矿物源总腐殖酸含量的测定

矿物源总腐殖酸含量的测定

国家标准 GB/T34766一2017 矿物源总腐殖酸含量的测定 Deteminationoftotalhumicacidc0ntentfrommineralS0urce 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34766一2017 矿物源总腐殖酸含量的测定 范围 本标准规定了矿物源总腐殖酸的测定方法 本标难适用于风化煤,褐煤和泥炭等矿物濒腐殖酸原料及含矿物源腐殖酸因体肥料中总腐殖酸含 量的测定,其结果以碳含量计 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3. 腐殖酸humicacid 腐殖物质中分子量较大,具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的,能溶于稀碱溶液,不能溶于 酸和水,呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物 3.2 mineralhumicacids 矿物源腐殖酸 从风化煤,褐煤、泥炭等有机矿物中提取的腐殖酸 3.3 总腐殖酸totalhumicacid 用焦磷酸钠碱溶液从腐殖酸原料或肥料中提取并经酸沉淀后得到的腐殖酸,包括游离腐殖酸和被 重金属离子固定的结合态腐殖酸 检测方法 警告 -试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性,硫酸、,硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关 操作应在通风橱等相应安全条件下进行,试验人员应进行适当防护 本标准并未指出所有可能的安全 问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 4.1方法提要 采用焦磷酸钠碱液提取矿物源腐殖酸原料或含矿物源腐殖酸肥料得到提取液,在酸性条件下沉淀， 分离除去黄腐酸等酸性条件下可溶的物质,用稀碱溶解沉淀,并在强酸条件下,用重铬酸钾氧化提取的 腐殖酸,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗量计算,其结果用 总腐殖酸碳含量表示
GB/T34766一2017 4.2试剂 4.2.1所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均按HG/T2843规定执行 42.2碗酸;=1.84g/mL 4.2.3硫酸溶液,e(H.s0,)=2.0mol/L omL航酸;将硫酸沿烧杯壁缓缓加人水中.并不断搅拌.冷却至室温后定容至1o0ml 量取110 4.2.4氢氧化钠溶液{wNaOH]=1% 称取10g氢氧化钠溶于适量水中,然后转移至1000mL的容量瓶中,定容至刻度,摇匀,储存于塑 料瓶中 注意密封、避光存放,短时间用完,勿使其生成碳酸钠 4.2.5焦磷酸钠贼液(NaP.O10H.O) 称取15只焦磷酸钠和7只氢氧化钠溶于适量水中,将溶液转人1000ml容量瓶中,用水定容至刻 度,摇匀 4.2.6重铬酸钾标准溶液,c(1/6K.Cr,O,)=0.1mol/L 将基准重铬酸钾于130C烘干3h,在干燥器中冷却至室温,称取4.9036g溶于水中,然后转移到 1000mlL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀. 4.2.7重铬酸钾溶液,c(1/6K.Cr.O,)=0.4mol/L 称取重铬酸钾20g溶于水中(必要时可加热),然后转移到1000ml的容量瓶中,用水定容至刻 度,摇匀 邻菲吵啡破酸亚铁做混合指示液 4.2.8 称取1.5区邻菲吵啾及1.0g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,贮存于棕色瓶中 4.2.9硫酸亚铁铵标准溶液,c[(NH,),Fe(so,;6H.o]=0.1nmol/L 称取40g六水硫酸亚铁铵溶于蒸懈水中,加人20mL硫酸(4.2.2),用蒸水定容至1000ml,贮 于棕色瓶中 放人两条洁净的铝片,以保持溶液浓度长期稳定,避免经常标定 溶液的浓度按下述方法 标定 准确吸取25mL重铬酸钾标准溶液(4.2.6),放人300mL锥形瓶中,加人70mL一80mL蒸憎水 小心加人10mL硫酸(4.2.2)和3滴邻菲嘤味-硫酸亚铁铵混合指示液(4.2.8) 冷却后,用硫酸亚铁铵 标准溶液滴定至由橙色经绿色变为砖红色为终点 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c(Fe+),以mol/儿表示,按式(1)计算: 25 c(Fe+)=×0.1 式中 滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 重铬酸钾标准溶液(4.2.6)的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L) 0,1 4.3仪器 4.3.1通常实验室仪器 4.3.2数显恒温水浴(油浴)锅;四孔或四孔以上,控温精度(100士2)C 4.3.3分析天平,感量0.0001g 4.3.4pH计,精度0.01 4.4分析步骤 4.4.1试样制备 试样经多次缩分后,取出200g,将其粉碎研磨)至全部通过80目标准筛,置于干燥样品瓶中，
