微机电系统（MEMS）技术基于拉曼光谱法的微结构表面应力测试方法

微机电系统（MEMS）技术基于拉曼光谱法的微结构表面应力测试方法

国家标准 GB/T34899一2017 微机电系统(MEMS)技术 基于拉曼光谱法的微结构 表面应力测试方法 Miero-electromechaniealsystemmteehnology MeasuringmethodofmicrostructuresurfacestressbasedonRamanspeetroscopy 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T3489g一2017 次 目 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 应力测试原理 测试条件 5.1总则 5.2样品要求 5.3校准要求 5,4环境条件 5.5测试系统 测试规程 6.1校准拉曼光谱仪 6.2测试系统误差 6.3选择测试区域 6.4测试步骤 6.5测试记录 6.6拉曼频移的确定 6.7应力计算 附录A(资料性附录)立方晶系的应力和拉曼频移之间的换算关系 附录B(资料性附录)相对动态应力测试系统实例 附录c(资料性附录微结构表面应力拉曼光谱法测试实例 5"
GB/34899一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国微机电技术标准化技术委员会(SAC/Tc336)提出并归口 本标准主要起草单位:中北大学、中机生产力促进中心 本标准主要起草人:石云波、唐军、程红兵、崔建功、李海斌,朱悦
GB/34899一2017 微机电系统(MEMs)技术 基于拉曼光谱法的微结构 表面应力测试方法 范围 本标准规定了拉曼光谱法测定微机电系统(MEMS)结构表面残余应力,相对静态应力相对动态 应力的方法 本标准适用于微机电系统(MEMs)结构表面残余应力、相对静态应力,相对动态应力的拉曼光谱 法测试 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T2421.I电工电子产品环境试验概述和指南 GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分;空气洁净度等级 GB/T26111微机电系统(MEMS)技术术语 JF1544一2015拉曼光谱仪校准规范计量特性和校准要求 术语和定义 GB/T26111和JF1544一2015界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 波数 wavenumber 波长的倒数,即每厘米内包含的波长数目 注:单位为每厘米(emIy 应力测试原理 拉曼光谱法应力测试是根据拉曼散射测出的拉曼频移来计算材料表面应力的方法 结构表面在应力作用下,晶格会发生形变,从而对人射光造成散射,导致了拉曼频移的产生 根据 拉曼频移的大小可以计算出应力的数值 结构表面应力与拉曼频移之间具有线性关系,见式(1) Aw (1 式中: 表面应力,单位为兆帕(MPa); 应力因子,单位为每厘米兆帕(em-MPa') -拉曼频移,单位为每厘米(cm='). Aw 立方晶系的应力和拉曼频移之间的换算关系参见附录A
GB/T34899一2017 5 测试条件 5.1总则 在实际测试应力之前,需要确认测试的环境条件,同时正确搭建测试系统 5.2样品要求 残余应力测试样品为未封装的微结构,静态应力测试样品为可以静电力,磁力、机械力或其他方式 加载静载荷的未封装的微结构,动态应力测试样品为可加载周期载荷实现周期运动的未封装的微结构 5.3校准要求 频移校准用标准样品或其他拉曼光谱信号稳定且无毒无害、易于保存的化学物质,其拉曼峰频率的 标准值由已校准过的拉曼光谱仪给出，经计量部门检定合格 采用标准硅片对仪器进行校准,仪器测量标准不确定度优于0.01 Cm 标准不确定度按式(2)计算 式中: 标准偏差; -n次测量得到的拉曼频率的平均值; 第次测量得到的拉曼频率; 表示测试次数 5.4环境条件 5.4.1标准大气条件 除非详细规范另有规定,所有测试应在GB/T2421.1所规定的测试用标准大气条件下进行 5.4.2电磁条件 除产品技术条件另有规定,测试场地除地磁场外,应无其他外界电磁场 5.4.3洁净度条件 除产品技术条件另有规定,所有测试应在符合GB/T25915.1中规定的七级洁净区进行 5.4.4振动条件 除产品技术条件另有规定,所有测试应在光学减振平台上进行 5.5测试系统 5.5.1相对静态应力测试系统 静态测试系统由拉曼光谱仪和固定载荷加载系统(可根据需要选用)构成 拉曼光谱仪通常由激光光源、光学系统、样品台,光谱分析仪、光电检测器和计算机组成 激光光源
