工业沉淀硫酸钡

工业沉淀硫酸钡

国家标准 GB/T2899一2017 代替GB/T28992008 工业沉淀硫酸钢 Bariummsulphatepreeipitatedforindustrialuse 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/2899一2017 工业沉淀硫酸钢 范围 本标准规定了工业沉淀硫酸锁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存 本标准适用于工业沉淀硫酸镇 该产品主要用于涂料、油墨,颜料、橡胶、蓄电池、塑料和铜版纸,金 属冶炼等行业 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T1717一1986颜料水悬浮液pHH值的测定 GB/T3049一20o6工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,l0-菲吵琳分光光度法 GB/T5211.2颜料水溶物测定热萃取法 GB/T5211.3颜料在105笔挥发物的测定 GB/T5211.15一2014颜料和体质颜料通用试验方法第15部分;吸油量的测定 GB/T5950一2008建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 GB/T6003.1-2012试验筛技术要求和检验第1部分金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1一2011无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分;标准 滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品 的制备 分子式和相对分子质量 分子式;BasO 相对分子质量:233.34(按2016年国际相对原子质量 要求 4.1外观:白色粉末 4.2工业沉淀硫酸颚按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定
GB/T289g一2017 表1 指标 项目 优等品 -等品 合格品 硫酸(BaS(O)(以干基计)w/% 98.0 97.0 95,0 105C挥发物w/% 0.2o 0.25 0.30 水溶物w/% 0.30 0.30 0.50 铁(Fe)w/% 0,003 0,005 白度 94.0 93.0 89.0 吸油量/g/100g) 10~30 1030 6.59.0 5.5~9.5 5.59.5 pH(10%悬浮液) 细度(45wn试验筛筛余物/% 0.l 0.2 0.5 硫化物(以S计)w/% 0.003 0.,005 中位粒径(Dn/m 2.0 试验方法 5 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级 水 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1一2011、 HG/T3696.3的规定制备 5.2外观检验 在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 破酸银含量的测定 5.3 5.3.1原理 将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融,硫酸囤转化成碳酸饥,用盐酸溶液将碳酸饥溶解 生成氯化锁,然后用硫酸重量法进行测定 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1熔融混合物;将无水碳酸钠和碳酸钾按1十1混合 5.3.2.2硫酸溶液:l十9 5.3.2.3盐酸溶液:l十4 5.3.2.4氨水溶液:l十1 5.3.2.5无水碳酸钠溶液;2g/L 5.3.2.6氯化银溶液:120g/L
GB/2899一2017 5.3.2.7硝酸银溶液;20g/L 553.2.8甲基橙指示液lg/儿 5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 带盖铂堆塌 5.3.3.2高温电炉;温度能控制在800C士20C和600C士20 5.3.4试验步骤 称取约1只按5.4烘干的试样,精确至0.0002g,置于已加人4只熔融混合物的铂堆蜗中,混匀 然 后在它上面再盖4只熔融混合物，盖上盖子 将铂堪蜗置于高温电炉内,于800C士20C下熔融 0min,取出冷却 mL热水浸取熔融物用包橡皮头的玻璃棒将全部白色熔融物 -150 在250mL烧杯中用100 ml 转移至烧杯中 加热煮沸至熔融物松散,静置片刻 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤,然后以热的无 水碳酸钠溶液用倾析法洗涤不溶物,并将不溶物转移至滤纸上继续洗至无硫酸根为止(检验方法:取 2 mL滤液,加2滴盐酸溶液和0.5 ml氯化锁溶液,l0min后溶液应保持透明),弃去滤液 用30ml热的盐酸溶液分六次加到漏斗内溶解沉淀,加人盐酸溶液后迅速将表面皿盖在漏斗上 滤液收集在500ml烧杯中,每加一次盐酸溶液后用热水洗涤一次,盐酸溶液全部加完后,用热水洗涤 表面皿及漏斗上的滤纸至无氯根为止检验方法:取2ml滤液,加0.5ml 硝酸银溶液,5min后应保持 透明) 加2滴3漓甲基橙指示液于滤液中,用氨水溶液中和至恰成淡黄色,加2mL盐酸溶液,最后 加水调整溶液体积为400mL 将溶液加热至沸,在搅拌下以均匀速度加20m热硫酸溶液,控制在2min一2.5min内加完,盖上 表面皿,把烧杯放在沸水浴上保持2h或室温放置12h以上 用慢速定量滤纸过滤,沉淀以热水洗涤 至滤液无氧根为止(检验方法同前) 将沉淀连同滤纸置于预先于600C士20灼烧至质量恒定的瓷 堆蜗内,于电炉上干燥、灰化,然后置于高温电炉内于600C士20下灼烧至质量恒定 5.3.5试验数据处理 硫酸钏含量以硫酸锁(BasO)的质量分数w计,按式(l)计算: 1， ×100% m n 式中 沉淀的质量的数值,单位为克(g); m 试料的质量的数值,单位为克(g) n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0,2% 5.4105C挥发物的测定 按GB/T5211.3进行操作 计算结果表示到小数点后两位 5.5水溶物含量的测定 称取约10迟试样,精确至0.01g 按GB/T5211.2进行操作 计算结果表示到小数点后两位 5.6铁含量的测定 5.6.1原理 同GB/T30492006第3章
