家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染料

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染料

国家标准 GB/T40904一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 偶氮染料 Mehodsforthedeterminationfprohibitedsubstaneesinfrntureproduets andrelatedmaterials一Az0dyes 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40904一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由轻工业联合会提出 本文件由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口 本文件起草单位:广东产品质量监督检验研究院、佛山市南海新达高梵实业有限公司、上海市质量 监督检验技术研究院、广州市宏铭医院专用家具有限公司、广东鸿业家具制造有限公司,安吉德卡办公 系统有限公司、厦门明红堂工艺品有限公司,浙江美生智能家居有限公司 本文件主要起草人:唐穗平、海凌超、司银平、林小荣、何广经、谢明君、周宏、王理、孟振林、黄灿、 屠春生
GB/T40904一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 偶氮染料 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 芳香胺已被归类为已知或怀疑是人 类致癌物的物质,本文件并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并 保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件描述了家具产品及其材料中24种禁用偶氮染料的测定方法 本文件适用于家具产品及其材料中24种禁用偶氮染料的测定 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 在柠檬酸盐缓冲液中,试样中的偶氮染料被连二亚硫酸钠还原成相应的芳香胺中间体 用硅藻土 柱液液萃取.将还原裂解产生的芳香胶提取到叔丁基甲腿中浓缩后用适当的溶剂溶解、定容用于气 相色谱-质谱分析 必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认 5 试剂或材料 试验用水应符合GB/T6682规定的三级水 5.1甲醇,色谱纯 5.2正己烧,色谱纯 5.3乙酸乙酯,色谱纯 5.4叔丁基甲腿,色谱纯 5.5柠檬酸盐缓冲液,0.06mol/L,pH=6,预加热至(70士5)C 取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化 钠,溶于水中,定容至1o00n ml 5.6连二亚硫酸钠,纯度>87% 5.7连二亚硫酸钠水溶液,200mg/ml 取10g连二亚硫酸钠(5.6)溶于水中,定容至50mL 在密闭
GB/T40904一202 容器中放置1h后立即使用 5.820%氢氧化钠甲醉溶液,20g氢氧化钠溶于100ml甲醇中 5.9芳香胺标准品,见附录A,能够获得的最高纯度 5.10芳香胺(5.9)储备液,1000mg/L,溶剂为甲醇或其他合适溶剂 5.11芳香胺标准工作溶液,芳香胺的质量浓度为20!g/ml,根据分析方法从芳香胺储备液(5.10)或 芳香胺标准品(5.9)中制备 5.12硅藻土,多孔颗粒状硅藻土,于600C灼烧4h,冷却后贮于干燥器内备用 6 仪器设备 6.1温度计,在70C时能精确到0.5C 6.2可控温超声波水浴 6.3真空旋转蒸发器,有真空控制和水浴 6.4天平精确至0.1mg 6.5聚乙烯或聚丙烯注射器,2nmL 6.6恒温水浴,有控温装置 mmm30mm， mm150mm， 6.7提取柱,聚丙烯或玻璃柱,内径25" ,长140 ,末端装有多孔的颗粒状硅 藻土(5.12)(约20g,轻击玻璃柱,使装填结实) 6.8气相色谱-质谱联用仪 样品 7.1取样 从家具产品及其材料上分别裁取皮革(包括天然皮革、再生皮革、人造皮革)和纤维织物,对于不同 种类的材料应分别进行取样 每种材料需要单独进行检测 如果样品上粘有其他附着物,应使用物理 方法去除 对于颜色不同的样品,则单独对每种样品分别取样 对于有花型图案的样品,不宜将其中的某个色块作为独立的样品进行检测,可按下列方法取样 对于有规律的小花型,取至少一个循环图案或数个循环图案 a b) 对于循环较大或无规则的花型,尽可能按主体色相的比例取样 未经染色的样品不需检测 每种样品裁取质量应不小于10g,不足10g的不予检测 7.2试样制备 皮革试样制备;将裁取的皮革(包括天然皮革、再生皮革、人造皮革)制成小于5mm×5mm的小块 试样 称取剪碎的试样1.0g(精确到0.lmg)于50ml玻璃反应器中,加人20ml正己烧(5.2),塞上 塞子,置于(40士2)C的超声波水浴(6.2)中处理20min,弃掉正己烧,注意不应损失样品 再用20ml 正己烧按同样方法处理一次 脱脂后的样品在敞口的容器中放置过夜,使正己婉完全挥发 纤维织物试样制备:将裁取的纤维织物制成小于5mm×5mm 的小块试样 试验步骤 8 8.1还原裂解 称取剪碎的试样(7.2)1.0g(精确到0.1mg)于50m玻璃反应器中,然后加人17mL预热到(70士
GB/T40904一2021 2)C的柠檬酸盐缓冲液(5.5),立即塞上塞子,用力振摇,使所有试样(7.2)浸于液体中,置于(70士2)g 恒温水浴(6.6)中保持30min 然后加人3.0mL连二亚硫酸钠溶液(5.7),立即塞上塞子,用力振摇,于 70士2)C的恒温水浴(6.6)中保持30min 取出后2min内冷却至室温(20C25C) 适宜时,可采用先经萃取然后再还原裂解的方法(见附录B) 如果选择附录B的方法,应在试验报 告中说明 注不同预处理方法的试样,试验结果没有可比性 8.2萃取 将反应液全部倒人硅藻土提取柱(6.7)内,同时用玻璃棒将样品尽量挤干,任其吸附15min 加人 5mL叔丁基甲腿(5.4)和1mL20%氢氧化钠甲醇溶液(5.8)于留有试样的反应瓶中,密闭,充分振摇后 立即将溶液转移到提取柱(6.7)中 分别用15ml、20ml叔丁基甲酥(5.4)两次冲洗反应器和试样,每次洗涤后,将液体完全转移到硅 藻土提取柱(6.7)中,然后再加人40mL叔丁基甲酵(5.4)到提取柱(6.7)中,将洗提液收集到100ml圆 底烧瓶中 将盛有叔丁基甲酥洗提液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器(6.3)上,于不高于50C的真空下浓缩 至近1mL(不要全干),残留的叔丁基甲腿用低流速的惰性气体缓慢吹干 准确移取1.0m甲醇(5.1 或其他合适溶剂加人浓缩至近干的圆底烧瓶中,混匀,静置 8.3测定 8.3.1气相色谱-质谱条件 所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离 