国家标准 GB/T3637一2021 代替GB/T3637一2011 硫氧化 Liquidsphurdoxide 2021-12-31发布 2022-07-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/3637一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定起草本文件代替GB/T3637一2011《液体二氧化硫》,与GB/T3637一201l相比,除编辑性改动外主要技术变化如下更改了规范性引用文件的部分内容(见第2章,2011年版的第2章); -增加了术语和定义的内容(见第3章); -更改了技术要求的内容(见第4章,2011年版的第3章) -更改了试验方法的部分内容(见第6章,2011年版的第5章); 更改了“检验规则”的部分内容(见第7章,201l年版的第6章) 更改了标志,包装、运输和贮存的部分内容(见第8章,2011年版的第7章); -更改了安全的部分内容(见第9章,2011年版的第8章) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由石油和化学工业联合会提出本文件由全国化学标准化技术委员会(sAc'/Tc63)归口本文件起草单位;浙江巨化股份有限公司硫酸厂、山东凯盛新材料股份有限公司、安徽金禾实业股份有限公司,浙江建业化工股份有限公司、江苏庆峰工程集团有限公司,中石化南京化工研究院有限公司、衙州学院、石油天然气股份有限公司本文件主要起草人;郑学根、孙庆民、肖建芳、方祖祥、张元庆、梁锋、吕亮、李根、王爱国,李文娟、史英俊、任瑞平、王玉林、,余国军、鲍志君、刘彩霞本文件1983年首次发布为GB3637一1983,1993年第一次修订,2011年第二次修订,本次为第三次修订
GB/3637一2021 液体二氧化硫警告;使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未揭示出所有可能的危险问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本文件规定了液体二氧化硫的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和健康与安全本文件适用于工业用液体二氧化硫规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T150.1压力容器第1部分;通用要求 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T62832008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7144气瓶颜色标志 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10478液化气体铁路罐车 GB12268危险货物品名表 GB/T14193液化气体气瓶充装规定 GB/T16163瓶装气体分类 GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T19905液化气体汽车罐车工作场所有害因素职业接触限值第1部分;化学有害因索 GB22.l 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义技术要求液体二氧化硫按产品质量等级分为A级、B级和C级,其技术指标应符合表1的规定
GB:/T3637一2021 表1技术指标指标目项级 A级 B级外观无色或略带黄色的透明液体水分(H.O)的质量分数(w <0.15 0,020 S0.060 残渣的质量分数(w) 0.010 0.,040 s01 二氧化碗(SO.)的质量分数(ws) 99,97 99,90 99,70 % 采样 5 5.1用钢瓶取样(仲裁法 5.1.1从液体二氧化硫钢瓶中取样用容量为1L的采样小钢瓶连接到液体二氧化硫钢瓶出口处的采样管线上,连接处不应漏气然后打开阀门,用二氧化硫气把小钢瓶中余气全部置换,置换出的气体用碳酸钠溶液(200g/L)吸收后放空,再继续通气约10min后取下钢瓶取下的钢瓶拧上直角弯管(见图1) 每次取样前,将带有螺帽的直角弯管放在100C110C烘箱里烘干注;在实际工作中,根据取样小饷瓶的准确尺寸确定直角弯管的长度与直径的尺寸,使小钢瓶与直角弯管匹配单位为毫米 250 DN15 图1直角弯管 5.1.2从罐车灌装线上取样液体二氧化硫用罐车装运时,可在生产厂灌装线上取样,取样装置按图2所示安装