GB/T289g一2017 5.6.2试剂或材料 5.6.2.1 盐酸溶液:l+1 5.6.2.2 其他试剂同GB/T3049一2006第4章 5.6.3仪器设备 分光光度计,带有光程为4cm的比色皿 5.6.4试验步骤 5.6.4.1 工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3的规定,使用光程为4em的比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制工 作曲线 5.6.4.2试验 称取约10只试样,精确至0.01g,置于200ml烧杯中,加人100ml水和10ml盐酸溶液(见 5.6.2.1),在搅拌下煮沸10 min,冷却 全部转移至250ml(V容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 干 过滤,弃去初始的20ml谴液,保留液 用移液管移取25mL.(M)谁液置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049一200G中6.4所述“加 水至约60mL,用氨水溶液调整pH为2(用精密pH试纸检查)”"进行操作 由测得的吸光度从工 作曲线上查得试验溶液中铁的质量 同时做空白试验,除不加试料外,其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样 处理 5.6.5试验数据处理 铁含量以铁(Fe)的质量分数，计,按式(2)计算 m一m/1000 ×100% '2 mXVV 式中: 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m 根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为毫克(mg) m 试料的质量的数值,单位为克(g); mn V 移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V. 试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005% 5.7白度的测定 5.7.1仪器设备 5.7.1.1白度仪:同GB/T5950-2008第5章 5.7.1.2标准白板:同GB/T59502008第6章 5.7.2试验步骤 同GB/T5950-2008第7章,第8章
GB/2899一2017 5.7.3试验数据处理 同GB/T59502008第9章中的规定,采用蓝光白度公式计算 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1.0， 5.8吸油量的测定 5.8.1试剂或材料 同GB/T5211.15一2014第4章 5.8.2仪器设备 同GB/T5211.15一2014第5章 5.8.3试验步骤 称取约10g试样精确至0.01g.置于平板上从已知质量(精确至0.01e)的盛有精制亚麻仁油的 滴瓶中滴加精制亚麻仁油，一次加4滴一5滴,每次加完油后用调刀不断用力压研,近终点时应逐滴加 当加完最后l滴时,试样为油所润湿并形成一整团,铺展时不裂不碎,又能黏附在平板上即为终点 全部操作应在20min25min内完成,最后称取滴瓶的质量 5.8.4试验数据处理 吸油量以w计,数值以每100g试料所吸收油的质量表示,按式(3)计算 ×100 3 '3= m 式中 消耗精制亚麻仁油的质量的数值,单位为克(g) m 试料的质量的数值,单位为克(g) n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g 5.9pH的测定 5.9.1试剂或材料 同GB/T1717一1986第1章 5.9.2仪器设备 同GB/T1717一1986第2章 5.9.3试验步骤 称取10g士0.01g试样,置于玻璃容器中,加人90ml无二氧化碳水 按GB/T1717一1986第 3章操作,将振荡1min 改为振荡2min,静置5min改为静置10 min 5.10细度的测定 5.10.1 原理 将试样用水分散,倒人筛中,重复几次后,用水冲洗筛上物至洗液澄清,将筛上物干燥后称量
GB/T289g一2017 5.10.2仪器设备 5.10.2.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105士2 5.10.2.2试验筛;p200×50-0.045/0.032GB/T6003.1一2012. 5.10.2.3玻璃砂堆蜗:滤板孔径为164m~40m. 5.10.2.4软毛刷 5.10.3试验步骤 称取约200g试样,精确至0.1g,置于800ml烧杯中,先加适量的水(通常为500mL600mL). 用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散 把分散的悬浮液倒至筛中,将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯 中,并再次用同样数量的水进行分散,如前所述倒至筛子中,再重复此操作两次 用水冲出烧杯全部的 剩余物,用连接在水位差为1m的供水装置上的洒水器,冲洗筛上的剩余物,直至洗液澄清为止,必要 时用软毛刷轻刷,将剩余物洗至预先于105C士2烘干至质量恒定的玻璃砂堆蜗中,抽滤后置于 105C士2C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 注试验用水为经过0.038mm筛过滤的自来水 5.10.4试验数据处理 细度以质量分数w计,按式(4)计算 m ×100% m 式中 筛余物的质量的数值,单位为克(g); mn 试料的质量的数值,单位为克(g mn 取平行测定结果的算术平均值为测定,结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03% 5.11硫化物的测定 5.11.1原理 在酸性溶液中,硫离子与碘溶液发生氧化还原反应,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的 碘 由硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的量计算硫化物含量 5.11.2试剂或材料 