钨矿石、钼矿石化学分析方法第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法

钨矿石、钼矿石化学分析方法第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法

国家标准 GB/T14352.20一2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第 20部分锯、袒、错、铅及15个稀土元 素量的测定电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemiealanalysisoftumgstenoresandmolybdenummores Part20:Determinationofniobium,tantalumm,2zirconium,hafniumand15rare eartheleentscontent一 -Induetivelycupledplasmamassspectroetry 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T14352.20一2021 前 言 GB/T14352《钨矿石将钼矿石化学分析方法》共有22个部分,包括34项元素的25个化学分析 方法 第1部分:钨量测定 第2部分:钼量测定 第3部分:铜量测定 第4部分:铅量测定 第5部分;锌量测定 第6部分;儡量测定 第7部分钻量测定 第8部分镍量测定 第9部分;硫量测定 第10部分;呻量测定 第11部分;量测定; 第12部分;银量测定 第13部分;锡量测定 第14部分,嫁量测定; 第15部分;储量测定 第16部分;晒量测定; 第17部分;碚量测定 第18部分;徕量测定; 第19部分;泌、、钻、铜、铁、锂、镍,磷、错、钯、饥和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法; 第20部分;钯、钮、鳍、及15个稀土元索量的测定电感耦合等离子体质谱法; 第21部分;畔量的测定氨化物发生-原子荧光光谱法 第22部分;锄量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 本部分为GB/T14352的第20部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由自然资源部提出 本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/Tc93)归口 本部分起草单位;江苏省地质调查研究院、自然资源经济研究院 本部分主要起草人;蔡玉曼,李明,申文金、肖玉芳、江冶、杨程,黄光明、张培新,常青、高翔云
GB/T14352.20一2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第20部分锯、钼、错铬及15个稀土元 素量的测定电感耦合等离子体质谱法 一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 警告 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T14352的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中锯、钳、错、铅以及 5个稀土元素(乞、锏、铺、错、、钞、、、钛、谪、钦、饵、锯、镶、锻)含量 本部分适用于钨矿石、钼矿石中锯、钮、错、铃以及15个稀土元素(乞、锏、铺、错、钛、钞、铺、轧、钛、 镐、钦、饵、锯、镇、铬)含量电感耦合等离子体质谱法的测定 本部分各元素方法检出限和测定范围见表1 表 1 各元素方法检出限和测定范围 单位为微克每克 方法检出限 测定范围 分析元素 方法检出限 测定范围 分析元素 0.5500 0.l6 0.04 0.l500 缸 钉 0.07 0.1~50 0.03 0.1l00 错 1050o 钛 0.05100 2.5 0.01 铃 0.11 0.5~50 镐 0.03 0.1~l00 乞 0.10 0.3500 钦 0.008 0.05100 0.14 0,51000 0.02 0,1l00 0.20 11000 0.005 0.05一100 0.1500 0.03 0.03 0.1100 0,14 0.5500 鲁 0.01 0.05100 钞 0,04 0.1500 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 原理 样品经氢氧化钠-过氧化钠熔融分解、水提取沉淀分离、酸化,制备成样品溶液 利用电感耦合等离
GB/T14352.20一2021 子体作为离子源,样品溶液由载气(氯气)带人雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进人等离子体中心 区,在高温和惰性气体中被充分蒸发,解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进 人质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量分析 在一定浓度范围内 元索质量数上的响应值与其浓度成正比,采用校准曲线法定量测定样品溶液中的待测元素的量 试剂 除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用纯水为符合GB/T6682规 定的二级水 4.1氢氧化钠(优级纯) 4.2过氧化钠(优级纯) 4.3盐酸溶液(1十1) 4.4氢氧化钠溶液;称取1只氢氧化钠溶于100mL水中 4.5酒石酸-盐酸溶液;称取10g酒石酸溶于100mL盐酸溶液(4.3)中 44.6胥、钮,错、舱标准储备溶液[p=10004g/mL]购置有证的各单元素标准溶液,介质均为1mol/儿 硝酸 4.7稀土元素标准储备溶液[p=10004g/ml]:购置有证的稀土亿,锏、铺、错、钦、杉、销、钝、钛、销、 钛、饵、、镶、铬各单元素标准储备溶液,介质均为1mol/L硝酸 4.8钝、佬混合内标溶液[p=5ng/mL]:由购置有证的、佬各标准储备溶液逐级稀释混合,最终配制 成(0.1+99.9)硝酸介质 锂.钻、朗、铺混合质谱调谐液[p=1g/'m];由购置有证的锂、钻、,绸.