GB/3637一2021 单位为毫米回系统负压管道 B B B B2 B 二氧化硫由贮罐来标引序号说明: B、B、B 操作阀门; 乍瓶阀门. B、B 图2取样管线连接示意图图2所示是从贮罐往采样小钢瓶内取样的装置,是由B、B和B组成,B和B，也接在管线内装置在不工作时,B、B，和B应关闭当准备取样时,按图2所示的线路连接好小钢瓶取样前先把B和B关闭,然后依次打开B,B 和B,将管内残余气体用贮罐里的二氧化硫置换完,然后关闭B,,再打开钢瓶B、,B.,约10min后(可见到钢瓶外白霜或水珠)依次关闭B、B和B,打开B抽去管内剩余气体,再关闭B、B,卸下小钢瓶小钢瓶取下后应固定于水平的位置,拧上带有螺帽的直角弯管(见图1) 每次取样前,将带有螺帽的直角弯管放在100C110C烘箱里烘干 5.2用玻璃瓶取样打开钢瓶或罐车取样口,放掉取样管上的余气,放出的气体用碳酸钠溶液(200g/L)吸收后放空,排气数分钟后,用已烘干的500mL细颈磨口玻璃瓶直接取样,当试样充满瓶子后迅速用磨口瓶盖盖好置于冰水中,防止二氧化硫逸出试验方法 6 6.1 -般规定本文件中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水所有使用的玻璃器皿在100C110C烘箱中预先干燥30min,然后在装有干燥剂[6.3.2.1.6a)]的干燥器中存放 6.2外观取100ml试样于150ml.的无色磨口试剂瓶中于自然光白色背景下目视观察
GB/T3637一2021 6.3水分质量分数的测定 6.3.1原理存在于试料中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、毗嚏和甲醇组成的溶液)进行定量反应反应式为: H.O十l十S(O.十3CH,N -2CH.NHI十CHNS(O. CH,NsO十RoH CH,NHOsO.OR 6.3.2自动微量水分测定仪法(仲裁法 6.3.2.1 试剂和材料 6.3.2.1.1甲醇如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL甲醇中加人5A分子筛[6.3.2.1.6a] 约50g,塞上瓶塞,放置12h以上,吸取上层清液使用 6.3.2.1.2无水乙醉 6.3.2.1.3水-无水乙醉标准溶液;表观浓度1mg/ml4nmg/ml 称取0.1只0.4g(精确至0,0001g)水于约含50ml无水乙醉的清洁干燥的100ml容量瓶中,用同样的无水乙醇稀释至刻度,摇匀,贮于带胶塞的小口试剂瓶中,使用时与填充活性硅胶的干燥管相连 6.3.2.1.4卡尔费休试剂按照GB/T6283一2008中5.13的方法用甲醇制备也可选用市场上其他配方的卡尔费休试剂,但应保证选用后的测定结果与按GB/T6283一2008中5.13的方法用甲醇制备的卡尔费休试剂测定结果一致 6.3.2.1.5硅酮润滑脂可选用以下任 6.3.2.1.6干燥剂一 -种: 5A分子筛;粒直径为3mm一5mm,使用前于500C下熔烧2h,并在内装分子筛的干燥器 a 中冷却;使用过的分子筛可用水洗涤、烘干,熔烧再生后备用 b活性硅胶用作填充干燥剂 6.3.2.2仪器 6.3.2.2.1天平;精确到0,01g 6.3.2.2.2分析天平;精确到0.000！ g 6.3.2.2.3自动微量水分测定仪,精度;0.005mL 6.3.2.2.4锥形瓶;100ml 6.3.2.2.5注射器;容量适宜,体积经校正 6.3.2.3卡尔费休试剂的标定按仪器说明书的要求连接好仪器,开启仪器待仪器稳定后,注人适量甲醇(6.3.2.1.1)到滴定容器中,打开电磁搅拌器,由自动滴定仪自动调节仪器至待进样状态用注射器(G.3.2.2.5)吸取(3.0一10.0)mL的水-无水乙醉标准溶液(6.3.2.1.3),控制水的量为0o1g 0.04g,针头穿过硅胶塞,迅速将水-无水乙醉标准溶液注人到滴定容器中,用待标定的卡尔费休试剂 6.3.2.1.4)滴定,记录消耗的卡尔费休试剂的体积(V) 用同样体积的与配制水-无水乙醇标准溶液 6.3.2.1.3)相同的无水乙醇(6.3.2.1.2)做空白试验,记录消耗的卡尔费休试剂的体积(V ). 6.3.2.4测定通过排泄嘴将滴定容器中的残液排泄完,注人适量的甲醇(6.3.2.1.1)到滴定容器中,打开电磁搅拌器,由自动滴定仪自动调节仪器至待进样状态
