国家标准 GB/T14949.11一2021 代替GB/14949.11一1994 猛矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法 Manganeseores一Determinationofearboncontent Gravimetricmethodandinfraredabsorptionmethod 2021-08-20发布 2022-03-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T14949.11一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定起草本文件是GB/T14949的第11部分 GB/T14949已经发布了以下部分 -孟矿石化学分析方法铬量的测定; 矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法; 锰矿石化学分析方法氧化锁量的测定; 钰矿石化学分析方法钥量的测定; 猛矿石钛含量的测定二安替毗啾甲烧分光光度法; 孟矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定; 锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定; 湿存水量的测定锰矿石重量法; 矿石化学分析方法硫量的测定; 钮矿石化学分析方法钻量的测定; 矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法; 钰矿石化合水含量的测定重量法本文件代替GB/T14949.111994(孟矿石化学分析方法二氧化碳量的测定》,与GB/T14949.11 1994相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下更改了测量范围(见第1章,1994年版的第1章); a 将重量法测定碳含量的方法修改为方法一(见第4章); b 增加了试样烘干处理内容(见4.4); c 删除了湿存水的测定(见4.5.1,1994年版的6.1); d 增加了分析结果的确定和表示(见4.6.2,1994年版的第7章) e 修改了精密度数值(见4.7,1994年版的第8章) 增加了方法二红外线吸收法(见第5章); g h)增加了试验结果验收流程图(见附录A). 请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由钢铁工业协会提出本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/Tc318)归口本文件起草单位;山东省冶金科学研究院有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、青岛博正检验技术有限公司、河北津西国际贸易有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院本文件主要起草人;倪守生、刘伟,王向阳,高洪吉,支浩、,吴丽娟、徐文高、蒋洪娇、股占虎、杨繁、马宁,李志东、崔玉文,郑海东、韩雪松、范玉本文件于1994年首次发布,本次为第一次修订
GB/T14949.11一2021 引言由于锰矿石检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同为了保证锰矿石检测标准的方便及准确,我们针对矿石不同元素的分析方法,已经建立了支撑孟矿石检测的国家标准体系 GB/T14949锰矿石系列分析方法是我国矿石检测的基础标准,拟由十二个部分构成 GB/T14949.1锰矿石化学分析方法铬量的测定目的在于测量钰矿石中的铬含量,采用二苯碳酰二胁光度法和过硫酸银滴定法 GB/T14949.2锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法目的在于测量锰矿石中的镍含量,采用火焰原子吸收光谱法 GB/T14949.3锰矿石化学分析方法氧化量的测定目的在于测量锰矿石中的氧化锁含量,采用硫酸锁重量法 GB/T14949.4猛矿石化学分析方法饥量的测定目的在于测量锰矿石中的饥含量,采用磷钨饥酸光度法 GB/T14949.5 钰矿百钛含量的测定二安替毗啾甲烧分光光度法目的在于测量钰矿石中的钛含量,采用二安替毗啾甲烧分光光度法 GBT14949. 糕矿石化学分析方法铜、铅和静量的测定目的在于测量猛矿石中的铜铅和锌含量,采用火焰原子吸收光谱法 GB/T14949.7缸矿石化学分析方法钠和钾量的测定目的在于测量钰矿石中的钠和钾含量,采用火焰原子吸收光谱法 GB/T14949,8矿石湿存水量的测定重量法目的在于测量孟矿石中的钠湿存水量采用重量法 GB/T14949.9锰矿石化学分析方法硫量的测定目的在于测量孟矿石中的硫含量,采用硫酸银重量法和燃烧碘量滴定法 GB/T14949.10孟矿石化学分析方法钻量的测定目的在于测量锰矿石中的钻含量,采用亚硝基R盐光度法 GB/T14949.11矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法目的在于测量矿石中的碳含量,采用重量法和红外线吸收法 GB/T14949.12矿石化合水含量的测定重量法目的在于测量钮矿石中的化合水含量,采用重量法
GB/T14949.11一2021 孟矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本文件规定了重量法和红外线吸收法测定锹矿石中碳含量的方法本文件适用于锰矿石中碳含量的测定测定范围质量分数);方法一0.02%5.00%;方法二 0.02%~9.00% 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T2011散装矿石取样,制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义方法一:重量法 4.1原理用磷酸分解试料,氧气为载气,以碱石棉吸收二氧化碳,重量法测定 4.2试剂除非另有规定,仅使用分析纯试剂 4.2.1水,GB/T6682,三级 4.2.2氧化铬 4.2.3无水硫酸铜;将结晶硫酸铜(CusO5H.O)于180C200C烘3h以上制得 4.2.4无水高氧酸镁;装人吸收管前应在120C150C烘干 4.2.5碱石棉
GB/T14949.11一2021 4.2.6硫酸,p=1.84 g/m 4.27磷股，/-1.70《/ml. 4.2.8氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用 4.3仪器及其装置重量法的分析装置图见图1 H,o H,0 标引序号说明: 电热板(带有调压器); B 150ml锥形瓶; C 三通滴瓶漏斗 D 冷凝器(直管式,水冷部分长260mm); E.L 干燥管,内盛硫酸(4.2.6),硫酸液面处于进气孔上方约1cm处 F 吸收管,内装氧化铭 ,2.2) 4. G 吸收管,内装无水硫酸铜日吸收管,内装无水高氧酸镁(4.2.4). JK -吸收管,内装3/4碱石棉(4.2.5)和1/4无水高氧酸镁(4.2.4)(每个吸收管质量不超过40g) 注:全部U形管内试剂上面充填少量玻璃棉图1分析装置图 4.4取制样按照GB/T2011的规定进行取制样,试样粒度不大于0.100mm 将过筛后的试样置于105C~110C的烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中冷却至室温干基试样保存在干燥器中备用 4.5试验步骤 4.5.1试料量按表1称取试料量.精确至0.0001g,置于烘干的锥形瓶中
