疑似毒品中三唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法

疑似毒品中三唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法

国家标准 GB/T39885一2021 疑似毒品中三陛仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Examinationmethodsfortriazolamminsuspecteddrugs Gaschromatographyandgaschromatography-massspectrometry 2021-04-30发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39885一2021 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 原理 试剂 仪器和设备 操作方法 7.1定性分析 7.2定量分析 8 结果评价与表述 定性结果评价 8,l 定量结果评价 8.2 8.3结果表述 8.！测量不确定度的评定与表述 检出限 附录A(资料性附录)内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 附录B(资料性附录)三哗仑相关资料
GB/39885一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由公安部提出 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)归口 本标准起草单位;公安部物证鉴定中心 本标准主要起草人:高利生、张春水,郑挥,赵阳、钱振华常颖,崔晚枫,李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、 闻武、刘克林,黄星、王一、王蔚听
GB/39885一2021 疑似毒品中三陛仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了三陛仑的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法和气相色谱(GC)定量检验方法的原 理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述 本标准适用于疑似毒品固体样品中三幽仑的定性分析和定量分析 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件 原理 对疑似毒品固体样品中的三陛仑进行提取 采用气相色谱-质谱检测,以保留时间、特征离子碎片 和离子丰度比作为定性判断依据;采用气相色谱检测,以色谐峰面积作为定量依据,用外标单点法或内 标标准曲线法进行定量分析 5 试剂 除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谐纯 5.1甲醇 5.2内标物;丙基解痉素(SKF(纯度不小于95%) 5.3标准物质储备液;1.0mg/mL三陛仑标准物质储备液,0C一4C冷藏保存,有效期12个月 5.4内标标准曲线法定量用内标储备液;称取SKFA500mg,用甲醇定容到50mL容量瓶中,配制成 10.0mg/mlSKFA内标储备液 0 4C冷藏保存,有效期12个月 5.5定性用标准工作溶液;移取三陛仑标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.1mg/m的三陛 仑标准工作溶液 0 C冷藏保存,有效期3个月 5.6定性质控标准工作溶液:移取三陛仑标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.005mg/mL的 三陛仑标准工作溶液 C冷藏保存,有效期1个月 5.7外标单点法定量用标准工作溶液:移取三陛仑标准物质储备液适量,用甲醉稀释,配制成0.1mg/ml 的三哗仑标准工作溶液 0~4C冷藏保存,有效期3个月
GB/T39885一202 5.8内标标准曲线法定量用标准工作溶液;制备方法参见附录A中表A.1,移取相应体积的三陛仑标准物 质溶液,10.0mg/mlSKF内标储备液、甲醇至进样瓶中,配制成三陛仑质量浓度为0.01nmg/ml~ 0.5mg/ml范围的标准工作溶液,至少配制5个浓度 6 仪器和设备 6.1气相色谱仪(GC);配有氢火焰离子化检测器(FID). 6.2气相色谱-质谱仪(GC-Ms);配有电子轰击源(EI 6.3离心机 6.4电子天平;定性检验实际分度值d小于或等于0.1nmg,定量检验实际分度值d小于或等于0.01mmg 6.5涡旋振荡器 6.6移液器或移液管 6.7容量瓶 6.8具盖离心管 操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品制备 100 样品充分研磨混匀,根据实际需求,称取10mg~ mg于具盖离心管中,加人10mL甲醇,密封 并振荡10min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC-MS分析 或根据实 际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供GC-MS分析 7.1.2仪器检测 7.1.2.1气相色谱-质谱联用仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整 色谱柱,DB5Ms石英玻聘毛细柱(0mx0.5mmx0.5m)或其他等效柱 a) b 色谱柱温程:初始温度60C,以15C/min速率升温至300C,保持15min 进样口温度:280C; 传输线温度;250C d 离子源温度:230C; 进样方式:分流进样,分流比为20;1; 载气:高纯氨气 g h 柱流量(恒流):1.0ml/min; 质量范围;40u500u; 采集方式;全扫描(Scan); 溶剂延迟时间:3nmin k 7.1.2.2进样 分别吸取样品空白(甲醇),样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和定性用标准工作溶液,按7.1.2.1条件
GB/39885一2021 进样分析 或根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白(甲醇)和定性质控标准工作溶液,按7.1.2.1条 件进行分析 7.2定量分析 7.2.1外标单点法 7.2.1.1含量预分析 根据实际需求,称取10g100mg样品置于具盖离心管中,加人10mL甲醇,密封并振荡10min,以 不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC分析 或根据实际需要,将上清液用甲醇稀 释,稀释液作为样品溶液-供GC分析 采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照 按照公式(1) 计算样品中目标物的预分析含量(质量分数) p,×A×V×(V十V. ×100% A XVXm 式中: Te" -样品中目标物的含量质量分数); -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) po 样品提取液中目标物的色谱峰面积值 A A -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的色谱峰面积值 样品初次定容体积,单位为毫升(mL) V， -从V中移取的体积,单位为毫升(mL); V 将V稀释时加人甲醉的体积,单位为毫升(mL); 样品的称量质量,单位为毫克(mg). 7 7.2.1.2准确定量 7.2.1.2.1称量质量的计算 根据预分析中三幽仑含量测定结果,选择合适的定容体积、稀释倍数(样品提取操作参数参见附录 A中表A.2),并按照公式(2)计算出样品称量质量(m),使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作溶 液浓度的(100士30)%范围内 p×V×D 77= 7e 式中 m 称鼠质量,单位为毫克Cme) 外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升(m眼(/ml) p 初次定容体积,单位为毫升(mL); 稀释倍数; D -样品中三仑的预分析含量质量分数),% c" 7.2.1.2.2样品制备 根据7.2.1.2.1计算结果,平行称取样品2份于具盖离心管中(当需要对定量结果进行不确定度评 定时,至少平行称取6份) 根据预分析含量结果,加人相应初次定容体积的甲醉,密封并振荡10min 以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC分析;当样品溶液需要稀释时,按照稀