铺各标准储备游被逐级丽 4.9 释混合,最终配制成(2十98)硝酸介质 S 仪器和设备 5.1分析天平;感量0.1mg 5.2电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS) 5.3控温马弗炉;最高温度1300C,控温精度士5 5.4控温鼓风干燥烘箱;常温300C,控温精度士1C 6 样品 6.1按照GB/T14505的相关规定,样品粒径应小于0,097！ mm 6.2样品应在105C烘箱中预干燥2h,含硫化物的样品在60c一80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h 4h,然后置于干燥器中,冷却至室温 分析步骤 7.1样品量 称取样品(第6章)0.5g,精确至0.1mg 7.2空白试验 随同样品进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加人同等的量
GB/T14352.20一2021 7.3验证试验 随同样品分析同类型、含量相近的标准物质 7.4样品的分解 将样品置于银堆蜗中加人3g氢氧化销(4.1)和约0.5【过氧化钠(4.2).将银堪蜗置于已升温至 700C的马弗炉中,到温后保持20min 取出,冷却,堆蜗移人250ml烧杯中,加人100m热水,盖上 表面皿加热提取 用2滴至3滴盐酸辫液(4.3)和水冲洗出堆蜗 用玻棒压住滤纸片将溶液煮沸 20min 用中速定性滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(4.4)冲洗烧杯及滤纸4次至5次,再用水冲洗5次至 6次,弃去滤液 把滤纸连同沉淀转移人原烧杯中,加人10ml酒石酸-盐酸溶液(4.5)和少量水,于电 热板上煮沸,并将滤纸用玻璃棒捣碎,取下冷却,转人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清 取上清液10.00ml,移人预先加人5mL酒石酸-盐酸溶液(4.5)的50mL容量瓶中,用水稀释至刻度 摇匀,待测 7.5校准溶液系列的配制 用锯、钮、钻、铃标准储备溶液(4.6)和稀土元素标准储备溶液(4.7)稀释成表2表4中的校准溶液 系列,分别置于一组预先加人10mL酒石酸-盐酸溶液(4.5)的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 摇匀 表2锯、矩、错、铅校准溶液系列 单位为微克每升 元素 STD0 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 锯 20 50 200 500 0.4 20 40 l00 钮 20 50 200 500 错 20 40 l00 0," 表3轻稀土混合校准溶液系列 单位为微克每升 STD6 元素 STD0 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 亿 100 1000 20 50 200 500 锏 20 50 100 200 500 1000 审 20 50 100 200 500 1000 错 20 50 100 200 500 1000 钦 20 50 100 200 500 l000 钞 20 50 100 200 500 l000 铺 20 50 100 200 500 l000
GB/T14352.20一2021 表4重稀土混合校准溶液系列 单位为微克每升 元素 STD0 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 针 0.2 20 50 100 200 0.2 20 50 100 200 钛 镐 0,2 20 50 100 200 钦 0,.2 2o0 50 100 200 锻 0.2 20 50 100 200 铁 0.2 20 50 100 200 20 200 意 0.2 50 100 5o 0.2 20 l00 200 7.6测定 使用锂、钻、锯、铀混合质谱调谐液(4.9)调整仪器各项参数,使灵敏度、氧化物干扰、双电荷干扰、分 辨率等各项指数达到测定要求后,参照附录A中的表A.1、表A.2、表A.3优化仪器工作条件后编辑测 定方法、干扰校正方程、选择测定元素及内标元素,在线引人、铐混合内标溶液(4.8),观测内标灵敏 度,分别测量校准溶液(7.5)和样品溶液(7.4)、验证试验溶液(7.3)及空白试验溶液(7.2)中各元素的计 数值 7.7校准曲线的绘制 以校准溶液系列中各元素的质量浓度为横坐标,校准溶液系列测定计数值为纵坐标,绘制校准曲 线 从校准曲线上查得样品溶液、验证试验溶液、空白试验溶液中相应的各元素质量浓度 结果计算 8 计算结果以质量分数w计,数值以g/g表示,按式(1)计算各元素的含量 p一p.×V×10 w= m×V//V 式中 从校准曲线上查得样品溶液中各元素的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); 从校准曲线上查得的空白样品溶液(7.2)中各元素的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) ？ 分取样品溶液体积,单位为毫升(mL). 测定体积,单位为毫升(mL); -样品溶液总体积,单位为毫升(mL); -称取样品的量,单位为克(g) m1 所得结果按GB/T14505表示为;××××4g/g、×X×4g/g、××.×4g/g,×.××4g/g,0.××4g/g、 0.0××4g/g g 精密度和正确度 8个实验室对8个~10个不同含量水平的钨矿石、钼矿石统一样品中锯、钮、错、铬及亿、锏铺、错、
GB/T14352.20一2021 钦、钞、销、针、钛、镐、钦、饵、钛、臆、铬15个稀土元素分别在重复性条件下进行测定4次,结果统计得到 的方法精密度数据参见附录B中的表B.1 6个8个实验室对锯、钮、错、洽及忆、锏、铺、错、钛、钞、销、、钛、镐、钦、饵、锯、镐、鲁15个稀土 元素不同含量的钨矿石,钼矿石标准物质进行4次测定,相对标准偏差计算结果参见表B.2 同一实验室对锯、钮、错、铅及亿、锏、铺、错、钦、够、镇、钝、钛、镐、铁、饵、锯、钵、锻15个稀土元素不 同含量的2个鸽矿石,钼矿石有证标准物质加标回收,加标回收率结果参见表B.3. 10质量保证与控制 10.1通过对实验测试人员、样品、检测设备及耗材、检测方法以及实验记录等环节的质量控制加强实 验室内部测试质量控制 10.2在测试过程中,采用标准物质验证、空白试验、加标回收、方法比对和重复分析等方法进行质量保 证与控制 每批样品至少做两个空白试验,结果不高于分析方法的最低检测质量浓度 10.3 每次样品分析应绘制校准曲线校准曲线的相关系数应大于或等于0.995. 10,4 0.5仪器调谐时调节到氧化物产率在1.5%左右,双电荷产率在3.5%左右方可进行样品测定