GB/T14949.11一2021 表1试料量碳含量(ue 试料量 %6 g 0.02GB/T14949.11一2021 4.6.2分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果分析结果按GB/T8170规定修约 4.7精密度本文件按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法计算精密度,该方法精密度见表2 原始数据参见附录B中表B.1 表2精密度元素测定范围(质量分数) 重复性" 再现性R 0.025.00 lgr=一1.4596十0.5918lgm lgR=一1.2786十0.5573lgm 注:式中m为两个分析结果的平均值,以质量分数(%)表示方法二;红外线吸收法 5 5.1原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定被长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接收能量的变化可测得碳量 5.2试剂与材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂 5.2.1水,GB/T6682,三级 5.22内削,燕发后的残余物含碳量小于0.005%. 5.2.3高氯酸镁,无水、粒状 5.2.4烧碱石棉,粒状 5.2.5玻璃棉 52. 锡粒,碳量小于0.o02%,粒度0.4 mm一0.8mm 必要时应用丙酮(5.2.2)清洗表面,并在室温下干燥 5.2.7纯铁,碳量小于0.002%,屑状或粒状 5.2.8鸽粒,碳量小于0.02%,粒度0.8mm~1.4mm. 5.2.9氧气,纯度大于9.95%,其他纯度氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用 5.2.10动力气源,氮气、氧气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5% 5.2.11陶瓷堆蜗,直径×高;23mm×23mm或25mm×25mm,并在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低 5.2.12堆蜗钳 5.3仪器及设备 5.3.1红外线吸收定碳仪装置 5.3.1.1红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0×10-),仪器设备连接见图2.
GB/T14949.11一2021 5.3.1.2干燥管;内装高氯酸镁(5.2.3 5.3.1.3洗气瓶:内装烧碱石棉(5.2.4) 可 J 标引序号说明氧气瓶; 除尘器; 两级压力调节器，流量控制器 10 洗气瓶; 11 -氧化碳转换为二氧化碳的转换器 12 干燥管 -除硫器 4.9 压力调节器; 13 二氧化碳红外检测器高频感应炉; 燃烧管; 注:有一氧化碳检测池的定碳仪可不需要一氧化碳转换为二氧化碳的转换器图2红外线吸收定碳仪装置图 5.3.2气源 5.3.2.1载气系统包括氧气容器,两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分 5.3.2.2 动力气源系统包括动力气(5.2.10),两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分 5.3.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求 5.3.4控制系统 5.3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等 5.3.4.2控制功能包括自动装卸堆蜗和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等 5.3.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平，红外线分析器及电子测量元件组成
GB/T14949.11一2021 5.4取制样按照GB/T2011的规定进行取制样,试样粒度不大于0.100mm. 将过筛后的试样置于105C~110C的烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中冷却至室温干基试样保存在干燥器中备用 5.5分析步骤 5.5.1试料量按表3称取试料,精确至0.0001g 表3试料量碳含量wc 试料量 % 0,02we2.00 0,20 2.00GB/T14949.11一2021 0.50g士0.01g纯铁(5.2.7)及1.20g士0.01g钨粒(5.2.8),钳取堆蜗放到炉台堆蜗座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果 5.6分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果分析结果按GB/T8170规定修约 5.7精密度本文件按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法计算精密度,该方法精密度见表4 原始数据参见附录B中表B.2 表4精密度元素测定范围(质量分数) 重复性限，再现性限,R 0.029.00 lgr=一1.6825十0.6167lgm lgR=一1.2357十0.6114lgm 注:式中川为两个分析结果的平均值,单位为质量分数(% 试验报告试验报告应包括下列信息测试实验室名称和地址; a 试验报告发布日期 b 本文件的编号及使用的方法 c 遵守本文件的程度; d 试样本身必要的详细说明 e 分析结果及其表示; 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g 何操作
GB/T14949.11一2021 附录 A 规范性) 试验结果验收流程图试验结果验收流程图见图A.1 测定X,G lX-X|<" X+M 香 K+X十X l-l<1.2 测定X Xm-X<1.2r 否测定X,X 测定x X-Xm<1.3r x+X十X十x =中位值(X,X.xxn 注:r为重复性限图A.1试验结果验收流程图
GB/T14949.11一2021 附录 B (资料性) 精密度原始数据重量法测定的精密度实验原始数据见表B.1 表B.1重量法测定的精密度实验原始数据碳含量(质量分数 % 实验室 C-2 0.027 5,01 0.38 1.70 0,030 0,39 1.70 4.98 0.030 0.39 1.72 4.98 0.030 0.38 1.66 4.93 0.39 0.030 1.71 5,09 0.37 !.70 5.04 0.030 0,030 5,01 0,37 1.74 0.033 0.37 1.72 5.06 1.75 0,033 0.38 5,09 0.035 0.39 5.05 1.78 0.033 0.39 1.75 5.04 0.038 0.38 1.76 5.00 1.69 5.00 0.030 0.40 0,030 0.40 1.70 5,05 0.033 0.40 l.69 5.04 0,035 0.40 1.76 5,00 0.033 0.39 1.74 5.03 0.030 0.40 1.74 5.00 0.030 0.38 1.75 4.98 0.027 0.37 1.77 5.02 0.030 0.37 1.78 4.99 0.030 0,39 1.69 5.00 0.033 0,39 1.70 5,02 0.033 1.72 5.03 0,40
GB/T14949.11一2021 红外线吸收法测定精密度实验原始数据见表B.2. 表B.2红外线吸收法测定精密度实验原始数据碳含量(质量分数》实验室 C-2 C3 C5 C-l 0,0378 0.403 1.037 3.157 9.090 0,037 0.408 1.046 3.163 9.090 0,.0369 0,.407 1.036 3.152 9.087 0.0416 0,403 0.996 3.216 8.974 0,0411 0,387 0.999 3.200 9.038 0.0404 0.400 0.997 9.018 3.180 0.373 3.219 9.235 0.0406 1.008 0.0423 0.372 1.008 3.190 9.224 0,0437" 0.372 1.005 3.223 9.205 0.0325 0.417 1.082 3.296 9.021 0,.0334 0,.421 1.074 3,294 9.026 0,0356 0,418 1.088 3.308 9.045 0.0417 0.401 1.014 3.190 9.124 9.063 3.I0 0.0404 0.400 1.004 0.0411 0.399 1.015 3.204 9.136 0.0420 0.407 1.104 3.184 9.105 0.0424 0.402 1.l10 3.166 9.ll4 0.0421 0,405 1.105 3.177 9.l10 0,0421 0,420 1.100 3.166 9.l15 0,0424 0,422 1.107 3.145 9.094 0,0415 0.412 1.089 9.105 3.172 0,0379 0.411 1.004 3.210 9.195 0,0392 0.392 1.014 3,164 9.214 0,.0390 0,.403 0.989 3.177 9.210 0

