空气质量苯乙烯的测定气相色谱法

空气质量苯乙烯的测定气相色谱法

国家标准 GB/T14670一93 苯乙烯的测定 空气质量 气相色谱法 AirqualityDeterminationot styreneGaschromatography 1994-05-01实施 1993-10-27发布 竞 发布 蠢 誓 我 豪 副 木国家标准
国家标准 空气质量 苯乙烯的测定 GB/T14670一93 气相色谱法 quality-Determination.ot AirG Gaschromatography styrene 主题内容与适用范围 本标准规定了测定空气中苯乙烯的气相色谱法 本标准适用于工业废气及空气中气态苯乙烯的测定 采样体积为2L时,最低检出浓度为0.0027mg/r 在选定的色谱条件下,样品中的苯、甲苯、乙苯,二甲苯异丙苯及丙苯等有机化合物均不干扰苯乙 烯的测定 原理 用活性炭采样管富集吸附苯乙烯,以二硫化碳萃取、解吸后用带氢火焰离子化检测器气相色谱仪测 定 试剂和材料 31载气和辅助气休 3.11氮气;纯度99.9%,用装5A分子筛净化管净化 33 1.2氢气:纯度99.9%. .1.3助燃气;空气 33 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 32 321 苯乙烯(C,H,CH=CH);纯度>99% 322二碗化碳(cs,);分析纯(有毒),经色谱鉴定无干扰蜂 如有干扰蜂则箭用全玻璃蒸溜器重新 憎,收集46C的憎分 3.23丙翻(CH,cocH);分析纯 3.2.4活性炭采样管(见图1);采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50nmg A段为主 要吸附段,B段是指示段 如果B段活性炭所收集的蒸气量达到A段的25%以上,则应调整流量或采样 时间,重新采样 1994-05-01实施 国家环境保护局1993-0g-18批准
GB/T14670-93 3mm K锅 00mm 图！活性炭采样管 -活性炭;2玻璃棉 仪器 41仪器种类;配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 42记录器;与仪器相匹配的记录仪 43检测器氢火焰离子化检测器 4.4色谱柱 4 .4.1色谱柱的特征 4411材料;硬质玻璃 441.2长度;2m. 4.4.13内径:34mm 442色谱柱类型为填充柱 443载体 4.4.3.1名称;101白色硅炕化载体 4.4.3.2粒度;6080目 4.44固定液 .4.1名称及其化学性质;聚乙二醇-600(PEG-600),最高使用温度为125C 4. 4 4.4.4.2液相载荷量;PEG-600为3% 4.4.4.3涂溃固定液的方去;静态法 根据载体的重量称取一定量的固定液,准确至10mg,浴解于丙酮中,待完全溶解后,倒入载体,使 载体刚好浸没在溶液中,然后在通风柜内用红外灯加热,轻轻摇动容器,使溶剂全部挥发 4.4.5色谱柱的制备 444.5.1色谱柱的填充方法将色谱柱接检测器的一端用硅烧化玻璃棉塞紧,接真空泵,柱的另-端 通过教管接漏斗,开动真空系后将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内,边装边用电劲按摩器轻轻振动 色谱柱,使固定相在色谱柱内填充均匀、紧密,装填完毕后,用硅烧化玻璃棉塞住色谱柱另一端 为防止 真空泵吸入异物,在色谱柱和泵之间连接缓冲瓶 44452？色谱柱的老化将填充好的色谱柱在100c通入低道速氮气老化24h(老化时色谱柱应和检 测器断开,以免污染检测器). 4.4.6柱效能和分离度 在给定条件下,色谱柱的分离效能大于1.0. 4.5采样和试样预处理使用的仪器 45.1烟气采样仪或采样抽气泵 4.5.2磨口具塞玻璃试管:5mL 4.5.3容量瓶:10n ml 45.4移液管;lmL
GB/T14670-93 45.5微量注射器10AL. 45.6慑子;尖头 45.7案四氟乙烯管;直径灯一6mm. 样品 5 样品性质气体样品,燕气状态的苯乙烯不太稳定,易聚合 5.1 5.2气举采集和贮存方法 气样采集 5.2.1 采样系统由采样管,捕集装置(活性炭采样管)流量测量装置和抽气泵等组成 敲开活性炭采样管 的两端,并将它连接到采样气路中(A段为气体入口),以0.20.6L/nin的流量采气5~10min(大气 采样时间1一2h) 记录好采样地点、时间,流量,温度、气压 5.2.2样品的保存 采集好的样品,即用胶帽将活性炭采样管的两端封,并尽快分析 样品在室温下保存期为一日 5.3试样的预处理 将采样管中的活性炭A段和B段取出 分别放入磨口具塞试管中,每个试管各加入1.00mL二碗 化碳,轻轻振摇,在室温下解吸1h后即可进行色谱测定 5.4空白试验 用未经采样的活性炭采样管代替样品,操作与5.3相间 5.5加标回收率 敞开活性炭采样管的两头封端,B端接采样泵,用微量注射器吸取一定量的浓标准液,并将注射器 的针头直接插入A段上方的玻璃棉中,缓缓地加入气路中,直至完全加入为止,其余操作与5.3相同 6 操作步骤 6.1仪器的调整 6.1.1气化室温度;150C 6.1.2柱温;恒温,80C 6.1.3检测器温度;150C 6.1.4载气流量;恒压,30~60mL/min 6 15氢气流量:40一60mL/min 1.6空气流量:400450mL/min. 6. 