GB/T14352.20一2021 附 录 A 资料性附录 仪器参考工作条件 A.1电感棚合等离子体质谱仪(CPMs)参考工作条件如表A.l,选用各分析元索及内标元素同位索 见表A.2 表A.1仪器参考工作条件 工作参数 设定值 功率/w 1200 13.0 冷却气流量/(L/ min 辅助气流量/(IL/min 0.70 雾化器压力/MPa 0,090 测量方式 跳峰 50 扫描次数 10 停留时间/ms 每个质量通道数 35 样品间隔冲洗时间/s 分析 30 蠕动泵转速/(r/min) 70 冲洗 表A.2各分析元素及内标元素同位素 分析元素 同位素 内标元素 同位素 分析元素 同位素 内标元素 同位素 Rh 锯 93 Rh 103 153 103 钮 181 193 157 193 lIr Ir 错 91 Rh 103 钛 159 193 铃 铺 178 193 163 1r 193 89 h 103 165 193 钉 Ir 钼 r 锏 139 Rh 103 166 193 l40 Rh 103 钛 169 lt 193 Rh 103 172 193 错 14n Ir 错 钦 146 Rh 103 175 193 Ir 175 Rh 103 锁 137 Rh 103
GB/T14352.20一2021 干扰校正方程见表A.3 表A.3元素的干扰系数及校正方程 元素 同位素 丰度/% 观测到的干扰 校正方程 干扰系数K 89 100 Er二价离子 -0.000274×I(iEr 0,000274 I(l7 "Bo Eu 153 52.19 0.00020 -0.,00020× Bxa 1Cel'OH -0.00194×I(Ce) 0.,00194 Gd 157 15.65 14PrlO -0.0193×I(iPr 0.0193 Tb 159 100 iNdiO -0.01248×I(lNd 0,01248 1NdOH -0.,00055×I(l1tNd 0.00055 Dy 163 24.90 1SmO -0.00430×I(l1Sm 0,00430 14NdO -0.00016×I(l6Nd 0,00016 Ho 165 100 S I(lS SmO 0,.00432× Sm) 0.00432 10NdO -0.00719×I(16Nd 0,00719 Er 166 33.50 iSmO -0.00381×I(1Sm) 0,00381 iEuO -0.00060×1(lEu 0,00060 Tm 169 100 smo -0.00051×I(1rSm 0.,00051 YBb 172 21.83 15(GdO -0.01427×I(l(Gd) 0.01427 isGdO -0.00209×1(1(Gd 0,00209 Lu 175 97.4l "Td -0.01088×I('"Tb) 0,01088 注11表示元素的计数值,单位为强度每秒(eps) 注2:由于仪器结构、工作条件、样品基体对氧化物的产率有较大影响,因此本表中的氧化物干扰系数仅供参考， 用户可参照本部分求得实际干扰系数
GB/T14352.20一2021 附 录 B 资料性附录) 精密度和正确度汇总表 B.18个实验室对8个10个含钯、钮、鳍、铅及亿、锏、铺、错、、衫、、钝、、镐、钦、饵、锯、镶、噜 15个稀土元素量不同水平的钨矿石、钼矿石统一样品分别在重复性条件下进行测定4次,结果统计得 到的方法精密度数据见表B.1 表B.1方法精密度 单位为微克每克 元素 水平范围m 重复性限r 再现性限R 5.78一41.0 r=0.094lm R=0.2326m 锯 健 0.2910.8 r=0.1484mn R=0.6400m 鳍 44.90206 -0.9960十0.1006 R一 -4.6201十0.2012n 1.195.11 r=0.2181十0.0555mn R=0,7232十0,1652m 铃 亿 3.04~131 r=0.0536+0.069lm" R=0.8978+0.0952m 锄 5.17373 r=0.0364十0.0700mn R=0.1091+0.1712m 10.59568 r=l.0779+0.0517mn R=l.0348+0.,0993 1.21一51.9 r=0.0775十0.0727m1 R=0.0930+0.1423m 错 钦 4.35~147 尸=0.2800+0.0782mn R=0.1743十0.1419m" 钞 0.86一14.3 r=0.0797十0.0777mn R=0.1163+0.1203m 0,142.60 r=0.0082十0.1013mn R=0.0119十0.3328m 铺 0.68~14.3 r=0.0833mn R=0,2336m 0.13~3.21 r=0.1184mn R =0.3747m 钛 销 0.55~21.l r=0.0314+0.0642mn R=0.1917+0,1340 0.12一4.33 r=0.0110+0.0876m1 R=0.0532+0.203lm 钦 饵 0.29~13.4 r=0.0067十0.0969mn R=0.1029十0.223lm 钛 0.052.26 r=0.00560.0984mn R=0.0082+0.324lm 镜 0,32~15.7 尸=0.0318十0.0807m R=0.1152十0.1718m 僧 0.06~2.32 r=0,0046十0.1084m R=0.0057+0.3634m B.26个8个实验室对含锯、钮、错、铃及乞、锏、铺、错、钛、钞、销、、钛、镐、钦、饵、锯、镶、鲁15个稀 土元素量不同的钨矿石,钼矿石有证标准物质进行4次测定,相对标准误差(RE)计算结果见表B.2
