水质五氯酚的测定藏红T分光光度法

水质五氯酚的测定藏红T分光光度法

国家标准 GB980了一88 水质五 酚的测 定 藏红T分光光度法 waterqualty一Determinaionofpentaehlorophenolby saramine-Tspectrophotometric r1eth0d 1988-08-15发布 1988-12-01实施 国家环境保护局发布国家标准
国家标准 uDc614.777:543 水质五氯酚的测定 42.06 GB980了-88 藏红T分光光度法 waterquallty altyDeterminatonofpentaehlorophenol bysafranine-Ts spectrophotometricmethod 适用范围 本标准适用于含五飘酚工业废水以及被五氧盼污染的水体中五飘酚的测定 其测定浓度范围为 me/L挥发附类化合物(以苯附计)低于180ms/L对渊定无干扰.最低检出浓度为 0.010.5" 0.01mg/ 原理 用蒸憎法熬宿出五氧酣,从而与高沸点类和其他色素等干扰物分离.被蒸僧出的五氧阶在碉酸盐 缓冲液(Hg.3)存在下,可与版红下生成紫红色络合物,用乙酸异皮酯苹取,翼于波长535mm下,测定 吸光度 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外.均为分析纯试剂,所用的水指蒸水或具有同等地度的去离子水. 孔1五飘附(cc.o),化学纯 了.2藏红T(Safranine-T),编号82555,染料 系了乙酸异戊醒(cH.coocHn. 了.4四棚酸钠(Na,B,O,1OH,o). 了.510%(n/)氢氧化钠溶液 了.6无水硫酸钠 了.7磷酸(H,Po)p=1.70g/mL(85.0%). 了.810%(m/v)硫酸铜溶液 了.90.1%(m/)甲基橙指示剂溶液(methyl orange s10五策盼贮备液;准确称取五银盼(3.1)0.5000g于小烧杯中,逐滴加入氢氧化钠溶液(3.5) 10mL,边加边搅拌,然后,加入少量水,便之全部存解后,移入500.mL棕色容量瓶中,并用水稀释至标 线其浓度为1.000mg/L,置冰箱内,避光保存 了. .11五汛盼使用溶液 取五氯酚贮备液(3.10)1.00mL于100mL棕色容量瓶中,加水至标线,其浓度为0.010mg/mL,临 用时配制 了.12藏红T-棚酸盐缓冲液 称取0.1g藏红T(3.2),19.1g四棚酸钠(3.4)共溶于水中,并稍微加热至全溶,稀释至1000mL每 次用3050mL乙酸异戊酯(3,3)反复萃取,弃去有机相,直至乙酸异戊酯萃取液的透光率约为93%为 国家环境保护局1988-08-15批准 1988-12-01实施
GB980了一88 止[以乙酸异戊酯3.3)为参比液],将此液贮于冷暗处 仪器 500mL全玻璃磨口蒸榴器 4. .2 250mL分液漏斗 4.3分光光度计 4.4实验室常规玻璃器具与设备 样品 5.1样品采集 样品采集后应即时加磷酸(3.7)酸化至pH4以下.因五叙酚在酸性条件下稳定,并加人适量硫酸铜 1g/儿),以抑制微生物对五氧酚的分解作用 5.2样品运输及保存 样品存放在硬质玻璃瓶中,运输途中要避光,因五氧酚能被光降解.贮于冰箱中避光保存采集后在 24内进行测定 步骤 .1空白试验 最大试份体积为100mL,相对标准偏差不得大于10%时,测定下限为lug 取水100mL,采用与试样完全相同的步骤进行平行测定 6.2测定 6.2.1预蒸熔 取200mL(或取适量稀释至200mL)试样,移入燕憎器(4.1)中,补加25mL水,加入数粒玻璃珠,再 加2~3漓甲基橙指示剂溶液(3.9),用磷酸(3.7)调节至pH4以下溶液呈粉红色.若采样时已加过，且酸 量已够,则不加),加碗酸铜溶液(3.8)3~5mL(若采样时已加过,则不加),连接冷凝器,加热燕憎,收集 憎出液200mL 6.2.2显色 取出液(6.2.1)100.0mL于250mL分液漏斗(4.2)中,加入藏红下-酬酸盐缓冲液(3.12)5mL,混 匀 6.2.了萃取 准确加入乙酸异戊酯(3.3)10.0mL于分液漏斗中,塞紧剧烈振摇1.5min,静置15min,弃去水相 加入无水碗酸钠(3.6)0.30.5g,置暗处30min,用滤纸擦干漏斗颈管内壁,弃去最初流出的萃取液后、 直接放入20mm的比色匪中 分光光度测定 6.2.4 F535mm波长处,以空白试验(G.1)为参比液,测斌乙股异戊脂萃取液(6.么.3)的吸光度. 6.了校准 6.了.1校准系列的制备 于一组7个分液猫斗(4.2)中,分别加入50mL水,依次加入0,0.20,0.50,L.002.00,3.s0,豆.00mb 五氯盼使用溶液(3.l1),再分别加水至100mL 按6.2.2~6.2.4程序进行测定 6.了.2校准曲线的绘制 以零管为参比液,由校准系列测得的吸光度值,绘制吸光度对五氧阶含量(ug)的校雁曲线 6.4结果表示
GB980了一88 五氯附浓度和五氧酚钠浓度按下式计算 五氧阶(mg/L 五郭附销(ms/M)-"x×1.08 式中,那--五氧胎质量(ue>,由试份测得的吸光度值(6.2.),再从相应的五叙盼校准曲线(6..2)确定 m值， 试份体积,mL， 五飘酚钠的换算系数 1.08 6.5精峦度和准确度 由4个实验室参加本法验证试验 8.5.1实验室内 舍0.0g一0.027n/儿五氧胎河水,加标回收率均值为95.5%,变率系数为怎4%浓崖范围在 2.39~2.72mg/几五氯酚的加标工业废水回收率均值为96.7%,变异系数为5.5% 6.5.2实验室间 分析含0.050mg;/儿五氧酝的统一样品,实验室间总相对标准偏差为4.5%.加标回收率置信范围 (100士3.8)%,(a=0.05.
cGB9803一88 附 最 方 法说 明 参考件 A1藏红Te.rwimt",编号82555,分子式:CnHNCI=350.80,又名;番红花红T,蓝光藏红花红T.蓝 ranineT,Safranineo,SafranineA 基桃红,沙黄等.英文名Safrn 等为一种氧化还原指示剂及染料 藏红下的质量直接影响藏红T-棚酸盐缓冲溶液的纯化 A2五氯盼与藏红T生成的紫红色络合物的乙酸异戊酯萃取液显色液)对光不稳定.应避光,比色时 应减少单色光的光照次数,赦使用本法应避开直射灯光和日光下进行 A了萃取后的乙酸异戊酯色层显色液),应在30min内与水相分离,以免在水相中停留时间过长而退 色 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由铁道部劳动卫生研究所起草 本标准主要起草人王彦 本标准委托铁道部劳动卫生研究所负贵解释