GB/T39885一202 释倍数进行稀释定容,稀释液作为样品溶液,供GC分析 7.2.1.2.3仪器检测 7.2.1.2.3.1气相色谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整 色谱柱:DB5石英玻璃毛细柱(30m×0.251 nmmX0.254m)或其他等效柱 a b 色谱柱温程;初始温度150,以15C/min速率升温至280C,保持15min; 进样口温度:280 检测器温度;300C 载气;高纯氮气; 进样方式:分流进样,分流比为20:1; 柱流速(恒流);1mL/min; g h 燃烧气:氢气; 燃烧气流速:仪器默认值; 1 助燃气;空气 助燃气流速:仪器默认值 k 7.2.1.2.3.2进样 分别吸取样品空白(甲醇)、样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和外标单点法定量用标准工作溶液,按 7.2.1.2.3.1条件进样分析 当称取2份样品时,每份样品进样2针3针 7.2.1.2.4计算含量 按照公式(I)计算样品中三陛仑含量(质量分数》. 7.2.2 内标标准曲线法 7.2.2.1标准工作曲线绘制 采用5.1中配制的内标法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成线性范围为0.01mg/ml 0.5mg/mL的三陛仑标准工作曲线 7.2.2.2样品制备 根据实际需求,平行称取样品2份各20mg~ 200mg于具盖离心管中,加人10ml甲醇,密封并振 荡10min.以不低于4000r/min离心5min后取上清液250L于自动进样小瓶中,加人10nmg/mL SKFaaA内标储备溶液1004L甲醉650Al,振荡溶解均匀后作为样品溶液,供GC分析 7.2.2.3仪器检测 7.2.2.3.1气相色谱仪条件 同7.2.1.2.3.1 7.2.2.3.2进样 分别吸取样品空白(甲醇)、样品溶液,按7.2.2.3.1条件进样分析,每份样品平行进样2针3针
GB/39885一2021 7.2.2.4计算含量 以内标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值为纵坐标、内标标 准曲线法定量用标准工作游液中目标物的浓度为横坐标进行线性回归,得到线性方程 根据样品溶液 中目标物及内标物的峰面积值,按公式(3)计算出样品中目标物的含量(质量分数) Y一a×V ×100% 7e b×nn 式中: 样品中目标物的含量(质量分数) w -样品溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值 线性方程的截距; 样品溶液的定容体积,单位为毫升(mL) 线性方程的斜率 样品的称量质量,单位为毫克(mg). mn 结果评价与表述 8.1定性结果评价 8.1.1阳性结果评价;在相同条件下进行样品测定时,样品溶液中的目标物与浓度接近的定性用标准 工作溶液中的目标物相比色谱峰保留时间一致相对误差在士1%之内,质谱特征离子一致,且各离子 丰度比相对偏差不超过表1规定的范围,样品空白无干扰,则可判断样品中检出目标物 三陛仑质谱 图、质谱特征离子及方法检出限参见附录B. 表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围 >50% >20%50% >10%20% 10% 特征离子丰度比 士10% 士15% 士20% 士50% 最大允许相对偏差 8.1.2阴性结果评价扣除背景后,10.0mg/mL样品溶液中未出现与定性质控标准工作溶液中目标物 -致的特征离子,标准溶液空白无干扰,则可判断样品中未检出目标物 8.2定量结果评价 相对相差检验 8.2.1 平行称取2份样品时,测定数据按照公式4)计算相对相差RD) w1一w RD ×100% w 式中: RD 相对相差; -两份样品平行定量测定的含量质量分数)数值; w1,w 两份样品平行定量测定的含量(质量分数)平均值 花 当RD小于或等于10%时,数据有效;当RD大于10%时,需要重新检验
GB/T39885一2021 8.2.2异常值检验 平行称取6份样品时,测定数据按照公式(5)进行Grubbs可疑值判别 'o (5 式中 可疑值 Z -6个(5个)数据的平均值; w0 -6个(5个)数据的单次测定标准差; Grubbs统计值 G 当测定份数n=6时,G5=1.822;当测定份数n=5时,G5,=l.672 G小于G,时,数据有效;G大于或等于G.,时,应剔除该数据,但只能剔除1个数据,否则本 次测定无效,需要重新检验 8.2.3定量结果计算 8.2.3.1平行称取2份样品时,以2份样品含量测定的平均值作为含量结果 8.2.3.2平行称取6份样品时,以6份(5份)样品含量测定的平均值作为含量结果 8.3结果表述 8.3.1阳性结果应表述为:从样品中检出三陛仑成分 含量用百分数表示 8.3.2阴性结果应表述为;从样品中未检出三陛仑成分 8.4测量不确定度的评定与表述 如需提供测量不确定度,定量结果的不确定度评定与表述按GB/T27418执行 检出限 本标准三陛仑方法检出限为0.05%.
GB/39885一2021 录 附 A 资料性附录 内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 A.1内标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数选择见表A.1 表A.1内标标准曲线法定量标准工作溶液配制操作参数 内标标准曲线法定量用 l.0mg/ml三陛仑 甲醇 内标液体积 浓度级别 标准溶液体积 标准工作溶液质量浓度 Ml l AL mg/ml 10 00 890 0.01 50 00 850 0.05 100 100 800 0,l 200 00 700 0.2 500 00 400 0.5 A.2外标单点法样品提取操作参数选择见表A.2 表A.2外标单点法样品提取操作参数 初次定容体积 标准溶液质量浓度 预分析含量 稀释倍数 ml. mg/mL 50%100% 20 21 0. 1 30%一50% 20 0. 0%一30% 1d 11 0.l 5%~10% 30 0.1 2%~5% 20 0. 1%一2% 10 0,l 0.1%~1% 0,01 10
GB/T39885一2021 附 录 B 资料性附录) 三陛仑相关资料 三幽仑的色谱图及质谱图见图B.1和图B.2 B.1 uV(×100000 2.00T 1.75 .50 1.25 1.0o 三陛仑 0.75 0.50 0.25 0.00 .可 可 . 0.0 2.5 5.0 12.5 22.5 /min 图B.1三陛仑气相色谱图 313 100 342 238 整 203 75 13 279 19 17m !Ip3 307 133 8 39 I12 253 ？” 型 28 IDToT丽ws奶奶荡防 五猫勃 % 图B.2三咪仑质谱图 B.2 三陛仑质谱特征离子见表B.1 表B.1三陛仑质谱特征离子 质谱特征离子 名称 7/I2 313"、342、238、203 三仑 注表示基峰

