锌粉

锌粉

国家标准 GB/r6890一2012 代替GB6890二00o 锌 粉 Ziepowder 2012-12-31发布 2013-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6890一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T68902000《锌粉》 本标准与GB/T68902000相比,主要变化如下 化学成分中增加了对呻的要求; 、90 125 -粒度规格的表示方法修改为:30m、45Am 0m、 m; -附录中增加了呻含量的测定方法 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本标准负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、河南豫光金铅集团铅盐有限责任公司 本标准参加起草单位;株洲冶炼集团股份有眼公司,巴彦谏尔紫金有色金属有限公司 本标准主要起草人;杨如中,李遵义,孔祥征、李秀静,王健刘斌莲、向德磊、贺护林、冷希学、,郭新玲 翟保珍、孟庆武,胡渊明 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T68902000; -(GB/T68901986
GB/T6890一2012 锌 粉 范围 本标准规定了锌粉的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存、质量证明书、使用说明书 和合同(或订货单)内容 本标准适用于以金属锌或含锌物料为原料,用蒸僧法、雾化法、电热还原法生产的金属锌粉 主要 供冶金,涂料、染料、化工及制药等工业部门使用 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注目期的引用文件.仅注目期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T5314粉末冶金用粉末取样方法 金属粉末粒度分布的测量重力沉降光透法 GB/T6524 HG/T3852颜料筛余物测定法 要求 3.1产品分类 3.1.1锌粉按化学成分分为一级、二级、三级、四级四个等级 3.1.2锌粉按粒度分为30m、45pm.90Am、125m四种规格 3.2化学成分 3.2.1锌粉的化学成分应符合表1的规定 表1锌粉的化学成分 化学成分质量分数/% 等级 主品位,不小于 杂质,不大于 金属锌 Pb 全锌 Fe Cd 酸不溶物 级 98 96 0.05 0." 0,l 0.0005 0,1 二级 98 94 0.2 0.2 0.0005 0.2 0.2 三级 96 92 0.0005 0.3 0.2 四级 92 88 注:以含锌物料为原料生产的四级锌粉,其硫含量应不大于0.5% 33 2.2锌粉用作与饮用水接触的涂料时,杂质铅和锅的含量应分别不大于0.01% 33 .2.3生产立德粉用的锌粉,铅含量可不做规定;生产保险粉用的锌粉,除金属锌和筛余物外,其他成 分可不做规定
GB/T6890一2012 3.3粒度及筛余物 锌粉的粒度应符合表2的规定 表2锌粉的粒度 筛余物,不大于 粒度分布/%,不小于 规格/ 最大粒径/ 含量/% 10am以下 304m以下 /Am 30 45 99.5 80 45 90 0.3 90 125 200 125 1.0 外观质量 3.4 锌粉外观呈灰色.锌粉内不应混人外来夹杂物 3.5其他 需方如对化学成分或粒度有特殊要求时,由供需双方商定 试验方法 化学成分分析方法 锌粉的化学成分仲裁分析方法按附录A、附录B,附录c、附录D、附录E、附录F的规定进行 4.2粒度的测定方法 4.2.1锌粉粒度分布的仲裁测定方法按GB/T6524的规定进行 4.2.2锌粉筛余物的仲裁测定方法按HG/T3852中的规定进行 4.3外观质量 外观质量用目视法检测 检验规则 5.1检查和验收 5.1.1锌粉由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准及合同(或订货单)的规定,并填 写质量证明书 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准及合同(或订货单)的规定 不符时,应在收到产品之日起30d内向供方提出,由供需双方协商解决 如需仲裁,仲裁取样在需方， 由供需方共同进行 5.2组批 锌粉应成批提交验收,每批应由同一规格,等级的锌粉组成(若干个生产批构成一个检验批的时间 应不超过7d) 每批净重不超过60t
GB/T6890一2012 3 55. 检验项目 每批锌粉应进行化学成分、粒度、筛余物和外观质量的检验 5. 4 仲裁取样和制样 5.4.1仲裁取样按GB/T5314的规定进行 5.4.2将所有试样混匀,并缩分至1kg,均匀分成四等份，1份供供方分析用，1份供需方分析用,1份 供仲裁分析用,1份备用 5.5检验结果判定 锌粉的化学成分,粒度的检测结果与本标准或合同(或订货单)的规定不符时,判该批为不合格 5.5.1 锌粉的颜色与本标谁规定不符时,判该批为不合格;有外来夹杂物时,判该桶为不合格 5.5.2 包装、标志、运输、贮存、质量证明书和使用说明书 6.1 包装 锌粉用铁桶包装,内衬塑料袋,袋口封紧,桶盖应牢固并密封 每桶净重分为25kg、40kg.50kg 需方如有特殊要求时,由供需双方商定 6.2标志 包装桶表面应涂上不易脱落的颜色标志,各包装桶的颜色标志规定如表3所示 6.2.1 表3包装桶的颜色标志 规格/丝m 颜色标志 30 黑色 45 黄色 90 绿色 125 蓝色 6.2.2包装桶上应注明 a)生产厂名称及厂址; b 产品名称; e) 净重; 注册商标 d) e)防潮、防火、轻放标志 6. 2. 3 每个包装桶上应有产品合格证,其上注明: 生产厂名称及厂址; a b)产品名称; c)批号; d)规格、等级; e 标准编号 生产日期