锰矿石碳含量测定方法

一、重量法测定锰矿石碳含量

重量法是一种常用的测定锰矿石碳含量的方法，其原理是先将锰矿石样品加热至800℃以上使其中的有机物燃尽，然后将残渣与空气中的CO2反应生成BaCO3沉淀，最后通过称重计算锰矿石中有机碳的含量。

具体步骤如下：

将约10g左右的锰矿石样品粉碎并过筛，装入预先称好的量筒中，记录样品质量m1。
将量筒中的锰矿石样品放入预先加热至800℃以上的电炉中，加热时间一般为2h。
取出电炉中的物料，放入已称重的瓷碗中，记录瓷碗和物料的质量m2。
将瓷碗中的物料加入适量的水中，加入过量BaCl2溶液，使反应完全进行，并保持搅拌至沉淀生成。
通过滤纸将沉淀过滤并用去离子水洗净，在105℃下干燥至恒重。
称取恒重后的沉淀质量，计算锰矿石中有机碳的含量。

该方法的优点是测定结果准确可靠，但需要对样品进行高温处理，操作较为繁琐。

二、红外线吸收法测定锰矿石碳含量

红外线吸收法是一种新型的测定锰矿石碳含量的方法，其原理是利用红外线在不同波数下被样品吸收的特性，通过分析不同波数下的吸收光谱来确定样品中有机碳的含量。

具体步骤如下：

将锰矿石样品粉碎并过筛，取适量样品装入红外线分析仪中。
对样品进行扫描，得到不同波数下的吸收光谱曲线。
根据吸收光谱曲线中的特征峰来确定样品中有机碳的含量。

该方法的优点是操作简便快捷，且不需要高温处理样品。但其准确性受样品的组成和性质影响较大，需要对仪器进行定期校验。

三、总结

重量法和红外线吸收法都是常用的测定锰矿石碳含量的方法，它们各自具有优缺点，在实际应用中需要根据具体情况进行选择。在选择测定方法时，需要考虑实验条件、样品性质和测定精度等因素，以获得准确可靠的测定结果。

总之，锰矿石碳含量的测定对于锰矿石生产与加工过程具有重要意义，需要采取科学合理的测定方法，并注意实验操作规范和仪器设备的维护，以保证测定结果的准确性和可靠性。