GB/34899一2017 发出的激光聚焦于样品台上的微结构表面(可根据需要加载固定载荷),微结构表面受激光激发后发出 带有自身光谱信息的拉曼散射光,散射光由光谱分析仪解析得到光谱信号,光谱信号由光电检测器接收 并可在计算机上显示出来 静态应力测试系统框图如图1所示 拉曼光谱仪的光谱分辨率优于 1cm1,频移测量的标准不确定度优于0.01em" 光电检测器 光谱分析仪 光学系统 激光光源 固定载荷加载系统 计算机 微结构表面 样品台 图1相对静态应力测试系统框图 5.5.2相对动态应力测试系统 相对动态应力测试系统由在拉曼光谱仪的基础上进行得二次集成构成:主要包括拉曼光谱仪和动 态应力加载系统 相对动态应力加载系统通常可由根据加载的动态应力需要而选用的具有调制、同步和放大等功能 的仪器构成 产生的信号通过调制器调制激光光源发出脉冲激光聚焦于样品台上的加载动态激励的微 结构表面,微结构表面受激光激发后发出带有自身光谱信息的拉曼散射光,散射光由光谱分析仪解析得 到光谱信号,光谱信号由光电检测器接收并可在计算机上显示出来 动态应力测试系统框图如图2 所示 光电检测器 光谱分析仪 光学系统 激光光源 动态应力加载系统 微结构表面 计算机 样品台 图2动态应力测试系统框图 要求: 拉曼光谱仪的组成、光谱分辨率和频移测量的最大标准不确度应满足5.5.1中的规定 a 组成动态应力加载系统的调制与同步等仪器能够在用户关心的频率范围内完成测试 保证 b 激光脉冲的频率和在加载动态激励下的样品的振动频率相等 拉曼光谱仪的光谱分辨率优于 em',频移测量的标准不确定度优于0.01cm',动态测试频率不小于278kHa(相位分辨率
GB/T34899一2017 为1 动态测试系统搭建的实例简图参见附录B 测试规程 6.1校准拉曼光谱仪 拉曼光谱仪的校准应遵循JF15442015的规定 6.2测试系统误差 测试前首先应用标准硅片或相应的标准材料对测试系统进行误差测试 建议每隔60、记录一次 拉曼光谱,每条谱线记录10次,可得出拉曼频移的标准不确定度,根据第4章中的应力计算式(1)可以 得出此测试系统的应力测试误差 6.3选择测试区域 样品的测试区域一般选取在应力集中区 对于微梁,微桥和微膜等表面结构而言,其支撑部位附近 为应力集中区,选取此区域中用户关心的点为测试对象 6.4测试步骤 6.4.1相对静态应力测试 6.4.1.1残余应力测试 残余应力测试步骤如下: a) 系统自检 将电源打开,保证光谱分析测试电压恒定,输人激光自检激光是否开启和准确互连,自检光路控 制、传输、接收等相关部件等是否运行正常,进行测试系统初始化 b光路校准 设置激光连接端口,并滤除散射光,前置反射镜,在反射镜形成圆形均匀光斑为止;通过聚焦和准 直,使准直光斑成均匀椭圆形为准;之后拉曼信号引人光谱分析系统,保证激发光路和测试光路的高稳 定性 注本步骤适用于每周校准一次或者仪器的使用环境发生变化时 c 标准样品对准 采用标准硅片或相应的标准材料安装至三维位移平台(样品台)样品设定区域,进行固定，控制标样 至光斑区域 首先采用低倍物镜对样品上表面进行聚焦,通过物镜观察到光斑区域成正八面形实现最 优聚焦,选择待测试区域,移动至物镜中十字刻度中心,切换至最高倍物镜,依据6.3,通过微调聚焦到测 试点区域,完成样品测试区域选定和对准,关闭测试区舱门和物镜光线 d)测试条件设定 调制显微镜系统为所需要的激发模式,设定测试模式为拉曼测试,选用对应的光谱光栅,按照用户 要求设定激光功率和测试范围 光路再校准 e 处于激发模式后,实时监测光斑聚焦位置和光斑直径,设定显示模式为刻度模式,实时微调前置和 后置反射镜微调光斑位置,使光斑处于十字刻度中心;通过微聚焦调制,观察光斑的衍射环和衍射中心 区域大小,使光斑聚焦达到最优,进行测量 fD 仪器误差标校
