GB/T15076.13-2017
钽铌化学分析方法第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法
Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—Part13:Determinationofnitrogencontent—Inertgasfusionthermalconductivitymethod
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2018-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小409.49KB
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钽铌化学分析方法第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法
国家标准 GB/T15076.13一2017 代替GB/T15076,131994 矩锯化学分析方法 第 13部分氮量的测定 惰气熔融热导法 Methodsforchemiealanalysisoftantalumandniobium Part13:Determinationofnitrogencontent ner'gsftusionthemaleonduetitymethuod 2017-10-14发布 2018-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T15076.13一2017 钼锯化学分析方法 第13部分:氨量的测定 惰气熔融热导法 范围 GB/T15076的本部分规定了钮,锯中氮量的测定方法
本部分适用于钮、锯中氮量的测定
测定范围:0.0005%~0.400%
方法提要 将试料与助熔剂加人高纯石墨堆蜗中,在惰性气体(复气)保护下加热熔融,其中氧与堆蜗中碳结合 形成一氧化碳和二氧化碳的混合气,氮以氮气形式释放
一氧化碳被部分氧化成二氧化碳,气路中的一 氧化碳和二氧化碳分别被吸收分离,剩余氮气随载气(复气)进人热导检测器,检测器输出信号,计算系 统根据样品质量计算氮含量
材料 3.1氨气:体积分数不小于99.995%
缸气/氮气(动力气)体积分数不小于99.9% 3.2 高纯镍箱/镍囊，u<0.02%.镣箱厚度<0.10mm. 3.3 3.4高纯石墨堆塌
3.5标准物质/标准样品;应选用相应的标准物质,原则上标准物质与分析样品的化学组成类似 仪器装置 惰性气体熔融热导检测系统,包括一个电极炉,、载气净化及分析气流转化系统、氮热导检测器、电脑 及软件控制系统
S 试样 5.1锯粉粒度小于180m;钼粉应预先在80C150C真空烘干4h,冷却至室温,并用复合铝箔袋真 空包装
5.2粉末试样装人预先处理并称量的高纯镍箔/镍囊(3.3),封口,赶尽高纯镍箔/镍囊(3.3)中的空气 再称量试样和高纯镍箔/镍囊(3.3)的总量,差减得试样的质量
试样应当天分析
5.3块状样品去掉表皮,从样品芯部剪切,加工成质量不大于0.03g的颗粒,称重,装人高纯镍箔/镍 囊,封口,赶尽高纯镍箔/镍囊(3.3)中的空气 5.4处理好的试样在分析检测前不能有任何污染,检测过程中应使用干净的子夹取
GB/T15076.13一2017 6 分析步骤 6.1仪器准备 按仪器制造商的要求装配好所有部件,按要求连接电源、载气、动力气
根据要求更换化学试剂管 和过滤装置
6.2仪器预热 仅器分析前婴充分预热,使仪器的各项指标达到设定值 6.3仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象
6.4空白分析 将高纯镍箔/镍囊(3.3)放人堆塌中,至少平行测定3次,所用高纯镍箱/镍囊助熔剂质量符合仪器 说明书要求(一般高纯镍箔/镍囊与试料质量比大于6:1),每次更换新堆蜗
仪器显示的空白值应稳 定并且不大于0.0002%,取平均值,然后进行空白补偿
6.5校准程序 6.5.1单标准点校准程序 6.5.1.1选取一种标准物质/标准样品(3.5),其氮含量接近于或高于被测试样中的氮含量,且不超过本 方法的检测范围
6.5.1.2按照仪器说明书的要求执行单标准点校准程序,对该标准物质/标准样品至少分析3次,取其 平均值以确定氨校准曲线的斜率
6.5.1.3用该标准物质/标准样品作为试样进行分析以验证校准
氮的测定结果处于该标准物质/标准 样品标准值的不确定度范围内,执行6.5.1.5程序
6.5.1.4 如果氨的结果超出该标准物质/标准样品标准值不确定度范围,分析原冈并改正,重复6.5.l.l 6.5.1.3程序
6.5.1.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准,并对方法命名
多标准点校准程序 6.5.2 6.5.2.1至少准备两种以上的氮标准值不同的标准物质/标准样品(3.5)
6.5.2.2按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序,每种标准物质/标准样品至少分析3次,分别 取其平均值,以多个氮含量点确定校准曲线的斜率(校准曲线不一定过原点 一种标准物质/标准样品作为试样进行分析以验证校雅
6.5.2.3用中间含量或参与校准的任意 氮的 测定结果处于该标准物质/标准样品标准值的不确定度范围内,执行6.5.2.5程序
6.5.2.4如果氮的结果超出该标准物质/标准样品标准值不确定度范围,分析原因并改正,重复6.5.2.1 6.5.2.3程序
6.5.2.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准,并对方法命名
GB/T15076.13一2017 6.6试样分析 6.6.1试料 称取0.07g一0.10g试样(5),精确至0.0001g 6.6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.6.3测定 选择优化的分析条件,将称好的试料(6.6.1)用高纯镍箱或镍囊(3.3)包好,置人进样器中,升起机械 装置,关闭炉门,开始检测,由仪器自动显示出测定结果
在连续检测过程中,将标准物质/标准样品(3.5 间隔插人,用于监控是否有漂移和验证最初校准的有效性
记录或打印分析结果
精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得
表1 0,002o 0.0093 0,0170 0,0304 0,0564 0.,114 0.325 氮质量分数/% "/% 0,0004 0.0008 0.0013 0,0021 0,0036 0,0070 0,020 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得
表2 0.0170 0.0564 0.114 0.325 氮质量分数/% 0.0020 0.0093 0.0304 R/% 0.0005 0.0012 0.0018 0.0030 0.,0052 0.01 0.,029 试验报告 试验报告应包括以下内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法; 分析结果及其表示: 与基本分析步骤的差异， -测定中观察到的异常现象; 试验日期
钽铌化学分析方法第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法GB/T15076.13-2017
1. 引言
钽铌合金是一种具有极高耐腐蚀性和机械强度的材料，在航空、航天等领域得到广泛应用。钽铌中氮含量的测定对其质量控制非常关键，因此需要可靠且准确的测试方法。本文介绍了一种惰气熔融热导法，可以用于钽铌中氮含量的测定。
2. 测试原理
惰气熔融热导法是一种通过测量熔融样品在加热过程中释放的热量来计算其中氮含量的方法。该方法需要将待测样品与一定比例的钨粉混合，并放入热导仪中进行测试。
3. 测试步骤
测试前，需要准备好待测样品、钨粉、惰性气体和热导仪等器材。具体测试步骤如下：
- 将待测样品与一定比例的钨粉混合均匀，然后装入热导仪测试池中；
- 在惰性气氛（如氩气等）中对测试池进行预处理，消除其中氧化物等杂质；
- 升高热导仪中央加热电阻的温度，使样品开始熔化；
- 测量样品在加热过程中释放的热量曲线，通过计算得出其中氮含量。
4. 结论
惰气熔融热导法是一种可靠、准确的钽铌中氮含量测试方法。经实验验证，该方法的测试结果较为稳定，可以满足制备高质量钽铌合金的要求。