GB/T6890一2012 3 6. 运输和贮存 6.3.1锌粉在运输过程中应防潮、防火、轻放,避免撞击和跌落 6.3.2 锌粉应贮存在通风、干燥,防火的库房内 6 质量证明书 每批锌粉出厂时应附有产品质量证明书,其上应注明: a)生产厂名称及厂址 b 产品名称; 批号; c 规格、等级.批净重和桶数 d 主要技术指标检验结果及技术监督部门印记 e f 标准编号; 出厂日期 g 使用说明书 6.5 每批锌粉出厂时应附有产品使用说明书,说明书内一般应包括下列内容 a)产品特点 主要用途及适用范围; b 主要参数， d)使用注意事项 生产厂名称、厂址等 合同(或订货单)内容 本标准所列材料的合同或订货单)内应包括下列内容: 7.1产品名称 7.2规格 7.3等级; 7.4数量 7.5本标准编号; 7.6其他
GB/T6890一2012 附 录A 规范性附录 全锌量的测定Na,EDTA滴定法 A.1范围 本附录规定了锌粉中全锌含量的测定方法 本附录适用于锌粉中全锌含量的测定 测定范围:90.00%99.50% A.2方法提要 用盐酸和过氧化氢溶解试料,在pH56的乙酸-乙酸钠的缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用 NaeEDTA标准滴定溶液滴定,由紫红色变亮黄色为终点 A.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸溜水或去离子水或相当纯度的水 A.3.1抗坏血酸 A.3.2无水乙酸钠 A.3.3盐酸(pl.19g/mL). A.3.4氨水(0.90g/mL). A.3.5冰乙酸(pl.049g/mL) A.3.6过氧化氢(30%). A.3.7盐酸(11 A.3.8氨水(1+1) A.3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5);称取150g无水乙酸钠A.3.2)溶于水中,加人18ml冰乙酸 A.3.5),用水稀释至1000mL.,混匀 A.3.10硫代硫酸钠溶液(100g/L) A.3.11氟化钾溶液(200g/L). A.3.12乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)标准滴定溶液[c(CH,N,ONa 2H,(O)=0.00005mol/ml] A.3.12.1配制称取18.6g乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀,放置3d后标定 A.3.12.2标定;称取3份0.1000g金属锌(ua>99.99%)置于400ml烧杯中,加人10ml盐酸 A.3.7),盖上表皿,低温溶解,取下冲洗表皿,冷至室温,稀释至50mlL,加1滴甲基橙溶液(A.3.13),用氨 水(A.3.8)和盐酸(A.3.7)调至溶液恰变红色,加人15ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(A.3.9),加人2滴二甲 酚橙溶液(A.3.14),用待标定的NaeEDTA标准滴定溶液(A.3.12)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点 同时做空白试验
GB/T6890一2012 按式(A.1)计算NaaEDTA标准滴定溶液的实际浓度 A.1 65.38又V-V 式中: NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL); 称取金属锌质量,单位为克(g); 锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 65.38 标定时消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): V 空白试验消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL. V 平行标定3份,结果保留4位有效数字,其极差值不大于8×10-”nmol/mL时,取其平均值 否则 重新标定 A.3.13甲基橙浴液(1g/L.) 二甲酚橙溶液(5g/L),限两周内使用 A.3.14 A.4分析步骤 A.4.1试料 称取0.15g试样,精确至0.0001g A.4.2空白试验 随同试料做空白试验 A.4.3测定 A.4.3.1将试料(A.4.1)放人400mL烧杯中,加5mL 盐酸(A.3.3),滴人4滴5滴过氧化氢 A.3.6),盖上表皿,低温加热至试料完全溶解,取下表皿,用少许水吹洗表皿及杯壁,用水稀释至 100mL,冷却 A.4.3.2加人两滴甲基橙指示剂(A.3.13),用氨水(A.3.8)和盐酸(A.3.7)调至溶液恰变红色,加人 0.1g抗坏血酸(A.3.1),加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(A.3.9),摇匀,加人5mL硫代硫酸钠溶液 用 A.3.10)、5mL氟化钾溶液A.3.1l),摇匀 加人1滴2滴二甲酚橙指示剂A.3. 