莠去津原药

莠去津原药

国家标准 GB22606一2008 莠 津 原 药 去 Atrazinetechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22606-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22606一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准的附录A是资料性附录 本标准自实施之日起,原行业标准HG2216一1991《莠去津原药》作废 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司 本标准主要起草人;王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、王世燕唐丽莉
GB22606一2008 莠去津原药 该产品有效成分芳去津的其他名称、,结构式和基本物化参数如下 1sO通用名称:Atrazine CIPAC数字代码:91 化学名称;2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗓 结构式: NHCH.CH CH CH.CHINH 实验式:CHCIN 相对分子质量.21l5.7(按207年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点:175C177c 蒸气压(20C);0.04mPa 溶解度(25C);水中30mg/L,三氯甲烧52g/kg,乙腿12g/kg,乙酸乙酯28g/kg、甲醇18g/kg、 辛醇10g/kg 稳定性;在70c下,中性介质中缓慢地水解为无除草活性的G-羟基衍生物，在酸性或碱性介质中水 解速度较快 土壤中DT60d~150d 范围 本标准规定了莠去津原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由莠去津及其生产中产生的杂质组成的莠去津原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1外观白色至浅黄色固体 3.2莠去津原药应符合表1要求
GB22606一2008 表1莠去津原药控制项目指标 项 目 标 指 莠去津质量分数/% 95.0 干燥减量质量分数/% 0.8 二甲基甲酰胺不溶物质量分数"/ 0.5 二甲基甲酷胺不溶物质量分数在正常生产情况下,每3个月至少检验一次 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“商品农药采样方法”进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样 量应不少于100g 4.2鉴别试验 气相色谱法 本鉴别试验可与莠去津质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样游液某一色谱峰的保留时间与标样游液中考去津色谐峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 红外光谐法 试样中与标样在4000cm了400cm'波数范围内的红外光谐图应没有明显的差 异 莠去津标样的红外标准谱图见图1 3000 2000 1000 波数/em！ 图1莠去津标样的红外光谱图 4.3莠去津质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以三陛酮为内标物,使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰 离子化检测器,对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定 也可使用填充柱气相色谱法,色谱条件参 见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲炕; 三幽酮w>95%,应不含有干扰分析的杂质 秀去津标样;已知莠去津质量分数w>99.0%;
GB22606一2008 内标溶液;称取6.8g三陛酮,置于1000m容量瓶中,用三氯甲婉溶解并稀释至刻度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)双联毛细柱,内壁健合聚乙二醇20M,膜厚0.25m; 微量进样器:10L 4.3.4气相色谱操作条件 温度(C)柱温;195、气化室:230、检测室;230; 气体流速mL/min);载气(氮气)2.0,氢气30,空气300; 进样体积L):1.0; 保留时间(min);莠去津约4.2,内标物(三幽酮)约6.0. 芳去津; -内标物(三陛酮). 图2莠去津原药与内标物的气相色谱图 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的莠去津原药与内标物的气相色谐图见图2 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取莠去津标样0.1g(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管移人10mL内标 溶液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含莠去津0.1g的试样精确至0.0002g),置于15ml具塞玻璃瓶中,用4.3.5.1中使用 的同一支移液管移人10ml.内标溶液,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针莠去津与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 计算 4.3.6 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中芳去津与内标物的蜂面积比分别进行平均 试样中莠去津的质量分数u(%),按式()计算
GB22606一2008 m ,7" 12 w a 式中: 标样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); mn 莠去津标样的质量分数,以%表示 w 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.4干燥减量的测定 4.4.1仪器 称量瓶;内径50mm,高30mm 烘箱:(105士5)C; 干燥器 4.4.2测定步骤 将称量瓶放人烘箱中烘1h,取出放置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0002g) 重复上述步 骤,直至称量瓶恒重为止 取10g试样于已烘至恒重的称量瓶中,铺平,称量(精确至0.0002g),将称量 瓶和瓶盖分开置于烘箱中,烘1h后,盖上盖,取出放人干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0002g) 4.4.3计算 以质量百分数表示的干燥减量wg(%)按式(2)计算 "二" 2 7w= ×100 ns 式中: 烘干前试样和称量瓶的质量,单位为克(g); a 烘干后试样和称量瓶的质量,单位为克(g); m -试样的质量,单位为克(g) a 4.5二甲基甲酰胺不溶物的测定 按G;B/T19138进行 溶剂采用二甲基甲酰胺 4.6产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 芳去津原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定 5.1 5.2莠去津原药应用干净、内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量为25kg 5.3根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全:莠去津属低毒除草剂 使用本品应带防护手套 防止口鼻吸入,皮肤或身体裸露部位接触 本品后,应及时用肥皂和水洗净 万一发生中毒现象应及时请医生诊治 5.7验收期:莠去津原药的验收期为一个月 从交货之日起,在一个月内完成产品质量验收,各项指标 应符合本标准要求
GB22606一2008 附 录A 资料性附录 莠去津质量分数填充柱气相色谱测定方法 A.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以三哗酮为内标物,使用聚乙二醇20M/GasChrom nQ填充色谱柱和氢火焰 离子化检测器.,对试样中的券去津进行气相色谱分离和测定 A.2试剂和溶液 三氧甲烧 三陛酮;w>95%,应不含有干扰分析的杂质 莠去津标样:已知莠去津质量分数,w>99.0%; 内标溶液;称取10.0g的三哗酮,置于1000m容量瓶中,用三氯甲婉溶解并稀释至刻度,摇匀 3 仪器 A.3 气相色谐仪具有氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:3%聚乙二醇20M/GasChromQ(80目100目)不锈钢柱(或玻璃柱); 微量进样器:10L 气相色谱操作条件 温度(C);柱温200士5,气化室230,检测器室230; 气体流量(mL/min):载气(N)80.0,氢气40,空气400; 进样量(L):l.0; 保留时间(min);莠去津约4.6,内标物约7.4 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的莠去津原药与内标物填充柱气相色谱图见图A.1 莠去津; -内标物(三陛酮) 图A.1莠去津原药与内标物填充柱气相色谱图
GB22606一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取莠去津标样0.1g(精确至0.0002g),置于15ml具塞玻璃瓶中,用移液管准确移人10ml 内标溶液,摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取约含莠去津0.lg的试样精确至0.0002g),置于15ml具塞玻璃瓶中,用A.5.1中使用的 同一支移液管准确移人10mL内标溶液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液计算各针莠去津与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液,试样 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中芳去津和内标物的峰面积比分别进行平均 试样中芳去津的质量分数叫(%拨式(A.1)计算" n 7C A.1 Z 7 mg 式中: 标样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m 莠去津标样的质量分数,以%表示 ZU A.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果