GB/T39885-2021：疑似毒品中三唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法

在疑似毒品案件中，对毒品成分进行准确检测是非常重要的。GB/T39885-2021提供了一种用气相色谱和气相色谱-质谱法检测疑似毒品中三唑仑的方法。

三唑仑是一种催眠药，常被滥用作为毒品。对疑似毒品中是否含有三唑仑的准确检测，不仅可以帮助警方打击毒品犯罪，同时也可以保护公众健康。

GB/T39885-2021规定了检测三唑仑的方法和限制。该标准要求使用气相色谱和气相色谱-质谱法进行检测。

气相色谱是一种将化学混合物分离为其组成部分的技术。该技术通过将样品注入到柱中，然后用气体扫描柱子来分离化合物。气相色谱可以很好地分离出三唑仑。

气相色谱-质谱法是一种将气相色谱和质谱仪结合起来的技术。通过将样品分离并通过质谱仪检测，可以确定分离出的化合物的质量。这种方法可以提高检测的准确性，同时也可以检测到其他有可能存在的化合物。

GB/T39885-2021规定了气相色谱和气相色谱-质谱法检测三唑仑的方法和限制。其中包括样品制备、分离、检测和结果计算等环节。该标准还规定了三唑仑的检测限制和精度要求。

总之，GB/T39885-2021提供了一种可靠的方法，用于检测疑似毒品中三唑仑。这个标准是专业人士进行毒品检测时必备的工具。

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