由于测试结 果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器分析的普遍参数 采用下列参数已证明对测试是合适的 色谱柱:DB5MS,30mX0.25mm×0.25m,或相当者; a b)进样口温度;250C 质谱接口温度;270C1 c d 进样方式;不分流进样; 载气:氮气，纯度>99.999%,流量为1.0mL/min; e f 程序升温步骤;柱温从50C,保温0.5min,以20C/min的速度升温至150,保持8min,以 20C/min的速度升温至230C,保持20min,再以20C/ //min的速度升温至260C,保持 5 min; 进样体积:l.0AL g h)离子源;电子轰击离子源(EI) iD 电离能量:70eV; 质量扫描范围;35 amu350amu; j k)离子源温度;250c 8.3.2定性分析 分别取1AL芳香胺标准工作溶液(5.11)与萃取(8.2)后的试样溶液,按照8.3.1的气相色谱-质谱条 件进行分析 通过比较试样溶液与芳香胺标准工作溶液(5.11)的保留时间及特征离子进行定性 必要 时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认 8.3.3定量分析 分别取1AL芳香胺标准工作溶液(5.1l1)与萃取(8.2)后的试样溶液,按照8.3.1的气相色谱-质谱条
GB/T40904一202 件进行分析,外标法定量 试验数据处理 9.1芳香胺试验数据处理 试样中分解出芳香胺的含量按公式(1)计算: A×p×V 7 AXm 式中 -试样中分解出的每种芳香胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); w' A -样液中每种芳香胺的峰面积(或峰高); -标准工作溶液中每种芳香胺的质量浓度,单位为毫克每升mg/L); -样液最终体积,单位为毫升(mL); A -标准工作溶液中每种芳香胺的峰面积(或峰高) 试样量,单位为克(g). n 试验结果以各种芳香胺的检测结果分别表示,计算结果表示到个位数 g.2检出限 本文件中每种芳香胺的检出限为5mg/kg 9.3回收率 17和20一21的芳香胶回收率应大于70%;编号为8的芳香胶回收率 表A.l中编号为l4、7、9" 应大于20%;编号为18.19,23和2A的芳香胺回收率应大于50%;编号为5,6的芳香胺见表A.1的注 编号为22的芳香胺见表A.1的脚注a 10精密度 0.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以 大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提 10.2再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两 个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提
GB/T40904?2021 ? A () 24?÷???,CAs? 24?÷????CAs??A.1 A.124?÷????CAs? CAS ?? amu 4(4aminobiphenyD) 92-67-1 169 (benzidine 92-87-5 184 4-??(4-cehlororo=toluidine) 95-69-2 141 2-簷(2-naphthylamine) 91-59-8 143 ???(o-aminoazotoluene) 97-56-3 99-55-8 5--??(5-nitro-0-toluidine 4?(4-chloroaniline 106-47-8 127 (2.4-d?iaminoanisole 615-05-4 138 (4,4'-diaminobiphenylmethane 101-77-9 198 10 (3,3'-diehlorobenzidine) 91-94-1 252 3,3 11 3,3'-(3,3'-dimethoxybenzidine) 119-90-4 244 12 3,3'-?(3,3'-dimmethylDbenzidine 119-93-" 212" 1 3,3'-?-4,4'-(3,3'-dimethy4,4'-diaminobiphenylmethane) 838-88-0 226 14 2- --5-?(p-eresidine 120-71-8 137 15 266 101-14-4 4,4'-?? -?[4,4'-methylene-bis-(2-chloroaniline) o1-80-4 200 (4,4'-oxydianilhne) 16 17 4,4'-(4,4' 139-65-1 216 ,4'-thiodianiline 18 ??(o=toluidine' 95-53-4 107 1s 2,4-?(2,4-toluylenediamine 95-80-7 122 20 2,4,5-?(2,4,5-trimethylaniline) 137-17-7 135 221 ?(o-anisidine 90-04-0 123 22 60-09-3 4-?(4-aminoazobenzene) 95-68-1 23 2,+?(2,?xyl vlidine 121 24 2,6-?(2,6-xylidne 87-62-7 121 ?:?,???(CAS97-56-3)????,5--??(CAS99-55-8) ?2,4? 4?(CAs60-09:3),????/1,4?/1,4 ,??GB/T33392,???GB/T23344?м
GB/T40904一2021 录 附 B 资料性 聚酯试样的预处理方法 B.1试剂 采用第5章所列及以下试剂: 氯苯 a D)二甲苯(异构体混合物. B.2 仪器与设备 采用图B.1所示的萃取装置或其他合适的装置 标引序号说明: -冷凝器; 试样; -圆底烧瓶 图B.1萃取装置示意图 B.3样品前处理 B.3.1样品的预处理 取有代表性试样,剪成约合适的小片,混匀 从混合样中称取1.0g(精确到0.01g),用无色纱线扎 紧,在萃取装置的蒸汽室内垂直放置,使冷凝溶剂可从样品上流过 B.3.2抽提 加人25ml氯苯抽提30min,或者用二甲苯抽提45min 令抽提液冷却至室温,在45C60C 条件下,用真空旋转蒸发器驱除绝大部分溶剂,得到少量的残余物,这个残余物用2mL的甲醉转移到 反应器中
GB/T40904一2021 B.3.3还原裂解 在上述反应器中加人15mL预热到(70士2)C的柠檬酸盐缓冲液(5.5),将反应器放人(70士2) 的水浴中处理30min,然后加人3.0mL连二亚硫酸钠水溶液(5.7),并立即混合剧烈振摇以还原裂解偶 氮染料,在(70士2)C水浴中保温30min,还原后2min内冷却至室温(20C25C).
GB/T40904一2021 参 考 文 献 [1] GB/T23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定 [2]GB/T33392皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的测定

