果的计算 试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值,或者是按附录A中规定的操作测得的值,分析结 果按GB/T8170的规定修约到小数点后第2位
8.4氧化物换算系数 按式(6)计算试样中氧化颚含量(质量分数)w(Ba(O),其数值以%表示: tw(Ba(O)=1.ll65×w(Ba) 试验报告 试验报告应包括下列信息 测试实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本部分的编号; c 试样本身必要的详细说明 d 分析结果; e 测定过程中存在的任何异常特性和标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生 影响的任何操作
GB;/T6730.82一2020 附 录 A 规范性附录 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立的重复结果开始 测定X、X X+X 是 X一X<" 否 再次测定g X+X+X X-X<1.2 香 再次测定X 是 X+X+Xg+X M-x=1.3r 中位值xggx 注;"为重复性限,见表2. 图A.1试样分析结果验收程序流程图
GB/T6730.82一2020 附 录 B (资料性附录 共同精密度试验的资料 精密度数据是在2018年由9个实验室对6个水平的钢含量的铁矿石样品进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的银含量在重复性条件下独立测定3次,测定的原始数据见表B.1和表B.2
表B.1精密度试验原始数据(不除法 俱含量(不除钯法)(质量分数)/% 实验室 1.01 1.28 3.34 9.82 19.50o 16.48 1.05 1.33 3.33 9.89 16.4 19.50 1.19 1.30 3,22 9,86 16.55 19,43 0.96 1.14 3.14 9.67 16.65 19.50 1.,24 l.01 3.16 9.41 16.6 19.36 1.10 1.26 3.39 9.89 16.82 9.22 0.92 1.,24 3,20 9,68 16.61 19,48 0.92 .23 3.24 9.61 16.34 19.63 0.96 1.17 3,.18 9.41 16,41 19.77 0.90 1.46 3,14 9.88 16.79 19.55 s0.89 1.50 3.11 9.93 16.60 19.64 0,92 1.48 3,13 9.75 16,72 19,48 1,09 1,61 3,45 9,86 16.91 19.54 9.82 17.07 1.11 3.58 19.78 1,49 1.12 3.50 17.07 19.58 l.45 10.1 0.75 1.16 3.25 9,53 16.25 19.54 0,71 1.19 3.28 9.45 16.27 19.34 0.76 1.11 3.27 9.48 16.35 19.79 0.73 l.01 3.02 9.47 15.93 18.81 1.14 18.88 0,82 3.11 9.34 15.79 18.67 0,82 1.,01 3,16 9.34 15,86 0.82 9.53 16. 19.30 1.31 3.14 12 0.96 1.23 3.30 9.27 16.23 18.95 0,97 1.33 3,21 9.61 16.34 18.95 19.67 0.87 1.21 3.19 9.67 16.63 0.85 1.,23 3.l6 9.60 16.63 19.67 0,.98 1.19 3.21 9.54 16.6 19.80
GB;/T6730.82一2020 表B.2精密度试验原始数据(除腮法) 含量(除钯法)(质量分数)/% 实验室 3.02 10.02 15.03 19.222 0.69 0.96 0.73 1.01 3.07 9.89 15.17 19.19 0.76 0.92 2.98 9.95 15.24 19.25 0.59 0.96 3.07 9.10 16.00 19.39 0.73 0.92 3.07 9.47 16,27 18.95 0.73 0.96 3.11 9.27 15.93 19,22 0.87 9.47 1.01 3,07 16,27 19,09 0.82 1.14 2.98 9.20 15.88 19.22 0.78 0.98 2.99 9.32 15.76 19,43 0.85 1.04 3.05 9.82 16.38 19.22 0.84 1.08 3.00 9.85 16.21 19.29 0.87 1.06 3.03 9.69 16.32 19.16 1.19 9.86 16.40 19,24 1.12 19.07 9.82 16.30 10.11 16.30 18.99 .10 0.73 1.06 3.20 9.58 16.06 19.26 0.73 1.11 3.23 9.47 16.,17 19.34 0.75 1.07 3.25 9.6o 16.15 19.37 1.01 9.47 16,27 19,22 1.l4 9.34 16.13 19.36 1.01 9.34 16.20 19.15 0.87 1.1o 2.97 9.51 16.20 18.91 0.82 1.01 2.88 9.20o 16.00 19.04 0.93 0.92 2.94 9.32 15.76 19.04
铁矿石钡含量的测定EDTA滴定法GB/T6730.82-2020
引言
钡是一种广泛存在于自然界中的元素，也常出现在工业生产中的废水和固体废物中。而在铁矿石中，含有的钡可能会对冶炼过程产生影响。因此，准确地测定铁矿石中的钡含量就显得尤为重要。
EDTA滴定法GB/T6730.82-2020
EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法，其基本原理是用EDTA（乙二胺四乙酸）与金属离子形成稳定络合物，再通过计算反应前后EDTA的消耗量来确定样品中金属离子的含量。GB/T6730.82-2020标准则规定了使用EDTA滴定法测定铁矿石中钡含量的具体操作方法和计算公式。
实验步骤
- 样品制备：将约1g的铁矿石样品粉末加入滴定瓶中，加入10mL的浓盐酸和2mL的硝酸，放在沸水中加热至溶解。再加入少量的过氧化氢使铁全部转化为三价铁。
- 标准曲线制备：取100mL锂标准液，用定容瓶稀释为1000mL锂标准溶液，分别取出5、10、15、20、25mL的锂标准溶液加入不同的滴定瓶中，加入20mL的pH=10缓冲液和2-3滴紫莲新T指示剂，滴定至颜色变为红色，记录每个瓶子的EDTA消耗量V（mL）和锂的质量含量m（mg），计算出锂标准曲线方程。
- 样品测定：取约0.5g的样品加入滴定瓶中，加入20mL的pH=10缓冲液和2-3滴紫莲新T指示剂，用0.01mol/L EDTA溶液滴定至颜色变为红色，记录EDTA消耗量V（mL），计算出样品中钡的含量。
结果处理
由于不同铁矿石中钡的含量不同，因此需要通过标准曲线计算出每个样品中钡的质量含量。具体计算公式如下：
$$ m_{\text{Ba}} = \dfrac{V_{\text{EDTA}} \times c_{\text{EDTA}} \times M_{\text{Ba}}}{m_{\text{s}}} $$其中，$V_{\text{EDTA}}$为EDTA消耗量，$c_{\text{EDTA}}$为EDTA溶液的浓度，$M_{\text{Ba}}$为钡的相对原子质量，$m_{\text{s}}$为样品的质量。
通过以上计算公式即可得到每个样品中钡的质量含量，从而计算出铁矿石中钡的平均含量。
注意事项
在进行实验过程中，需要注意以下几点：
- 溶解铁矿石时应加入适量的过氧化氢使铁全部转化为三价铁，否则会影响后续的精确测定。
- 滴定时应严格控制EDTA溶液的滴加速度，避免误差产生。
- 在进行标准曲线制备和样品测定时，需要使用高纯度的试剂和仪器，以保证实验结果的准确性。
结论
本文介绍了铁矿石中钡含量的测定方法——EDTA滴定法GB/T6730.82-2020。通过实验步骤的详细描述以及计算公式的推导，可以进行精确的铁矿石中钡含量的测定，为工业生产提供了重要参考数据。