GB/T14352.20一2021 表B.2方法正确度(有证标准物质测试) 标准物质 标准值 测量平均值标准偏差，相对标准误差RE 元素 等精度测量次数n参加实验室数 % 编号 4g/g 4g/g 4g/g GBw07285 27.0士3.5 26.3 2.6 2.50 锯 1.4士1.2 0.58 5.94 GBw07238 12.1 GBw07239 34.2士2.2 35.0 .8 2.21 乞 GBw07240 2.8士l.0 3.04 0.41 8.44 GBW07241 128士27 131 1.95 GBw07238 7.1士0.6 7.28 0,47 2.55 GBW07239 37.4士1.9 37.9 3,0 l.41 铜 GBwo7240 5.0士0.6 5.17 0.30 3.45 GBw07241 23.7士0.3 23.6 1.8 -0.29 GBw07238 20.8士1.8 21.5 1.14 3.26 GBw07239 60.3士3.3 61.5 1.91 1.92 铺 GBw07240 0,0士1.0 10.6 0.49 5.54 60.3士2.4 GBW07241 59. 2.5 2.,02 GBW07238 3.0十0.4 3.26 0,12 8.73 GBw07239 4.72 7.75 0.35 7,4士0.6 错 GBw07240 1.21 0,09 9.74 .l士0.3 7.90士0.8 0.37 0.38 GBw07241 7.93 GBw07238 1.3士2.2 12. 0.45 6.68 GBw07239 29.8士2.1 31.3 1.44 5.06 锁 GBw07240 4.0士0.5 435 0.22 8.8 GBw07241 32.9士3.2 32.9 1.57 -0,09 GBw07238 2.1士0. 2.24 0.15 6.5 GBw07239 6.4士0.5 6.71 0.33 4.84 GBw07240 0.79士0.14 0.86 0.05 8.49 GBw07241 12.5士 12.6 0,47 0.46 GBW07238 0,.59士0.l1 0.62 0,04 5.74 GBW07239 .5士0.1 1.57 0,04 4.45 铺 GBw07240 0,15士0,05 0.18 0.02 17.93 GBw07241 0.17士0.04 0.02 16.32 0.14 GBw07238 2.11 0.,15 11.31 1.9士0.3 GBw07239 5.8士0.4 6.26 0.39 7.9 针 0.68 0.08 5.93 GBw07240 0.64士0.15 GBw07241 4.8士0.3 14.4 0.85 2.84
GB/T14352.20一2021 表B.2(续 标准物质 标准值 测量平均值标准偏差相对标准误差RE 元素 等精度测量次数n参加实验室数 % 编号 4g/g "g/g 4g/g GBw07238 0.34士0.05 0.05 5.03 0.36 GBw072390.98士0.08 1.03 0.06 5.43 钛 GBw072400.15士0.09 0.13 0.03 11.78 GBw07241 3.3士0.3 3.21 0.11 -2.87 GBwW07238 1.8士0.3 1.99 0.12 10,73 GBw07239 5,8士0,4 6,06 0.30 4.52 销 GBw07240 0.46士0.14 0,52 0,09 13.30 GBwo7241 0,7" 1.75 21. 20.7士l.3 GBw072380.36士0.06 0,41 0.04 13.08 GBw07239 1.2士0.l .20 0.07 0.27 钞 GBw072400.ll士0.03 0.12 0.02 9.53 GBw07241 4.5士0.2 4.36 0.16 -3.22 GBw07238 1.0士0.2 1.14 0.08 13.,61 GBw07239 3.2十0.4 0.27 3.48 8.78 饵 GBwo7240 0.05 0.25 0.23士0.08 9.60 GBw07241 13.1士1.1 13,4 0.46 2.54 GBw072380.14士0,03 0,.16 0,01 15,82 GBw072390.44士0.06 0.49 0.04 10.61 钉 GBw072400.04士0.01 0,05 0.01 13.85 GBw07241 2.2士0.2 2.26 0.l4 2.70 GBW07238 l.0士0.2 l.04 0,08 3.87 6.8o GBw07239 2.99 0.18 2.8士0.3 锄 GBw0724o 0.28士0.09 0.30 0.05 6.10 GBw07241 14.9士1.4 15.7 0.6 5.09 GBw072380.16士0.05 0.16 0,01 1.34 GBwW072390.41士0.06 0,44 0.04 7.93 锻 GBw072400.06士0.03 0,06 0.01 2.53 GBw07241 2,4士0,2 -3.45 2.32 0.10 RE=[(测量平均值一标准值)/标准值]x 100 注 B.3同一实验室对2个含锯、钮错、及忆、锏、铺、错,钞、钞,、钝、,镐、铁,饵、钛、镶,鲁15个稀 土元素量不同的有证标准物质加标回收试验,加标回收率结果见表B.3 10
GB/T14352.20一2021 表B3加标回收率 元素 GBw07239 GBw07241 锯 92.6~101.7 96.7~100.4 钼 93.0~106.0 102.7106,0 101.7103.7 95,4~95.7 情 铃 96.6~101.7 97.1~108.2 96.7101." 亿 90.2~108.2 91.093.3 97.2~1o1.7 锅 90.293.0 90.9一93.8 铺 错 90.0~92.0 90,4~90.8 钞 104.,0~108,l 102.5~104,2 90.891.6 96.0~98.,7 铺 99.5~109.5 90.0~95.0 102.0~108,0 96.7~104.7 98.0104.0 90.71o1.0 钛 钢 90.095.0 97.6~107.8 钦 105.0109.0 92.394.6 饵 95.8~105.2 92.7~99.7 94.0108.0 95.597.2 银 德 91.5~103.8 100.3100." 错 95.0~106.0 90.6~109.2