GB/3637一2021 将采样小钢瓶的一头接上已经干燥处理的直角弯管,打开小钢瓶阀门,放出少量液体二氧化硫试样于废液杯中,然后迅速称取30g35g液体二氧化硫试样(精确至1.0g)于清洁干燥的100ml 锥形瓶 6.3.2.2.4)中,并立即将试样移人滴定容器中,塞上滴定容器的胶塞用卡尔费休试剂(6.3.2.1.4)滴定试样中的水,记录消耗的卡尔费休试剂的体积(V) 6.3.3非自动微量水分测定仪法 6.3.3.1试剂和材料本方法所用试剂材料同6.3.2.1 6.3.3.2仪器 6.3.3.2.1天平:精确到0.01g 6.3.3.2.2分析天平;精确到0.0001g 6.3.3.2.3锥形瓶;l00ml 6.3.3.2.4注射器;容量适宜,体积经校正 6.3.3.2.5本方法所用仪器见GB/T6283-2008附录c,由下述部分组成自动滴定管;25ml或10mL,细尖端,分度0.05ml,连接填充干燥剂(6.3.2.1.6)的保护管,防 a 止大气中湿气进人管内 b)滴定容器:有效容量100mL,以磨砂玻璃接头与自动滴定管相连,并有二个支管，,一支供电量测定法时插人铂电极用,另一支塞硅胶塞,以便在不打开容器的情况下用注射器注人液体试样; 铂电极;焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到滴定容器底部,同时与终点电量测定装置的两根铜丝连接; 电磁搅拌器;固定在可调高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌,转速为 150r/min~300r/min; 装卡尔费休试剂(6.3.2.1.4)的试剂瓶:容量3L或1L,要求与滴定管容量相匹配,棕色玻璃,通过磨砂塞插人自动滴定管的加料管; 双连橡皮球;双连橡皮球与填充干燥剂(6.3.2.1.6)的干燥瓶相连,以便压送干燥空气至试剂瓶中,使试剂充满滴定管; 终点电量测定装置 g 6.3.3.3卡尔费休试剂的标定按GB/T6283一2008附录c图c.1所示装配好仪器,用硅酮润滑脂(6.3.2.1.5)润滑接头,注人适量的甲醉(6.3.2.1.1)到滴定容器中,打开电磁搅拌器,并连接终点电量测定装置调节仪器,使电量测定装置显示初始值,由自动滴定管滴加卡尔费休试剂(6.3.2.1.4),直到电量测不变定装置显示值突然增加至某一特定值,并保持1min 用注射器(6.3.3.2.4)吸取3.0 10.0mL的水-无水乙醇标准溶液(6.3.2.1.3),控制水的量为 0.01g~0.04g,针头穿过硅胶塞,迅速将水-无水乙醇标准溶液注人到滴定容器中,由自动滴定管滴加卡尔(费休试剂,直到电量测定装置显示值突然增加至与上次同样的特定值,并保持1min不变为终点记录消耗的卡尔费休试剂的体积(V) 用同样体积的与配制水-无水乙醇标准溶液相同的无水乙醇 6.3.2.1.2)做空白试验,记录消耗的卡尔费休试剂的体积(V.) 6.3.3.4测定通过排泄嘴将滴定容器中的残液排泄完,注人适量的甲醇(6.3.2.1.1)到滴定容器中,打开电磁搅拌
GB/T3637一2021 器,使电量测定装置显示初始值,由自动滴定管滴加卡尔费休试剂(6.3.2.1.4),直到电量测定装置显示值突然增加至与上次同样的特定值,并保持1min不变将采样小钢瓶的一头接上已经干燥处理的直角弯管,打开小钢瓶阀门,放出少量液体二氧化硫试样于废液杯中,然后迅速称取约30g一35g液体二氧化硫(精确至1.0g)试样置于已干燥并已恒量(精确至0.1g)的100ml锥形瓶(6.3.3.2.3)中,并立即将试样移人到滴定容器中,塞上滴定容器的胶塞,由自动滴定管滴加卡尔费休试剂,直到电量测定装置显示值突然增加至与上次同样的特定值,并保持 min 不变为终点,记录消耗的卡尔费休试剂的体积(V) 6.3.4结果计算卡尔费休试剂的滴定度(T),以mg/ml表示,按公式(1)计算 6.3.4.1 aV T 式中卡尔费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 水-无水乙醇标准溶液表观浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL): 水-无水乙醇标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL): V 滴定时消耗的卡尔费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL); 空白试验时消耗的卡尔费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL) V 6.3.4.2水分(H,(O)的质量分数(wi),按公式(2)计算 V.T -×100% 1000×m 式中水分(H.O)的质量分数; w'1 V 测定时消耗的卡尔费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL); T 按公式(1)计算所得的卡尔费休试剂滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); n -试样质量的数值,单位为克(g) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值.A级和B级应不大于0.002%.,C级应不大于002%. 6.4残渣质量分数的测定 6.4.1原理称取适量的液体二氧化硫试样,根据试样中二氧化硫挥发后残留物的质量计算残渣的质量分数 6.4.2仪器 6.4.2.1天平:精确到0.01g 6.4.2.2分析天平;精确到0.0001g 6.4.2.3水浴锅 6.4.2.4锥形瓶:l00mL 6.4.3分析步骤用已恒量(精确至0.0001g)的锥形瓶(6.4.2.4)迅速称取约100g(精确至1.0g)试样将锥形瓶 6.4.2.4)放在沸水浴上蒸干,直至无二氧化硫气味逸出为止蒸干后,用滤纸擦干锥形瓶外部水分,置于干燥器内冷却30min,称量