GB/34899一2017 完成一次测量后,得到拉曼测试峰,按照标准样品标准拉曼峰位进行标校,如采用标准单晶硅标校， 单晶硅标准蜂为520cm,完成一次测试,软件实时拟合得到测试实际测试蜂值,通过软件工具,设置 校准值为实际测试值与表征520cm-'的差值,再次进行测试,循环测试和标校,直至拉曼频移与标准值 的差值小于士0.0lcm-',完成误差标校,得到仪器测试误差 g)待测样品对准 测试系统和标准样品标校完成后,取出标准样品,装人待测样品,按照c)e)选定测试区域,按照 要求设定测试条件和光斑最优聚焦,开始测量,得到待测样品的特征拉曼峰 h)数据采集及信息解算 选定测试点区,每一个点区测试10次得到一组数据,在待测样品表面选择10个点区(横向在一条 线上均匀选取5个点,纵向在一条线上均匀选取5个点),总共测试10组数据,对测试拉曼频移统计,采 用Allan方差进行数据分析,得到样品拉曼频移均值 利用式(1),得到样品的实际残余应力大小及误差 6.4.1.2静态载荷下相对应力测试 静态载荷下相对应力测试步骤如下 搭建系统 a 连接静态载荷装置和拉曼测试仪样品台,集成静态载荷测量系统 b)静态载荷施加方法 根据用户需求,采用静电、电磁或机械方式对样品施加静态载荷 残余应力测试 按照残余应力测试方法中的a)~h)完成选定测试区域,按照要求设定测试条件和光斑最优聚焦， 开始测量 d)误差测量 施加定量静态载荷,选定测试点区,每一个点区测试10次得到一组数据,在待测样品表面选择10 个点区,总共测试10组数据,对测试拉曼频移统计,采用Alan方差进行数据分析,得到样品拉曼频移 均值 根据不同样品应力和拉曼频率标准模型,得到测试系统的误差 数据采集及信息解算 e 固定选定区域,施加静态载荷,每一次测试10组数据,定步进线性施加静态载荷(或者根据用户需 求加载所需要的静态载荷),得到对应测试数据组,采用Alan方差进行每组数据分析,得到对应拉曼频 移均值 利用式(1),得到样品静态应力大小及误差 6.4.2相对动态应力测试 相对动态应力测试步骤如下 a)搭建系统 参照附录B所述方法搭建动态应力测试系统 残余应力测试 b 按照残余应力测试方法中的a)~h)完成选定测试区域,按照要求设定测试条件和光斑最优聚焦 动态载荷施加方法 根据用户需求,采用静电或电磁驱动方式,对样品施加周期性动态载荷 动态拉曼信号测试 d 采用高频调制方法使激光变成消光比优于100的脉冲信号,通过同步调制方法,使激光脉冲频率 与样品振动频率相一致,此时激光脉冲信号和样品的测试区域相对静止,测试区域每一次振动到该位置
GB/T34899一2017 时,激光脉冲信号激发一次,激发持续时间为脉冲信号宽度 同时,通过调制脉冲相位实现对不同振动 相位的测试,脉冲信号的宽度决定着振动相位测试的精细程度 脉冲宽度由光电调制器得到最小脉冲 宽度决定,最小为10ns,对应的测试频率可达到约278kHz相位分辨率为1) 样品测试时间大于 300ms， 以保证采集到一个完整的拉曼信号,实现对样品的动态测试 仪器误差测量 e 按照c)和d)方法,根据用户要求,设定驱动电压,得到样品振动频率,同步调制激发,使激光脉冲与 样品振动频率同步,开始测量 对同一位置进行10次得到一组数据,在待测样品表面选择10个点区 总共测试10组数据,对测试拉曼频移统计,采用Alan方差进行数据分析,得到样品拉曼频移均值 根 据不同样品应力和拉曼频率标准模型,得到测试系统的误差 fD 动态信息采集与解算 按照c)和d)方法,根据用户要求,线性改变驱动电压,改变振动频率,同步调制激发,使激光脉冲与 样品振动频率同步,开始测量 对同一位置进行10组数据测量,实时记录测剥试数据,得到线性动态应力 对应的拉曼频移信号,采用Alan方差进行数据分析,得到样品拉曼频移均值 利用式(1),得到样品动态应力大小及误差 6.5测试记录 记录测试范围、曝光时间、激光功率和波长以及输出拉曼散射光谱散射峰的峰位和强度 6.6拉曼频移的确定 根据6.5记录的拉曼光谱的散射峰的峰位对应频率与标准"零应力样品的拉曼散射频率之差即为应 力引起的拉曼频移 应力计算 6.7 根据6.6中得到的拉曼频移,依据第4章中拉曼频移与应力的计算式(1)换算得到相应的应力值