GB/34766一2017 备用 4.4.2提取 称取试样0.2g一0.5g(精确至0.0001E)于300mL锥形瓶中,加人70ml焦磷酸钠碱液(4.2.5). 摇动使样品润湿,于锥形瓶口加小漏斗,置于98C~100C的沸水浴或油浴中加热30min,期间摇动 3次一4次 取出锥形瓶,冷却后用中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀至滤液无色,合并滤液于另一个锥形瓶 中,备用 4.4.3沉淀 向滤液中加人适量硫酸(4.2.2)后,再用硫酸溶液(4.2.3)调节滤液pH值为1,混匀后静置30n mln， 沉淀物用中速滤纸干过滤(过滤时沉淀物不宜分散,尽量在滤纸底部),将滤纸上的沉淀物用约100ml 水不低于5次进行洗涤,弃去滤液 用100ml氢氧化钠溶液(4.,2.4)溶解沉淀并收集洗脱碱液,然后再 用水定容至250nml(V) 4.4.4 氧化 准确吸取4.4.3得到的溶液5mL(V)于300nml锥形瓶中,加人5mL重铬酸钾溶液(4.2.7)和 15mL硫酸(4.2.2),混匀 在锥形瓶口加小漏斗,置于98100C的沸水浴或油浴中加热301 mln 取下冷却至室温,加人约70ml水,摇匀 4.4.5滴定 间4l4得到的氧化游液中加人3滴邻菲吵啡碗酸亚铁钱混合指示液(4.2.8),用硫股更铁锣标准 若 溶液(4.2.9)滴定,亲液由橙色经绿色至砖红色为终点,记录碗酸亚铁铵标淮溶液消耗的体积(V. 滴定试样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用体积1/3时,应减少称样量,重新测定 4.4.6空白试验 取氢氧化钠溶液(4.2.!)100mL定容到250mL作为空白液,准确移取与V，等体积的5mL空白 液于300mL锥形瓶中,按4.4.4一4.4.5中规定的步骤操作,测定空白值 两次空白试验的滴定绝对差 值不大于0.05mL时,才可取平均值(V.),代人式(2)(空白和试料应在同一批次进行氧化 结果计算和表述 总腐殖酸碳的质量分数HA“-c,数值以%表示,按式(2)计算 0,003×V一V×c(Fe2+ HA“-c一 -×100 7n1 式中: 0.003 与1.00mL浓度为1.000mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值,单位为 克(g); 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); w V 滴定腐殖酸溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); c(Fe2十 -硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试料质量的数值,单位为克(g); mn -酸化后腐殖酸碱溶解溶液定容后的总体积的数值,单位为毫升ml); V -氧化滴定时所取定容后的腐殖酸碱溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
GB/T34766一2017 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 计算结果表示到小数点后两位 6 允许差 同一实验室平行测定结果的相对相差不大于3%,实验室间测定结果的相对相差不大于6%

矿物源总腐殖酸含量的测定GB/T34766-2017

矿物源中的有机质是地球生命演化的重要产物，其中腐殖质是一种主要的有机质。研究矿物源中腐殖质的含量对于了解地球化学循环、土壤肥力和环境污染等方面具有重要意义。

GB/T34766-2017标准规定了矿物源中总腐殖酸含量的测定方法。该方法基于化学反应原理，利用总腐殖酸与铁离子的络合反应进行测定。

具体的测定步骤如下：

1. 样品制备

将矿物源样品洗净、干燥、研磨，然后通过40目筛筛分，取筛余物制备样品。

2. 标准曲线的绘制

取不同浓度的总腐殖酸标准溶液，加入铁离子试剂，经过一定的反应时间后，用分光光度计测定吸光度，并绘制标准曲线。

3. 测定样品中总腐殖酸含量

将制备好的样品加入铁离子试剂中，经过一定的反应时间后，用分光光度计测定吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总腐殖酸的含量。

通过上述方法，可以较为准确地测定矿物源中总腐殖酸的含量，为研究有机质循环和土壤肥力提供了重要手段。

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