6.1.7记录仪纸速15mm/min. 1.8鞭减根据样品中被测组分含址调节记浸仪状诚 6.2校准 62.1定量方法;外标法 6.2.2标准样品: 62.2.1使用次数使用标准样品进行闹期性校准 校准周期长短需楼仪器的稳定性，一般测定三个 试样后校准一次 62.2.2标准样品的制备 贮备溶液称取苯乙燥100mg,准确至0.2mg,以二碗化碳为溶剂,在容量瓶中定量至 a. 10mL 在25C可保存二日 中间溶液用移液管量取上述贮备溶液1.00mL以二碗化碳为溶剂,在容量瓶中定容至 b. 10mL 在25C可保存二日 标准工作溶液根据检测器的灵敏度及线性要求,用二碗化碳稀释中间溶液(G.2.2.2b),配制
GB/T14670-93 几种浓度的标准工作溶液,在2~5C可保存二日 6.22.3气相色谱法中使用标准样品的条件 标准样晶进样体积与试料进样体积相同,标礁样品的响应值应接近试料的响应值 a. 调节仪器的重复条件;一个样晶连续注射进样两次,其蜂高相对偏差不大于5%,即认为仪器 处于稳定状态 标准样品与试料尽可能同时进行分析 c， 6.3试验 6.3.1进样 6.3.1.1进样方式:注射器进样 6.3.1.2进样量;一次进样量为25L 6.313操作用微量注射器(4.5.5)抽吸试料,并排空弃之,如此反复数次,用以冲洗微量注射器 然 后再抽取试料,排出所有气泡后使注射器中的试料体积准确至2L或5L,迅速将注射器中样品注进 色谐仪中,并立即将注射器拔出 6.4色谱图的考察 6.4.1标准色谱图见图2). 时间,min 图2苯乙烯标准色谱图 二硫化碳;2-苯乙婚 642定性分析;采用保留时间定性 6.43定量分析 6.43.1色谱峰的测量 以峰的起点和终点的连线作为峰底,从峰高的极大值对时间轴作垂线,对应的时间即为保留时间， 此线从峰顶至蜂底间的线段即为峰高 6.43.2计算 排放浓度按式(1)计算 C，hV C= 万,.V,V 式中:C 气样中苯乙烯浓度,mg/标m' 标准溶液中苯乙烯量,ng; 扣除空白后的样品峰高,mm h 标准溶液峰高,mm;
GB/Tr1467093 -解吸用二魔化碳体积,mL; -样品进样体积,AL; V -换算成标准状况下的果样体积,L R 全程回收率,% 排放量按式(2)计算; G=C.Q.10- (2 式中;G -苯乙烯排放量,kg/h; -苯乙烯排放浓度,mg/标m'; -标准状况下烟气流量,标m/h Q. 结果的表示 71定性结果 飞11根据标难色谱图中羊乙婚的保留时间来确定被测试料中的莱乙始 A2 鉴定的辅助方法,用另一根色谱柱进行分析,可以辅助鉴定苯乙烯 飞.2定量结果 7.2.1定量的表示方法 根据计算公式计算出苯乙烯的含量 7.2.2精密度和准确度 五个实验室对含39.6mg/儿苯乙希的统一样品分析,重复性标准偏差0.57mg/L,变异系数 .5%,再现性标准偏差0.2mg/L,变异系数24%,方法平均回收率2%左右 活性炭采样管的采样 吸附效率100%见表1). 表1！活性炭采样管的采样吸附效率和回收率(a= =6 回收率,% 苯乙烯,g 采样吸附 目 项 效率 变异系数 平均值 标准差 加入量 A段 B段 实验室号 % Sx 测出量 测出量 805 100 90.0 2.1 2.3 未检出 894 829 未检出 100 91.8 2.9 3.l 903 2.7 820 未检出 100 93.1 2.5 881 4.0 3.7 890 813 未检出 100 91.4 1.7" 1.8 10o 890 837 未检出 94.0 92.1 10o 891. 6 820.8 未检出 平均值 7.2.3采样吸附效率的计算 采样吸附效率按式(3)计算 7m1 K 3 ×100 m十m 式中;K 采样吸附效率,%; -A段采样量，pg; m -B段采样量，g" mn2 苯乙烯通过活性炭采样管的总量,g m;十ma 7.2.4检出限 当气相色请仪的灵敏度调至最高时按唤音的五倍所对应的苯乙燥量作为本标准的枪出限,本标准
GB/T14670一93 苯乙婚的检出限为5.4x10'g 当所用气相色谱仪不同时,检出限略有不同 注意事项 8.1二碗化碳属有毒、易燃物质 易损伤神经系统 它主要经呼吸道或皮肤吸入使人中毒,因此使用时 需注意安全 82若发现活性炭采样管中的活性炭有松动现象,可在活性炭采样管B段的后面再填充些玻璃棉,用 以固定活性炭层,保证采样流量的稳定 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出 本标准由上海市环境监测中心负责起草 本标准主要起草人励玉贞 本标准由环境监测总站负责解释