GB/T37588-2019
炭素材料氮含量的测定杜马斯燃烧法
Carbonmaterials—Determinationofnitrogencontent—Dumascombustionmethod
- 中国标准分类号（CCS）Q50
- 国际标准分类号（ICS）29.050
- 实施日期2020-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小289.34KB
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炭素材料氮含量的测定杜马斯燃烧法
国家标准 GB/T37588一2019 炭素材料氨含量的测定 杜马斯燃烧法 Carbonmaterials一Determinationofnitrogencontent Dumascombustionmethod 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37588一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由钢铁工业协会提出
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/Tc183)归口
本标准起草单位:国家石墨产品质量监督检验中心、安徽弘昌新材料有限公司、上海材料研究所河 南科峰炭材料有限公司、鞍山市科翔仪器仪表有限公司、鞍山汉盛冶金设备有限公司冶金工业信息标 准研究院
本标准主要起草人:周智勇、李建新、涂莉娟、肖伯文、蔡昌海、王文东、冯建国、张超、周隐玉、 张大鹏、张靖熙、何芳、彭亮波、刘坤鹏、郑景须
GB/37588一2019 炭素材料氨含量的测定 杜马斯燃烧法 范围 本标准规定了杜马斯燃烧法测定炭素材料氮含量的原理试剂、仪器和设备,试样制备,试验步骤、 结果计算、精密度和试验报告
本标准适用于煅后焦,煅烧无烟煤、石墨材料等炭素材料氮含量的测定
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GB/T1997焦炭试样的采取和制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 样品在高纯氧气存在下,通过900C一1050C高温燃烧使氮以游离氮和氮氧化物的形式从样品 中释放出来,燃烧过程中产生的混合气体中的二氧化碳、水燕气等干扰成分被吸收剂吸收,混合气体中 的氮和氮氧化物经催化炉全部还原成氮气,随后氮气的含量被热导检测器检测,仪器微处理器将响应信 号转化为氮的质量分数输出
试剂 4.1氮气;纯度不小于99.999%
4.2氧气;纯度不小于99.999%
4.3EDTA校准物质;有证基准物质(氮含量9.6%).
4.4煤炭或焦炭标准样品;氮含量在1%一3%之间的有证标准样品
S 仪器和设备 5.1氮分析仪,主要组成及其附件应满足的条件如下 燃烧系统;燃烧温度及燃烧时间可调,以保证测试样品能充分燃烧 a 处理系统能滤除各种对测定有影响的因素,并可将氮氧化物还原为氮气 b 检测系统;用于检测氮气的含量,如热导池检测器等; c d 控制系统:主要包括测试条件选择设置、测试过程的监控和报警中断、测试数据的采集、计算、 校准处理等程序
5.2天平;感量0.1mg
5.3烘箱;带有鼓风装置,并能保持温度在105士5C范围内
GB/T37588一2019 6 试样制备 样品的采取按照GB/T1997的规定进行
用于分析的试验样品,全部粉碎至小于0.075mm,并在 烘箱中于105C士5笔下烘干2h,于干燥器中冷却至室温备测
试验步骤 7.1仪器准备 开机检查测试系统气密性
按照仪器说明书的要求设定测试参数,通过调整温度、氧气流量、燃烧 时间等参数,保证样品能够完全燃烧
7.2校准曲线 以空白样测定值为零点,依次称取0.02g,0.04g,0.06g,0.08g,0.10g(精确到0.0001g)的EDTA 校准物质(见4.3),置于仪器中,按照仪器预先设置的程序进行测定,每一校准点应重复测定5次,如果 5次测定结果的极差不超出本标准重复性限(P),那么以5次测定结果的平均值作为该校准点的测定 值,采用线性拟合法制作标准曲线
7.3标定有效性核查 选取1个2个标准样品(见4.4)或其他控制样品,用已完成标定的仪器测定其氮含量,若测定值 在标准值(或控制值)的不确定度范围内,说明标定有效,否则应查明原因,重新标定
7.4样品测定 称取约0.05g(精确到0.0001g)试样置于仪器中,按照仪器预先设置的程序进行测定,进行2个 3个平行测试
结果计算 8 读取仪器自动显示的测试数据
测试结果取几次平行测定的平均值,保留至小数点后两位有效数 字,数值修约按GB/T8170的规定进行
g 精密度 氮含量测定的精密度见表1
精密度 重复性限(r)/% 再现性限(R)/% 0,.03 0.15 10试验报告 试验报告应包含以下内容
GB/37588一2019 试样编号; a b 试验标准编号; 试验结果; c d) 试验人员; 试验日期 e
炭素材料氮含量的测定杜马斯燃烧法GB/T37588-2019
炭素材料是一类重要的材料，在工业和科学领域中有广泛的应用。其中，氮元素是炭素材料中常见的杂质元素之一，而氮含量的测定对于研究和应用炭素材料具有重要意义。
GB/T37588-2019是我国针对炭素材料中氮含量的测定制定的标准，其中规定了多种测定方法，其中一种就是杜马斯燃烧法。
杜马斯燃烧法原理是将样品在氧气流中燃烧成CO2和H2O，并利用电导检测仪测定出所生成的气体中的氮气含量，从而计算出样品中的氮含量。
该方法的具体步骤如下：
- 将炭素材料样品粉碎成均匀细粉，称取1g左右，放入陶瓷管内。
- 在陶瓷管两端分别装上铜线，用石棉纱把陶瓷管密封好。
- 将密封好的陶瓷管放入燃烧炉中，在氧气流中加热燃烧，使样品完全燃烧并转化为CO2和H2O。
- 将所生成的气体通入电导检测仪中测定氮气含量，计算出样品中的氮含量。
需要注意的是，在进行杜马斯燃烧法测定氮含量时，应保证燃烧炉温度足够高，避免产生部分氧化物和NOx等化合物对测定结果的干扰。
总之，杜马斯燃烧法是一种准确可靠的炭素材料氮含量测定方法，可以为炭素材料的研究和应用提供重要的参考数据。