11 NaEDTA标准滴定溶液(A.3.12)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点 A.5分析结果的计算 全锌量以全锌的质量分数w全么计,数值以%表示,按式(A.2)计算 x5K三Yx1mn Tw'个 式中: NaeEEDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升mol/mL); 65.38 锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(E/moD V 滴定消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); V -空白消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); n -试料质量,单位为克(g). 计算结果表示至小数点后2位
GB/T6890一2012 A.6精密度 A.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表A.1数据采用 线性内插法求得 表A.1重复性限 90.00 93.59 95.81 99.08 w公 0.36 0.38 0,43 0.49 A.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表A.2数据采用线性内插法求得 表A.2再现性限 93.59 90.00 95.81 99.08 w'个 0.61 0.62 0.63 0.65 试验报告 试验报告应包括下列内容: a)试样; 使用的标准 b 使用的方达 c) 分析结果及其表示; d 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象 f 试验日期 g
GB/T6890一2012 附 录 B 规范性附录 金属锌量的测定高锰酸钾滴定法 B.1范围 本附录规定了锌粉中金属锌含量的测定方法 本附录适用于锌粉中金属锌含量的测定 测定范围:87.00%99.00% B.2方法提要 在二氧化碳作保护气的条件下,试料中金属锌与硫酸铁作用(铜盐作催化剂生成相当量的硫酸亚 铁,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,间接计算试料中金属锌的含量 B.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 B.3.1二氧化碳瓶装,临时制备见B.4.1. n.3.2磷酸(l.9只/mL)》 B.3.3硫酸(1+19) B.3.4硫酸铜溶液(200g/L);称取200只硫酸铜(CuSO5HO)溶于1000mL水中 B.3.5硫酸铁溶液(330g/L);称取330g硫酸铁[Fe.(sO]溶于1000ml.水中,加热至完全溶解 B.3.6高酸钾标准滴定溶液， B.3.6.1配制;称取20g的高酸钾置于3L的烧杯中,加人21蒸馏水,煮沸1h,冷却,静置至次 日,移人2L容量瓶中,用煮沸并冷却的蒸僧水稀释至刻度,混匀 放置至沉淀下降,经玻璃丝或瓷过滤 器过谴于棕色瓶中 ,盖上玻璃塞 B.3.6.2标定;称取0.7200无水草酸钠(在105C士5C烘箱中干燥1h,冷却至室温)置于500m 锥形瓶中,加人200mL硫酸(B.3.3),加热至70C80C,立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至出现 淡红色为终点 同时做空白试验 按式(B.1)计算高酸钾标准滴定溶液的实际浓度 mX2 B.1 34.00二V.又5 式中: -高孟酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL); 称取草酸钠质量,单位为克(g); 7m -草酸销的摩尔质量,单位为克每摩尔(《/mo)3 134.00 标定时消耗高孟酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 空白试验消耗高酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL. 平行标定3份,结果保留4位有效数字,其极差值不大于6×10-”mol/mL时,取其平均值 否则 重新标定 B.3.7甲基橙溶液(1g/L):称取0.10g甲基橙溶于100mL的乙醇(1+1)溶液中