GB/34899一2017 录 附 A 资料性附录 立方晶系的应力和拉曼频移之间的换算关系 对于立方系单晶的不同晶面(110).,(111),(100),拉曼频移和应力之间的关系由式(A.l)、(A.2)、 A.3)表述 4ww A.1 o(10)y (S十S2十g(S十3S2十rS 4w而 A 2 o(I1) (S十S2十g(S十3S12 rS 2w o(0o7 A.3 不S S+S路 式中: o -材料无应力时表面的拉曼频率,单位为每厘米(cm-'); S ,S .S -材料的弹性顺度常数,单位为每兆帕(MPa-l); 51" -声子形变势,单位为每二次方厘米(G cm q，" 硅材料的声子形变势和弹性顺度常数见表A.1,呻化材料的声子形变势和弹性顺度常数见表A.2 根据测试得到的拉曼频移,经式(A.1)式(A.3)计算分析,可以得到应力大小 注:测试残余应力时需要找尽可能小的应力材料来进行标定而,测量得到的为相对残余应力,标定出的而 需要在 报告中表述出来 硅材料的声子形变势和弹性顺度常数 表A.1 wo Sm 520em 1.85m 2.31可 -0.71而 7.68×10-"MPa" 2.14×10-MPa 12.6×10-《MPa 表A.2神化材料的声子形变势和弹性顺度常数 w Sm S S12 269emm 2.4可 -2.7w -0,.9w 1.7×10-MPa" -3.66×10-MPa 16.8×10-MPa-"
GB/T34899一2017 录 附 B 资料性附录) 相对动态应力测试系统实例 运动的MEMS器件其运动频率都相当高，一般在50kHz500kHz左右 为了利用机器微视觉 技术对高速运动的MEMS器件的运动特性进行描述,需要引人频闪成像技术 高频调制原理的主要依 据是频闪效应原理 频闪效应即视后效应,即如果来自被观察物体的视觉刺激信号是一个接一个的信 号,每两次间隔都少于1/20s,则视觉来不及消失,从而给人以连贯的假象 此时,如果用非连续的光来 照射周期运动的MEMS器件,则在MEMS器件的运动频率与闪光频率相等时,就相当于闪光灯“冻 结”在某个位置上,由于每个周期内的照明时间短暂，一次频闪,光电检测器无法获得足够的光强来捕捉 信息,因而需要在器件运动状态的同一位置频闪多次,通过累加光强利用光电检测器来采集MEMS器 件在此相位的确切信息 假设我们要得到高频运动着的MEMS器件零相位的信息,就需要提供一个 连续的窄脉冲信号来控制光源使其产生与MEMS器件同频率的非连续光源,且在每一个周期内脉冲高 电平的位置都要与MEMS器件的零相位保持一致,才能清晰地捕捉到零相位的动态信息,为后续 MEMS器件动态应力的提取和分析做充分地准备 假设我们要得到高频运动的MEMS器件0"相位的信息,就需要提供一个连续的窄脉冲信号来控 制光源使其产生与MEMS器件同频率的非连续光源,且在每一个周期内脉冲高电平的位置都要与 MEMS器件的0"相位保持一致,只有这样,才能清晰地捕捉到0"相位的动态信息,从而为后续MEMS 器件动态应力的提取和分析做充分地准备 MEMS的动态应力测试要解决好MEMS高速运动与光电 检测器低速采集的矛盾,其关键问题之一是如何产生频闪采集所需的频闪光,另一关键问题是如何使 MEMS被测点对应激励信号的相位与激光调制信号的脉冲对应相位保持一致 为此可以引人高频调 制技术选用光电调制器来调制激光光束产生所需的频闪光源 在测试系统中,经过放大的正弦信号来驱动被测微结构,和正弦信号同频率的方波信号经过放大后 驱动光电调制器来调制激光光束,当给光电调制器施加一等于其半波电压的高电平时,激光光束几乎可 以完全通过,然而,当给激光调制器施加一低电平时,几乎没有激光可以通过光电调制器,消光比可以达 到1/100,足以满足实验的需要 因此,测试中利用方波信号通过光电调制器调制激光光源产生脉冲激 光来照射样品,继而发生拉曼散射现象,拉曼散射光经光学显微系统由光电检测器采集其信息传输至计 算机,由输出的拉曼光谱得出相应的动态应力信息 高压放大器 同步信号发生器 光电训调制器 光谱分析仪 激光器 光学显微镜 固定荷 MEMS器件 高压放大器 计算机 加载系统 三维程控平台 图B.1基于拉曼光谱仪的微结构相对动态应力测试系统简图