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染料GB/T40904-2021

随着人们生活水平的提高，对于家具产品的需求也越来越高。然而，在使用家具产品时需要注意其中所含有的化学物质，特别是偶氮染料等可能对健康造成影响的物质。

为了保障消费者的健康权益，国家出台了相关标准来规范家具产品及其材料中禁限用物质的测定方法。其中，GB/T40904-2021标准就是针对偶氮染料在家具产品和材料中限制使用的标准，其测定方法也得到了明确规定。

根据GB/T40904-2021标准，家具产品和材料中的偶氮染料使用量应当符合国家相应法律法规以及行业标准的要求。同时，需要通过专业测试机构进行测定，以确保家具产品和材料中的偶氮染料含量达到标准要求。

关于偶氮染料的检测方法，GB/T40904-2021标准也规定了使用高效液相色谱法（HPLC）进行检测。在检测过程中，需要对样品进行前处理，并采用特定的色谱柱和检测条件进行检测，才能得出准确的结果。

除了偶氮染料外，家具产品和材料中还存在其他可能对健康造成影响的化学物质，如苯系物质、荧光增白剂等。因此，在购买家具产品时，消费者应该选择符合国家相关标准的产品，并尽量选择无甲醛、低挥发性有机化合物等环保型产品。

总之，GB/T40904-2021标准的出台为保障消费者健康权益提供了重要的保障，同时也促进了我国家具行业的健康发展。大家在购买家具产品时，一定要注意这些标准和禁限用物质，以保证自身健康。

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染料的相关资料

和家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染料类似的标准

GB/T40907-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法2,4-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲烷

2022/9/7 19:41:22 即将实施

GB/T40906-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法邻苯二甲酸酯增塑剂

2022/7/11 4:32:08 即将实施

GB/T40904-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染料

2022/7/11 4:27:07 即将实施

GB/T40971-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法多环芳烃

2022/11/8 21:35:29 即将实施

GB/T40908-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法阻燃剂

2022/7/11 4:22:34 即将实施