GB/T6890一2012 B.4分析步骤 B.4.1二氧化碳的制备 B.4.1.1在一个干燥的750m锥形瓶中充满二氧化碳并盖紧瓶塞 若无二氧化碳,按B.4.1.2执行 B.4.1.2在一个干燥的750ml锥形瓶中加人35ml的饱和碳酸氢钠溶液,滴加2滴甲基橙溶液 B.3.7),加人10mL硫酸(B.3.3),在摇动下将瓶内空气赶尽,再继续滴加硫酸(B.3.3)直到溶液由黄 色变为红色,立即塞好胶塞 B.4.2试料 称取0.40g试样,精确至0.0001g(差减法称量 B.4.3空白试验 随同试料做空白试验 B.4.4测定 B.4.4.1迅速打开瓶塞将试料(B4.2)倒人锥形瓶中,立即塞好胶塞,摇动,使试料散开避免生成聚焦物) B.4.4.2向锥形瓶中加人10ml硫酸铜溶液(B.3.4),剧烈摇动1min,然后加人50ml硫酸铁溶液 B.3.5)冲洗锥形瓶颈部和瓶内壁,把附着在上面的金属粒子冲下去,塞紧胶塞,放置在搅拌器上搅拌 或用手摇动直至完全溶解(约15min30min). B.4.4.3试料完全溶解后,加人20mL磷酸(B.3.2),200ml硫酸(B.3.3)混匀,立即用高缸酸钾标 准滴定溶液滴定至淡红色为终点 B.5分析结果的计算 金属锌的质量分数以w全藏么计,数值以%表示,按式(B.2)计算: cX65.38x-ax5 B.2 w'金属2 ×100 2 m× 式中 -高猛酸仰标准滴定游液的实际浓度,单位为摩尔每毫升《 (mol/mL); 65.38 锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); V -滴定消耗高孟酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V -空白消耗高孟酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g). 计算结果表示至小数点后2位 B.6精密度 B.6.1重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表B.1数据采用 线性内插法求得
GB/T6890一2012 表B.1重复性限 w'全属a 88.75 93.19 95.78 99.25 0.43 0.56 0.58 0.60 B.6.2再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表B.2数据采用线性内插法求得 表B.2再现性限 w'全属 88.75 93.19 95.78 99.25 0.75 0.80 0.85 0.90 B.7试验报告 试验报告应包括下列内容: a)试样; b 使用的标准; 使用的方法; d 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; f 测定中观察到的异常现象; g 试验日期 10o
GB/T6890一2012 附 录 c 规范性附录 铅,、铁量测定火焰原子吸收光谱法 c.1范围 本附录规定了锌粉中铅,觞,铁含量的测定方法 本附录适用于锌粉中铅、镐、铁量的测定 测定范围:0.0050%0.40% C.2方法提要 试料以盐酸、过氧化氢分解,在盐酸介质中分别于原子吸收光谱仪波长283.3nm,228.8nm 248.3nm处以空气乙炔火焰测量铅、俪、铁的吸光度,用标准曲线法计算铅,锅、铁含量 c.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸憎水或去离子水或相当纯度的水 C.3.1盐酸(pl.19g/mL). c.3.2过氧化氢(30% C.3.3盐酸(1+1) C.3.4硝酸(13) C.35钳标准浒液;称取0.l00尽金属船(wn>9.98%)于250ml烧杯中,加人10ml.确酿 (c.3.4),加热至完全溶解,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1nmL 含铅0.1mg c.3.6铁标准溶液称取0.1000只金属铁(w >99.99%)于250mL 烧杯中,加人10ml 硝酸 (c.3.4),加热至溶解完全,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1nmL 含铁0.1mg C.3.7镐标准溶液;称取0.1000g金属锅utea>99.99%)于250ml烧杯中,加人10ml 硝酸 c.3.4),加热至溶解完全,取下冷却,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 含0.1mg C.4仪器 原子吸收光谱仪,附铅、、铁空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.2g/mL, 和铁的特征浓度应不大于0.14g/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的l.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度的标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最 高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.8. 1l