GB/34899一2017 相对动态应力测试系统可由在激光拉曼光谱仪的基础上进行得二次集成构成:主要包括拉曼光谱 仪和动态应力加载系统 拉曼光谱仪通常主要由计算机、高精度CCD光谱分析仪,光学显微镜、高精 度三维程控平台和激光源等组成 调制与同步仪器可由高压放大器,光电调制器和同步信号发生器等 构成,图B.1是系统简图 测试中利用方波信号通过光电调制器调制激光光源产生脉冲激光来照射样 品,继而发生拉曼散射现象,拉曼散射光经光学显微系统由CCD采集其信息传输至计算机,由输出拉曼 光谱得出相应的动态应力信息
GB/T34899一2017 录 附 资料性附录) 微结构表面应力拉曼光谱法测试实例 C.1相对静态应力测试实例 以下利用拉曼光谱测试系统,对如图C.1所设计加工的表面微机械标准化结构进行静态应力测试 进而对微结构的应力梯度进行了相应的分析 对于硅品体来说,相关的参数如表A.1所示,将相关参数带人式(A.1),式(A.2)和式(A.3),可以得 到(110),(1ll),(100)晶面上应力和拉曼散射频移之间的关系方程,见式(C.1),式(C.2),式(C.3): d=-347A而 C.1 C.2 822A而 C.3 =一4344可 利用上式算得的结果中,“”表示应力为压应力、“-”表示应力为张应力 图C.1测试用微结构实物图悬臂梁结构) 对于微梁、微桥结构而言,其支撑部位附近为应力的集中区,且支撑点周围的的应力最大,随机选择 此区域中的一点(靠近支撑梁固支处)为测试对象,对每个微结构进行测试 所采用的硅片为(100)晶 片,因而采用式(C.3)来进行应力和拉曼频移之间的换算 对如图C.1所示的悬臂梁结构,测试顺序自右向左,即测试对象从最短梁开始依次到最长梁结束 其拉曼频移的测试结果及根据式(C.3)计算的应力结果如图C.2所示 由图C.2的应力结果可以得到,应力梯度变化较为明显,从最短梁(长6Opm)依次到最长梁(长 1000Am)根部应力的总的变化趋势呈变大状况;但是由于工艺加工等因素的影响,部分梁上的应力值 不遵循应力变化的整体趋势 曲线上最后一个点的应力值为1118MPa,从显微镜下观察此根梁已发 生断裂,测试结果中除去此值以外的最小应力值为441MPa,最大应力值为572MPa;第43根与第42 根两根梁已相互粘连,其应力值分别为550MPa、,507MPa;第26根,第27根、第29根,第30根梁已 明显向下弯曲,其应力值分别为533MPa、.526.MPa,.524MPa.、556MMPa;第37根、第42根、第45根第 46根梁已黏附,其应力值分别为523MPa,550MPa,530MPa、.523MPa 10
GB/34899一2017 520 1200 拉受顽移 10o 应方 1000 900 800 700 518 600 500 400 60 图C.2拉曼测试结果 相对动态应力测试实例 C.2 利用拉曼光谐测试系统,对如图C.3所设计加工的微结构进行相对动态应力测试 图C.3测试用微谐振器表示测试位置 微谐振器梳齿在静电力的驱动下,其中间部分的可动梳齿将在水平面内运动,可动梳齿的运动将带 动其支撑梁在水平面内受迫振动 选取支撑梁的根部为测试位置,谐振器的驱动电压频率为 0,.09kHz，选取33.75V的驱动电压来进行测试 测得的拉曼懒移如图C.4所示 519.20 519.15 519,10 519.05 519.00 518.95 518,90 5i18.8 有扣2S0s S 相位" 图C.4拉曼频移测试结果 按照相对动态应力测试方法,首先标定得到动态应力测试系统的误差约为士5MPa 然后按照相 对动态应力测试方法测试了不同相位对应下的样品应力,根据式(C.3)得到相对动态应力分别为 10MPa(0',180'),70MPa(90"),一6MPa(270')