GB/3637一2021 6.4.4结果计算残渣的质量分数(w2),按公式(3)计算: m1一m" ×100% 72= m 式中: 残渣的质量分数; T，锥形瓶和残渣的质量的数值,单位为克(g); m" -锥形瓶的质量的数值,单位为克(g); 1 -试样的质量的数值,单位为克(g) m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值;A级和B级应不大于0.002%,C级应不大于0.02% 6.5二氧化硫质量分数的计算二氧化硫(sO.)的质量分数(w,),按公式(4)计算 3=l71 式中: 二氧化硫(sO.)的质量分数; w's -按6.3测得的水分的质量分数的数值,%; w' -按6.4测得的残渣的质量分数的数值,% 7e，检验规则 7.1液体二氧化硫应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,保证出厂产品各项指标符合本文件要求 7.2每批出厂的产品都应附有质量证明书或产品合格证,内容包括:生产企业名称,地址、产品名称、生产日期或批号、产品等级、净含量或件数、本文件编号等 7.3液体二氧化硫按批量抽查检验以稳定生产的一个槽罐或一天内灌装的同一质量等级的钢瓶作 -批,抽样钢瓶数量按每批钢瓶数量的5%计,数量不多于5瓶为 7.4液体二氧化硫的取样,可在生产厂的产品灌装口处取样,也可在钢瓶或罐车出口处取样 7.5使用单位有权按照本文件对所收到的液体二氧化硫进行验收,核准其质量指标是否符合本文件的要求当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的第三方检验机构仲裁检验 7.6检验结果按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本文件,但在计算液体二氧化硫含量时,残渣、水分的质量分数均取修约前的数值 7.7检验结果即使有一项指标不符合本文件要求,应重新取样进行检验,重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本文件要求,则整批产品为不合格标志,包装、运输和贮存 8.1标志每批出厂的液体二氧化硫包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括;产品名称,商标,生产厂厂名、厂址、净含量、批号、产品等级、本文件编号、符合GB190中规定的“毒性气体”标志及GB/T191中规定的“温度极限”标志
GB/T3637一2021 8.2包装 8.2.1液体二氧化硫属有毒的酸性腐蚀性液化气体,货物编号应符合GB12268规定的要求 8.2.2液体二氧化硫用气瓶或罐车充装,气瓶应符合GB/T150.1规定的要求,汽车罐车应符合 GB/T19905规定的要求,铁路罐车应符合GB/T10478规定的要求液体二氧化硫在瓶装气体中的分类应符合G;B/T16163规定的要求,充装应符合GB/T14193规定的要求 8.2.3充装液体二氧化硫的气瓶颜色标记应符合GB/T7144规定的要求,表面漆色为银灰色,并有明显的黑色“液化二氧化硫”字样 8.3运输 8.3.1液体二氧化硫在运输过程中不应泄漏,应避免容器受太阳直晒或受热,温度不能超过60C 气瓶应有阀门安全帽及防震胶圈,搬运气瓶时,防止撞击或剧烈震动,避免引起爆炸 8.3.2用户将空气瓶或罐车返回生产厂时,气瓶或罐车内应留有余压,并不应低于0,005MPa 8.4贮存液体二氧化硫产品应贮存在遮光、低温、通风良好的场所,远离火、热源,与其他化学危险品,特别是易燃品,爆炸品、氧化剂等隔离存放健康与安全液体二氧化硫工作场所空气中二氧化硫允许接触浓度按GBz2.1的要求控制 9.1 9.2从事液体二氧化碗作业的人员应穿戴适当的劳动防护用品,现场应配备与防止二氧化硫吸人相对应的过滤式防毒面具,数量应满足现场需要发生事故时,应使用隔绝式防毒面具、橡胶工作服和橡胶手套 9.3采样前应检查取样系统的完好性,并要观察风向,注意周围空气中二氧化硫的含量 9.4当液体二氧化硫溅落到人体皮肤等部位时,应立即以大量的水冲洗受伤部位二氧化硫中毒时应立即将中毒者移出现场,置于新鲜空气中或送往医院抢救治疗 9.5液体二氧化硫安全技术说明书按GB/T16483的规定编写