GB/T6890一2012 C.5分析步骤 C.5.1试料 按表C.1称取试样,精确至0.0001g 表C.1试料质量 铅,锅、铁的质量分数/% 试料质量/g 0.0050~0.025 2.00 >0.0250.050 1.00 >0.0500.10 0.50 >0.100.50 1.00 C.5.2空白试验 随同试料做空白试验 C.5.3测定 c.5.3.1将试料(c.5.1)置于250mL烧杯中,加人10ml15nl盐酸(c.3.3)和1ml过氧化氢 (C.3.2),盖上表皿,低温加热至溶解完全,煮沸片刻,冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 C.5.3.2当铅、俪、铁的质量分数大于0.10%时,分取10.00ml 试液于100mlL容量瓶中,补加 10mL盐酸(c.3.3),用水稀释至刻度,混匀 C.5.3.3将试液于原子吸收光谱仪波长283,3nm,.228,8nm,.248.3nm处,使用空气-乙火焰,以水 调零,测量溶液的吸光度,减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铅、镐、铁浓度 C.5.4工作曲线的绘制 c.5.4.1移取0ml,1.00mL,2.00mL、3.00mL、4.00ml,5.00ml铅(c.3.5)、(c.3.7、铁 C.3.6)标准溶液于一组100mL容量瓶中,分别加人10ml盐酸(C.3.3),用水稀释至刻度,混匀 使用空气-乙烘火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3 C.5.4.2 nm、228.8nm,248.3nm 处,以水调零 测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铅、、铁浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 C.6分析结果的计算 铅、、铁的质量分数以w计,数值以%表示,按式(C.1)计算 .x10 0" ×100 C.1 we'x mV 式中: -自工作曲线查得的质量浓度,单位为微克每毫开(g/mL 试料总体积,单位为毫升(mL) 试料的分取体积,单位为毫升(ml) V 试料的测定体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) 1 12
GB/T6890一2012 计算结果表示至小数点后2位;若铅、镐、铁的质量分数小于0.10%时,表示至小数点后3位;铅、 、铁的质量分数小于0.010%时,表示至小数点后4位 精密度 C7 C.7.1重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)铅按表c.2,按表 C.3、铁按表C.4数据采用线性内插法求得 表c.2重复性限 0.0057 0.39 0.046 0.090 0.19 m 0.012 0.0006 0.004 0.02 0.02 表c.3重复性限 0.017 0.044 0.080 0.28 0.40 wd 0.001 0.002 0.004 0.02 0.02 表c.4重复性限 0.057 0.51 0.0096 0.11 0.31 Ur 0.0018 0.005 0.01 0.04 0.03 C.7.2再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)铅按表c.5、镐按表C.6,铁按表c.7数据采用线性内插法求得 表c.5再现性限 0.0057 0.046 0.090 0.19 0.39 飞wm 0,0008 0,007 0.014 0,05 0.03 表c.6再现性限 0.017 0.044 0.080 0.28 0.40 w 0.003 0.006 0.010 0.02 0.03 13
GB/T6890一2012 表.7再现性限 0.0096 0.057 0.ll 0.31 0.51 eF 0.0023 0.008 0.03 0.04 0.05 C.8试验报告 试验报告应包括下列内容: a)试样 b 使用的标准; 使用的方法; c D 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; f 测定中观察到的异常现象; 试验日期 g 14
GB/T6890一2012 附 录D 规范性附录 酸不溶物量测定重量法 D.1范围 本附录规定了锌粉中酸不溶物量的测定方法 本附录适用于锌粉中酸不溶物量的测定 测定范围:0.10%一0.30% D.2方法提要 试料用盐酸和少量硝酸溶解,过滤,洗涤残渣,烘干,称至恒重,用重量法计算酸不溶物的含量 D.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸溜水或去离子水或相当纯度的水 D.3.1盐酸(pl.19g/mL). D.3.2硝酸(pl.42g/ml) D.3.3盐酸(1十1) D.3.4盐酸(1十49) D.3.5硝酸银溶液(10g/L) D.4仪器 玻璃堆塌4号(G漏斗. D5分析步骤 D.5.1试料 称取10.0g试样,精确至0.01g D.5.2测定 D.5.2.1将试料(D.5.1)置于300mL锥形瓶中,加人100mL盐酸(D.3.3),盖上表皿,煮沸15min~ 30min,加人1mL硝酸(D.3.2),煮沸10nmin,取下冷却,用已恒重的玻璃堆蜗(D.4)进行过滤,用热盐 酸(D.3.4)洗涤5次,用水洗残渣和杯壁至无氯离子[用硝酸银溶液(D.3,5)检查] D.5.2.2将堆蜗放人烘箱于105C士5C烘1h,取出堆蜗,放人干燥器内,冷却至室温,称重 重复此 操作直到恒重 D.6分析结果的计算 酸不溶物的质量分数以u计,数值以%表示,按式(D.1)计算 15