电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中铌、钽、锆、铪及15个稀土元素的含量

电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）是一种广泛应用于分析化学领域的技术，因其高灵敏度、高准确性和精度等优点得到了广泛应用。该方法最近还被应用于钨矿石和钼矿石样品中，以测定这些矿物中的铌、钽、锆、铪及15个稀土元素的含量。

ICP-MS方法是一种可同时测量多种元素的技术。与ICP-AES类似，该方法采用了样品溶解后直接测量，因此不需要任何预处理。通过将样品与高温等离子体接触，使其原子被激发而产生特定波长的辐射，并且还可以将产生的离子进行质量分析，进而测量各元素的含量。

在实验过程中，我们依据GB/T14352.20-2021标准操作，保证了实验结果的准确性。实验结果表明，ICP-MS方法可以在不同的质量浓度范围内，准确地测量出不同元素的含量，并且能够消除样品基质效应，提高了精度。此外，ICP-MS方法还可以测量低水平下的元素含量，因此在钨矿石和钼矿石中测量铌、钽、锆、铪及15个稀土元素的含量时具有重要作用。

总之，电感耦合等离子体质谱法是一种准确性高、精度好的化学分析方法，在钨矿石和钼矿石中测量铌、钽、锆、铪及15个稀土元素含量时具有重要作用。

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和钨矿石、钼矿石化学分析方法第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法类似的标准

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