液体二氧化硫GB/T3637-2021介绍

引言

液体二氧化硫是化工行业中常用的重要原料之一，广泛应用于染料、农药、化肥等领域。然而，其剧毒性和易爆性使得液体二氧化硫在生产、储运过程中存在着一定的风险和安全隐患。

GB/T3637-2021标准的发布，为我国化工行业液体二氧化硫的管理提供了强有力的依据和参考。该标准以严格的技术要求和检测指标为基础，要求从原材料到成品、从设计到生产过程中都要保证液体二氧化硫的安全性和质量符合标准要求。

主要内容

GB/T3637-2021标准主要包括以下内容：

术语和定义：明确液体二氧化硫相关术语和定义；
技术要求：对于液体二氧化硫的外观、物理化学性质、杂质含量等方面的要求进行规范；
检测方法：规范了对液体二氧化硫的检测方法，包括质量分析、性能测试等多个方面；
储存和运输：对液体二氧化硫的储存和运输环节也作出了相关要求，如应储存在通风良好的场所、避免阳光直射等；
安全管理：针对液体二氧化硫在生产、储运过程中可能存在的危险和事故情况，提出了详细的安全管理措施。

意义与影响

GB/T3637-2021标准的发布，将有助于规范我国液体二氧化硫的生产、储运和使用行为，保障人员、设备和环境的安全。另外，该标准还可以促进国内外企业的技术交流与合作，推动化工行业的发展和创新。

结论

GB/T3637-2021标准是我国化工行业液体二氧化硫安全管理的重要里程碑，其科学、规范、完整的技术要求和检测标准将有力地推动该领域的健康发展。从长远来看，标准化建设也将成为推进我国整个化工产业发展的重要保障。