GB/T6890一2012 m2 ×100 D.1 w'x m 式中: 堆蜗与残渣的总质量,单位为克(g); 1 堆蜗质量,单位为克(g); 2 试料质量,单位为克(g) 7 计算结果表示至小数点后2位 D.7精密度 D.7.1重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表D.1数据采用 线性内插法求得 表D.1重复性限 0.10 0.20 0.28 0.02 0.03 0.04 D.7.2再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表D.2数据采用线性内插法求得 表D.2再现性限 0.10 0.20 0.28 w'x 0.03 0,04 0.05 D.8试验报告 试验报告应包括下列内容: a)试样 b 使用的标准; c)使用的方法; 分析结果及其表示 dD e 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象; 试验日期 中 16
GB/T6890一2012 附 E 录 规范性附录 硫量测定重量法 E.1范围 本附录规定了锌粉中硫含量的测定方法 本附录适用于锌粉中硫量的测定 测定范围;0.10%1.00% E.2方法提要 试样在750C一780C经碳酸钠、氧化锌半熔后,用水溶解可溶物,并用氯化俱沉淀溶液中的硫酸 根 沉淀经过滤,灼烧后称重,按硫酸钏的质量计算试料中的硫含量 E.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和燕憎水或去离子水或相当纯度的水 E.3.1无水碳酸钠(优级纯) E.3.2氧化锌(纯度>99.99% E.3.3盐酸(pl.19g/ml),优级纯 E.3.4氧化铆溶液(100g/L E.3.5混合熔剂无水碳酸钠(E.3.1)和氧化锌(E.3.2)按1:2比例放人研钵中研磨,混匀 E.3.6碳酸钠溶液(20g/L). E.3.7硝酸银溶液(10g/L). E.3.8甲基橙溶液(1g/L). E.4分析步骤 E.4.1试料 称取4.00g试样,精确至0.0001g E.4.2空白试验 随同试料做空白试验 E.4.3测定 E.4.3.1将试料(E.4.1)放人盛有10g混合熔剂(E.3.5)的50ml瓷堪蜗内,翻转数次,使试料混合 一底部铺有2只混合熔剂(E.3.5)的瓷堆蜗中,再用2g混合熔剂(E.3.5)分两次扫净原瓷 均匀,转人另 堪蜗,并人试料混合物上 E.4.3.2将盛有试料的瓷堆蜗置于电炉盘上干燥,再放人马弗炉750C一780C灼烧,恒温1h一 1.5h后,取出稍冷 17
GB/T6890一2012 E.4.3.3将堆蜗中的半熔物放人500mL的烧杯中,用热水浸取熔块后,放到电热板上煮沸2min一3min 趁热过滤于500mL的烧杯中,用热碳酸钠溶液(E.3.6)洗涤烧杯2次3次,洗涤沉淀8次10次 E.4.3.4向滤液中加人1滴甲基橙溶液(E.3.8),用盐酸(E.3.3)中和至变红色,再过量3mL E.4.3.5将滤液体积保持300mL,加热煮沸,趁热徐徐加人煮沸的20m氯化颚溶液(E.3.4),边加 人边搅拌,保温1h,静止4h. E.4.3.6用定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氧离子,用硝酸银溶液(E.3.7)检验 E.4.3.7将沉淀连同滤纸放人已恒重的10mL瓷堆蜗内,烘干灰化,于750C一780C灼烧至恒重， 冷却至室温后称量 E.5分析结果的计算 硫的质量分数以us计,数值以%表示,按式(E.1)计算 m一m一m.X0.1374 ×100o E.1 ws n0 式中 -试料的质量,单位为克(g); -沉淀与瓷堆蜗的质量,单位为克(g) m 瓷绀纲的质量,单位为克(g); 7n？ 1 -空白质量,单位为克(g); 0.1374硫酸颚换算成硫的系数 计算结果表示至小数点后2位 E.6精密度 E.6.1重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表E.1数据采用 线性内插法求得 表E.1重复性限 0.10 0.31 0,60 1.00 U's 0.02 0.02 0,03 0,04 E.6.2再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表E.2数据采用线性内插法求得 18
GB/T6890一2012 表E.2再现性限 uws 1.00 0.l10 0.31 0.60 0.02 0.03 0.05 0.05 E.7试验报告 试验报告应包括下列内容: a)试样 b 使用的标准; 使用的方法; c D 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; f 测定中观察到的异常现象; 试验日期 g 19
