直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法

直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法

国家标准 GB/38812.2一2020 直接还原铁金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 Direetreducediron一Determinationofetallicirocontent 一Ihepotasium dichromatetitrietricmethodafterdeeomp0sitionofsamplebyferricchloride 2020-06-02发布 2020-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T38812.2一2020 前 言 GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分 亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法; 金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法; -硅、、磷、钥、钛、铜、铝、呻、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T38812的第2部分 本部分按照GB/T1.l一2009给出的规则起草 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口 本部分起草单位;武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司冶金工业信息标 准研究院 本部分主要起草人李文生、赵宇、章祝雄、李宏萍、高丽萍,陈祷曾海梅许涯平、高玲赵缓 王德洲、李云峰、马航赢、既志勇.刘华,余铁蜂峰
GB;/T38812.2一2020 直接还原铁金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验 本部分未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T38812的本部分规定了三氧化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量 本部分适用于直接还原铁中金属铁含量的测定,测定范围(质量分数):>50.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T24239直接还原铁和热压铁块取样和制样方法 原理 试料用三氯化铁溶液溶解,过滤分离后,滤液加硫磷混合酸后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸 钾标准溶液滴定至紫色为终点 根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算金属铁的质量分数 试剂及材料 在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水 磷酸p约1.70g/ml 4.1 4.2硫酸,p约1.84g/m 4.3碳酸钠溶液，2g/L 4.4三氧化铁溶液,100g/I 称取100只三氯化铁溶于1L.水中,混匀,如溶液浑浊,应过滤后使用 4.5硫磷混合酸,15十15十70. 4.6硫酸亚铁铵溶液,40g/L 称取40只硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5十95)中,用硫酸(5十95)稀释至1000mL,摇匀 4.7重铬酸钾标准溶液,c(1/6K.Cr,(O,)=0.1000mol/L 称取4.9036g预先在140C150C干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于 300mL烧杯中,加人100mL水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
GB/T38812.2一2020 4.8二苯胺磺酸钠指示剂溶液,4g/L 称取0.4g二苯胺碱酸钠溶于100mL碳酸钠溶液(见4.3)中 5 仪器 5.1分析中使用通常的实验室仪器 滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管,应符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808的规定 5.2振荡器;往复式多功能振荡器 振荡频率:150次/min~160次/min,振幅;20mm(往复 6 取样和制样 按GB/T24239的规定进行取样和制样 分析步骤 7.1测定次数 对同一试样至少独立测定两次 注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响 本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准 7.2试料量 称取0.10g试料,精确至0.0001g 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料(见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中,加人40mL三氧化铁溶液(见4.4),塞上瓶塞,将其 置于振荡器上振荡40min 用中速滤纸过滤,滤液收集在500mL 锥形瓶中 用水洗涤锥形瓶、瓶塞及 残渣6次一8次,控制溶液体积至150ml200mL 7.4.2滴定 7.4.2.1试料溶液滴定 于溶液(见7.4.1)中加人20mL硫磷混合酸(见4.5),加人3滴5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见 4.8),用重铬酸钾标准溶液(见4.7)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点 记下滴定体积(V. 7.4.2.2空白溶液滴定 于空白溶液(见7.3)中加人10.00ml硫酸亚铁铵溶液(见4.6),加20ml硫磷混合酸见4.5),摇 匀,加人3滴5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.8),用重铬酸钾标准溶液(见4.7)滴定至溶液呈稳定 的紫色为终点,记下滴定体积(V) 再向溶液中加人10.00ml硫酸亚铁铵溶液(见4.6),用重铬酸钾
GB;/T38812.2一2020 标准溶液(见4.7)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点,记下滴定体积(V) V，一V，即为空白试液消耗重 铬酸钾标准溶液的体积(V ) 结果计算及其表示 8.1分析结果的计算 按式(1)计算金属铁的质量分数w,其数值以百分数(%)表示: V一V×M c× ×100 F= m×1000× 式中 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):; V 试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 空白试液消耗重铬酸钾标准浴液的体积,单位为毫升(mL). V M 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol(M=55.83)7 试样量,单位为克(g). m 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差,则取其算术平均值作为分 析结果 如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差,则按附录A的规定追加测量次 数并确定分析结果 分析结果按GB/T8170修约,将数值修约到两位小数 表1允许差 %质量分数) 金属铁含量 允许差 0.35 50.0060.00 >60.0070.00 0.40 >70.0080.00 0.45 >80.0095.00 0.50 >95.00 0.55 试验报告 试验报告应包括下列内容: 鉴别试样,实验室和分析日期的资料 a 使用本部分方法(本部分编号); b 遵守本部分规定的程度; c 分析结果及其表示; d 测定中观察到的异常现象; e 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作、或者任选的操作 f0
GB/T38812.2一2020 附 录 规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图见图A.1 从独立结果开始 分析结果i x,+r x一xg< 否 再次测定sg 是 xtxtx s1.2 xmn一xmm 否 再次测定x x+xtx+ s1.3r xmas一xmin 否 中位值(xgx 图A.1试样分析结果接受程序流程图

直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法GB/T38812.2-2020

GB/T38812.2-2020是我国针对铁金属铁含量测定制定的标准，其中规定了多种测定方法。而本文要介绍的三氯化铁分解重铬酸钾滴定法，是其中一种常用且精确度较高的方法。

首先，需要准备样品和试剂。样品可以选择经过前处理的铁及其合金材料，试剂则包括三氯化铁、铬酸钾、硫酸、氧化汞等。

第二步，将样品加入烧杯中，并加入适量的三氯化铁，使得样品中的所有铁被氧化为三价铁。然后，加入少量硫酸，加热使其完全分解。

第三步，将分解后的溶液冷却，并加入铬酸钾和氢氧化钠，使铁离子还原为金属铁。在还原过程中，重铬酸钾逐渐转化为铬盐，因此可以通过比色法测定反应溶液的颜色变化。

最后，根据溶液中还原的重铬酸钾的用量，计算出样品中的金属铁含量，从而得到直接还原铁金属铁含量的测定结果。

在实际操作中，需要注意控制试剂的投加量、反应时间等参数，以确保测试结果的准确性。同时，还需要进行质控与质量保证，比如设置对照样品、进行复测等工作。

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