微机电系统（MEMS）技术基于拉曼光谱法的微结构表面应力测试方法GB/T34899-2017

微机电系统（MEMS）技术是指将微纳米尺度的机械、电子、光学等功能组件集成在一起，形成一个完整的系统。MEMS技术的发展在现代科技领域中扮演着至关重要的角色，因为它可以在小型化的同时提高系统的性能和可靠性。

然而，由于微小尺寸带来的表面效应和材料力学特性变化等问题，MEMS器件的设计和制造都是非常复杂的。其中，微结构的表面应力测试是评估MEMS器件性能和可靠性的关键步骤之一。

传统的微结构表面应力测试方法通常基于光干涉仪或AFM等技术，但这些方法存在着一些缺陷，如成本高、测试速度慢、数据处理复杂等。为了克服这些问题，研究人员们开始将拉曼光谱法应用于微结构表面应力测试中。

所谓拉曼光谱法，是指通过分析样品散射光的频率和强度变化，来探测样品内部的分子振动和结构信息。在微结构表面应力测试中，拉曼光谱法可以通过测量样品表面的应力引起的晶格位移，从而推算出应力大小。

基于拉曼光谱法的微结构表面应力测试方法具有以下优点：

• 无需接触样品表面，避免了机械干扰对测试结果的影响；
• 测试速度快，可实现对大量样品的高通量测试；
• 数据处理简便，只需分析拉曼光谱图即可得到应力信息；
• 适用范围广，可测试各种类型的MEMS器件。

此外，GB/T34899-2017标准对基于拉曼光谱法的微结构表面应力测试方法进行了规范和标准化，使得测试结果更加可靠和准确。

总之，基于拉曼光谱法的微结构表面应力测试方法在MEMS技术领域中具有广泛的应用前景，可以提高MEMS器件的性能和可靠性，促进MEMS技术的发展。

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