GB/T6890一2012 附 F 录 规范性附录 神量测定氢化物发生-原子荧光光谱法 F.1 范围 本附录规定了锌粉中呻含量的测定方法 本附录适用于锌粉中呻量的测定 测定范围:0.00020%0.0040% F.2方法提要 试料以硝酸溶解 用硫脉-抗坏血酸将呻预还原,同时也掩蔽铜、铁等杂质元素,在氢化物发生器 中,呻被绷氢化钾还原为氢化物,用氧气导人石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度 F.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 F.3.1盐酸(ol.19g/mL) 目.3.2硝股(a.12《/'ml F.3.3盐酸(1十9) 氢氧化钾(5g/L. F.3.4 F.3.5氢氧化钾(100g/L) 硫脉-抗坏血股游液(60g/),当天配制 F.3.6 F.3.7碉氢化钾溶液(20g/L);称取10.0g碉氢化钾溶解于500mL.氢氧化钾溶液(F.3.4)中,当天配制 >99.99%,于硫酸干燥器中干燥)于 r.3.8呻标准贮存溶液称取0.1320其三氧化二呻(公s 'Aw,o 300mL烧杯中,加20mL氢氧化钾(F.3.5),加热溶解,加盐酸(F.3.1)中和至微酸性,用水稀释至 10mL,混匀 此溶液1mL舍100我神 F.3.9呻标准溶液:移取2.00mL 呻标准贮存溶液(F.3.8)于500ml容量瓶中,加人75mL盐酸 (F.3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含0.4g呻 F.4仪器 原子荧光光谱仪,附呻高强度空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 检出限:不大于1g/ml 精密度;最高浓度标准溶液荧光强度及"零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光 强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0% -工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比,应不小于0.90 20
GB/T6890一2012 F.5分析步骤 F.5.1 试料 称取2.00g试样,精确至0.0001g F.5.2空白试验 随同试料做空白试验 F.5.3测定 F.5.3.1将试料(F.5.1)置于150mL烧杯中,加人10mL硝酸(F.3.2),于电炉上低温溶解完全,并 蒸至小体积,取下冷却,移人100m容量瓶中,加人10ml盐酸(F.3.1),用水稀释至刻度,混匀 表F.1分取试液体积 呻的质量分数/% 分取试液体积/ml 0.000200.0010 20.00 0.00100.0040 5.00 F.5.3.2按表F.1分取试液体积于100mL的容量瓶中,补加10mL盐酸(F.3.1),10mL硫脉-抗坏 血酸游液(F.3.)用水稀释至刻度.;混匀,放置30min. F.5.3.3在原子荧光光谱仪上,以盐酸(F.3.3)为载流,棚氢化钾溶液(F.3.7)为还原剂,以呻空心阴 极灯为激发光源,测量试料溶液呻的荧光值,减去试料空白溶液的荧光值,从工作曲线上查出呻的浓度 F.5.4工作曲线的绘制 F.5.4.1移取0mL、2.00mL、4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL呻标准溶液(F.3.9)分别于一 组100mL的容量瓶中,加人10ml盐酸(F.3.1),10mL硫脉-抗坏血酸溶液(F.3.6),用水稀释至刻 度,混匀,放置30min. F.5.4.2在与测定试料溶液相同的条件下,以盐酸(F.3.3)为载流,棚氢化钾溶液(F.3.7)为还原剂， 测量呻系列标准溶液的荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度 以呻的浓度为横坐 标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线 F.6分析结果的计算 神含量以呻的质量分数wA计,数值以%表示,按式(F.1)计算 Vx10 -×100 (F.1 7心'A Vm 式中: -从工作曲线上查得的试液呻质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); -试液总体积,单位为毫升mL); 测定体积,单位为毫升(mL) 分取体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g) 计算结果表示至小数点后4位;呻的质量分数小于0.0010%时,表示至小数点后5位 21
GB/r6890一2012 F.7精密度 F.7.1 重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表F.2数据采用 线性内插法求得 表F.2重复性限 0.00020 0.00052 0.0020 0.0038 0,00004 0.00006 0.0005 0.0003 F.7.2再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表F.3数据采用线性内插法求得 表F.3再现性限 0.000522 0.0038 0.00020 0.0020 wN 0.00005 0.00010o 0,0007 R 0.0004 F.8试验报告 试验报告应包括下列内容: a)试样; 使用的标准 b 使用的方达 c) 分析结果及其表示; d 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象 f 试验日期 g 22

