饲料添加剂4′,7-二羟基异黄酮

饲料添加剂4′,7-二羟基异黄酮

国家标准 GB/T25174一2010 饲料添加剂4',7-二基异黄酮 Feedadditive一4',7-dihydroxyisoflavone 2010-09-26发布 2011-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T25174一2010 前 言 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位:;南京农业大学、中牧实业股份有限公司 本标准主要起草人:倪迎冬,杨晓静,赵茹茜陈杰、付光武、王珍芹、王丽娜
GB/T25174一2010 饲料添加剂4',7-二羚基异黄酮 范围 本标准规定了饲料添加剂4',7-二羚基异黄酮的要求、试验方法,检验规则以及标签,包装,运输和 贮存的要求 本标准适用于以间苯二酚,对胫基苯乙酸和原甲酸三乙酯为主要原料经化学合成的饲料添加剂 4',7-二羚基异黄酮 化学名称;4',7-二胫基异黄酬 英文名称:4',7-dihydroxyisoflavonedaidzein 分子式:CHo 相对分子质量:254.24(2005年国际相对原子质量 化学结构式 HO oH 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T191包装储运图示标志 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T6435 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13079 饲料中总呻的测定 GB/T1308o饲料中铅的测定原子吸收光谱法 饲料采样 GB/T14699.l1 要求 3.1性状 本品为白色或类白色粉末,无臭、无味 熔点315C323 易溶于二甲基甲酰胺,微溶于乙 醇,不溶于水 3.2技术指标 技术指标应符合表1规定
GB/T25174一2010 表1技术指标 听 标 指 二羚基异黄酬/% >97.5 水分/% <1.0 炽灼残渣/% <0.1 总呻/mg/kg s1 铅/mg/kg 2 试验方法 抽样 按GB/T14699.1进行 4.2主要仪器和设备 高效液相色谐仪,带紫外检测器 4.2.1 4.2.2超声波振荡器 4.2.3分析天平,感量0.01mg 4.2.4马福炉 4.3试剂和溶液 除非另有规定,仅使用分析纯试剂,水为去离子水,符合GB/T6682中规定的二级水 4.3.1三氯化铁 4.3.2铁氮化钾 4.3. 乙醇;色谱纯 4.3.4甲醇;色谱纯 43.585%乙醉溶液(乙醇和水的体积比为85:15) 4.3.655%甲醉游液(甲醇和水的体积比为55145). 4.3.7标雅样品;!',7-二羚基异黄酬(含量>98.0%) 4.3.8标样工作液;精密称取标准品0.02g一0.04g(精确至0.01mg),置于100mL的容量瓶中,加 人85%乙醇溶液适量,超声波振荡5min使试样溶解 用85%乙醇溶液定容至刻度,摇匀,于4下保 存备用,有效期一周 4.4鉴别 称取试样0.2mg,置小试管中,加乙醉溶液0.2mL,在水浴锅上加热63C士5C使溶解,加人 4.4.1 0.5%三氯化铁试液10滴,混匀,再加人0.5%铁氮化钾试液10滴,立即出现兰绿色 在含量测定项下记录的高效液相色谱中,样品主峰的保留时间与标准品峰的保留时间一致， 4.4.2 4.54',7-二胫基异黄酮含量的测定 4.5.1方法提要 试样用85%乙醇溶液溶解,注人高效液相色谱仪反相色谱仪中进行分离,紫外检测器检测,外标法 定量 8 4.5.2液相色谱操作条件 液相色谱操作条件如下 色谱柱:C柱:内径4.6mm,长250mm,粒度5m 检测波长;249nm:; 流动相;55%甲醇,等浓度洗脱; 流速:l.0mL/min;
GB/T25174一2010 -进样体积:10L 4.5.3测定步骤 4.5.3.1试样溶液的制备 精密称取试样0.02g一0.04g(精确至0.01mg),置于100ml容量瓶中,加人85%乙醇溶液适 量,超声波振荡5min使试样溶解 用85%乙醉溶液定容至刻度,摇匀,过0.45m微孔滤膜 4.5.3.2测定 按高效液相色谱仪说明书调整色谱的工作参数向液相色谱柱中依次注人标样工作液(4.3.8)和试 样溶液(4.5.3.1),得到色谱峰面积的响应值,用外标法定量 4.5.4计算与结果表示 试样中4'.7-二胫基异黄酮w以质量分数表示,数值以%表示,按式(1)计算 Amu wi= 式中: -试样溶液中4',了二羚基异黄酮峰面积 A 标样的质量,单位为克(g); l 标样中4',7-二胫基异黄酮的含量,%; wg 标样溶液中4',7-二羚基异黄酮峰面积: A -试样的质量,单位为克(g). 4.5.5允许差 同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%. 4.6水分测定 按GB/T6435执行 4.7炽灼残渣测定 4.7.1测定步骤 称取1.0段试样(精确至0.01g),置于已在750C土50C炽灼至恒重的瓷堆蜗内,展平 先用小火 缓缓加热至完全炭化,放冷后,加浓硫酸0.5mL1.0mL,使其湿润,低温加热至硫酸燕汽除尽后移人 马福炉中,在750C士50C中炽灼至恒重 4.7.2计算 炽灼残渣w以质量分数表示,数值以%表示,按式(2)计算 m3二m ×100 2 w 715 式中: 堆蜗与残渣总质量,单位为克(g) -堆蜗质量,单位为克(g); m 样品质量,单位为克(g) a 4.8总碘测定 按GB/T13079执行 4.9铅含量测定 按GB/T13080执行 检验规则 5.1出厂检验 . .1.1出厂检验项目 性状、4',7-二胫基异黄酮含量
GB/T25174一2010 5.1.2判定规则 检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使 有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品判为不合格 以同班、,同原料、,同配方的产品为一批,每 批产品进行出厂检验 5.2型式检验 5.2.1有下列情况之一时,应进行型式检验: 改变配方或生产工艺; a b)正常生产每半年或停产半年后生产; 国家技术监督部门提出要求时 c 5.2.2型式检查项目为第3章的全部项目 5.2.3判定规则检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验， 复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品判为不合格 标签、包装、运输和贮存 标签 应符合GB10648的规定和要求 包装 应采用纸塑复合袋密封包装 运输 6.3.1运输过程中应防止雨淋和受潮 应按GB/T191的规定清晰标明“怕雨”标志 6.3.3不应与有毒物品混运 贮存 应贮存在阴凉、干燥、清洁的环境中,避免阳光直射、雨淋和受潮,不应与有毒物品混存 6.5保质期 在规定的贮存条件下,保质期为12个月