5.11.2.1乙酸溶液:l十4 5.11.2.2碘溶液:c(1/2L,)~0.01mol/L 用移液管移取10ml按照HG/T3696.12011中5.9.1配 制的碘标准滴定溶液,置于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.11.2.3淀粉指示液;5g/I 称取0.5只淀粉,加5m水使成糊状,在搅拌下将糊状物加到90ml沸 腾的水中,煮沸1min2min冷却,稀释至100mL 使用期为两周 硫代硫酸钠标准滴定溶液;c(Nas.O.,0.01mol/L 用移液管移取25mL按照 5.11.2.4 HG/T3696.l2011中5.6配制及标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液,置于250ml容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀 5.11.3试验步骤 称取约10g试样,精确至0,.01g,置于250ml(V.)容量瓶中,加人100ml水,加塞,剧烈摇荡
GB/2899一2017 2min,用水稀释至刻度,摇匀 过滤,弃去初始的20ml滤液 如滤液混浊应返回重新过滤,直到滤液 清澈为止 移取100ml(V)滤液于250mL碘量瓶中,用移液管加人5ml碘溶液,5ml乙酸溶液,水 封,摇匀,于暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加2mL淀粉溶液,继续用硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点 同时做空白试验 除不加试料外,其他加人的试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液完 全相同,并与试料同样处理 5.11.4试验数据处理 硫化物的含量以硫(S)的质量分数w计,按式(5)计算: [(V -V)/1000]cM ×100% Z'5 m又 式中: V 滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 滴定试验溶液所消耗的硫代碗酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) -硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) M 硫(1/2S)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M-16.03 3g/mol; 试料的质量的数值,单位为克(g); mn -移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V， 试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003% 5.12中位粒径的测定 5.12.1原理 样品经分散剂分散,用激光粒度测定仪测定中位粒径 5.12.2试剂或材料 六偏磷酸钠溶液:2g/L 5.12.3仪器设备 激光粒度测定仪 5.12.3.1 5.12.3.2超声波分散仪 5.12.4试验步骤 取适量试样,置于烧杯中,按照仪器要求加人适量的水、六偏磷酸钠溶液,在超声波分散仪中振荡约 2min 按仪器说明书规定的程序开启仪器,将分散后的溶液放人被测器皿中,按照仪器的测定程序测定中 位粒径(D.m). 检验规则 6 6.1本标准采用型式检验和出厂检验 型式检验和出厂检验应符合下列规定 要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每三个月至少进行一次型式 a
GB/T289g一2017 检验 在下列情况之一时,应进行型式检验: 更新关键生产工艺; 主要原料有变化; 停产又恢复生产; -与上次型式检验有较大差异; 合同规定 b 要求中规定的硫酸颚含量、105C挥发物含量,水溶物含量、铁含量、白度、吸油量、pH、细度八 项指标为出厂检验项目,应逐批检验 6.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业沉淀硫 酸颚为一批 每批产品不超过120t 6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数 采样时,将采样器自包装袋的中心垂直插人料层深度 的3/4处采样 将所采样品混匀,用四分法缩分至不少于1000g,将样品装人两个清洁干燥的容器中 密封,并粘贴标签注明生产厂名、产品名称、等级、批号,采样日期和采样者姓名 一份用于检验,另一 份保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定 6.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果 有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格 采用G8/Ts170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 6.5 标志、标签 工业沉淀硫酸银包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级净含 7.1 量、批号(或生产日期),本标准编号以及GB/T191-一20o8中规定的“怕晒”和怕甫”标志 7.2每批出厂的工业沉淀硫酸都应附有质量证明书 内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净 含量,批号(或生产日期),产品质量符合本标准的证明和本标准编号 包装、运输、贮存 8.1工业沉淀硫酸钢采用双层包装 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋 包装的 内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧,或用与其相当的方式封口;外袋应牢固缝合,缝线整齐,针距 均匀,无漏缝或跳线 每袋净含量25kg50kg 或根据用户要求确定包装方式和净含量 8.2工业沉淀硫酸镇在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋,受潮 8.3工业沉淀硫酸镇应贮存于通风、干燥的库房内,并应有下垫垫层,防止受潮