了解锌粉GB/T6890-2012

锌粉是一种重要的金属粉末材料，具有良好的耐腐蚀性和导电性能。它广泛应用于电子、化工、冶金、机械等行业。本文主要介绍锌粉的生产工艺和GB/T6890-2012标准的相关内容。

锌粉的生产工艺

锌粉的生产工艺主要包括氢氧化法、碳酸盐法、气相法等。

氢氧化法是将锌锭加入到氢氧化钠溶液中，在一定温度下反应，生成氢氧化锌，再经过还原反应得到锌粉。该方法简单易行，但锌粉纯度较低。

碳酸盐法是将碳酸锌与还原剂（如木炭）混合后，在高温下还原，生成锌粉。该方法生产的锌粉质量较高，但生产成本较高。

气相法是将锌锭加热至升华温度，然后在氢气或氮气气氛中升华，最终沉积成锌粉。该方法能够得到纯度较高的锌粉，但设备复杂，生产成本也比较高。

GB/T6890-2012标准

GB/T6890-2012是国家标准中关于锌粉的规定。其中包括了锌粉的分类、技术要求、试验方法等内容。

根据标准，锌粉分为五类：一级锌粉、二级锌粉、三级锌粉、四级锌粉和五级锌粉。不同等级的锌粉具有不同的用途和技术要求。

在技术要求方面，标准规定了锌粉的化学成分、外观特征、粒度、比表面积、密度、堆积密度等指标，并对这些指标进行了详细的说明。

此外，标准还规定了锌粉的检验方法，主要包括物理性能测试、化学成分分析、重金属含量检测等。

结语

锌粉作为一种重要的金属粉末材料，其生产工艺和质量标准对于保证产品品质至关重要。了解锌粉GB/T6890-2012标准的相关内容，可帮助我们更好地掌握锌粉的质量标准，并促进锌粉行业的发展。

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