GB/T6730.16-2016
铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法
Ironores—Determinationofsulfurcontent—Bariumsulfategravimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.20
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小368.15KB
以图片形式预览铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法
铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法
国家标准 GB/T6730.16一2016 代替GB/T6730.161986 铁矿石硫含量的测定硫酸钢重量法 Ironores一Determinationofsulfurcontent一 一Bariumstategravimetriemethod 2016-10-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.16一2016 铁矿石硫含量的测定硫酸钢重量法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T6730的本部分规定了用硫酸俱重量法测定硫含量
本部分适用于铁矿石,铁精矿,烧结矿和球团矿中硫含量的测定,测定范围(质量分数):0.030%~ 5.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.l 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 铁矿石取样和制样方法 GB/T10322.1 原理 试料以碳酸钠-氧化锌混合熔剂半熔分解,在电磁搅拌下用水浸出硫酸根离子,过滤除去氢氧化物、 碳酸盐等沉淀
滤液在稀盐酸溶液中,加人氯化镇,使硫酸根定量生成硫酸镇沉淀
灼烧,称量,根据 酸的质量计算硫的含量
试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上燕 僧水或去离子水或与其纯度相当的水
4.1碳酸钙
4.2碳酸钠-氧化锌混合熔剂,碳酸钠研磨至粒度小于125m)与氧化锌按质量比3:2混匀
4.3氢氟酸，p=-1.15g/L
4.4盐酸,1+1. 4.5硫酸.l+1
4.6过氧化氢,30%质量分数)
4.7 无水乙醇
GB/T6730.16一2016 4.8柠檬酸溶液,500g/ 4.9碳酸钠溶液,20g/L
4.10硝酸银溶液,10g/L
称取硝酸银1只溶于水,稀释至100mlL,保存于棕色滴瓶中 氯化饥游液,l00g/IL 4.11 称取100g氯化钏溶于适量水中,慢速定量滤纸过滤后用水稀释至1000ml,混匀
4.12氯化颚-盐酸洗液,取10mL
氯化颚溶液(见4.1l),加20mL盐酸溶液(见4.4),用水稀释至 1000 mL,混匀
4.13甲基橙指示剂溶液，1g/L
仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器
马弗炉
5.1 5.2瓷堆蜗
新的瓷堆蜗在使用前加人8g混合熔剂(见4.2),于790C灼烧1h,冷却后倒掉混合熔剂,将堆瑞 洗净烘干备用
5.3可调速磁力搅拌器 取样和制样 6.1实验室试样 分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于100 如试样中化合水或 Mm
易氧化物含量较高时,其粒度应小于1604m. 注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
6.2试样的制备 6.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石 下列类型的矿石,按GB/T6730.3的规定制备一空气平衡试样: 含金属铁的加工矿; a b)含硫量大于0.2%的天然或加工矿; 含化合水大于0.2%的天然或加工矿
c 6.2.2除6.2.1范围外的矿石 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定.在105C土2C温度下干燥试样.于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 对同一试样,至少独立测定两次
GB/T6730.16一2016 注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g
试料量 表1 试料量/g 硫含量(质量分数/% 预加的混合熔剂量/g 0.,030~0.100 2.00 9,0 0.l00一l.00 9.0 1.00 7.0 1.005.00 0.30 7.3空白试验 随同试料进行空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶
7.4验证试验 随同试料分析同类型的标准样品
7.5测定 7.5.1熔样浸取 将试料(见7.2)置于预先放有按表1规定量的混合熔剂(见4.2)的30mL瓷堆蜗(见5.2)中,加人 1g碳酸钙(见4.1),混匀,再覆盖1g一2g混合熔剂(见4.2),于780C士20C马弗炉中熔60min,取出 稍冷后放人干燥器中
堆蜗冷却后迅速将半熔产物转人200mL烧杯中,立即加50ml水,并搅拌防止样品结块
培蜗中 加20ml.水于电热板上微沸5min后并人原液，并吹洗堪蜗内壁3次一5次,控制溶液总体积约 100mL,置于磁力搅拌器(5.3)上以200r/min的速度搅拌60min
如溶液呈绿色或紫色时,加1mL 无水乙醇(见4.7)在沸水浴中加热至绿色消失
注为防止样品结块,柑蜗在干燥器中的冷却时间越短越好,可根据经验在柑蜗外壁不烫手时即可
7.5.2分离 用中速瞎纸过谜,沉淀尽可能留在原烧杯中,谜液收集干300ml烧杯中,用热的碳酸钠游液(见 4.9)洗涤烧杯4次5次,洗涤沉淀7次8次
7.5.3沉淀 向滤液(见7.5.2)中加人4ml柠檬酸溶液(见4.8),加人2滴甲基橙溶液(见4.13),不断搅拌下,从 杯口缓慢加人盐酸(见4.4)中和至溶液恰呈红色,加人4mL盐酸(见4.4),用水稀释至约300mL[试样 如含铬,此时应加人8滴过氧化氢(见4.6)],将溶液煮沸至无大气泡,取下
用水洗杯壁,在不断搅拌 下,滴加10mL热的氯化饥溶液(见4.l1),溶液在低温电热板上保温2h,取下,放置过夜
用加少量滤纸浆的慢速定量滤纸过滤,沉淀用氯化钏-盐酸洗液(见4.12)倾洗2次,再将沉淀洗至 滤纸上,并用擦棒擦净烧杯,用温水洗至无氧离子,用硝酸银溶液(见4.10)检验
GB/T6730.16一2016 7.5.4称量 将沉淀(见7.5.3)连同滤纸移人已恒量的铂堆蜗中,低温灰化,于500C灼烧10min,再于约800C 灼烧20min,冷却,加人4滴硫酸(见4.5),2ml氢氟酸(见4.3),低温蒸发至冒尽硫酸烟,再于800C 灼烧30min n,取出置于干燥器中,冷却至室温后称重,重复灼烧至恒量
分析结果及其表示 8.1硫含量的计算 按式(1)计算试样硫含量ws,以质量分数(%)表示 m1一m2 ms一m4 ×Ki×K2×100 ws o 式中 -铂堆蜗和沉淀的质量,单位为克(g) m 铂堆蜗的质量,单位为克(g); 铂绀蜗和空白试验沉淀的质量,单位为克(g) 13 空白试验用铂蜗质量,单位为克(g); 1 试料量,单位为克(g): mn0 K 硫酸颚换算为硫的换算系数,K=0.1374; 100 六所得的换算系数(如使用预干燥试样则K=1).A是拨照GBG730.3 K 由公式K一L 测定得到的吸湿水质量分数(%). 8.2结果的一般处理 8.2.1重复性和再现性 本部分的精密度试验是在2014年2015年由8个实验室,对4个不同水平的硫含量试样进行共 同试验确定的
每个实验室对每个水平的硫含量按GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析 所得精密度见表2,精密度与硫含量的拟合曲线参见附录C 表2精密度 重复性限 再现性限R 硫含量m(质量分数)/% 0,0305,00 =0.035m十0,001 =0,036m十0.,007 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限厂进行比较,来确定分析结果
8.2.3实验室间精密度 实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室分别按照8.2.2 中规定的程序报告结果后,按式(2)计算 41十42 2 12=
GB/T6730.16一2016 式中: 实验室1报告的最终结果; 实验室2报告的最终结果; M2 最终结果的平均值
12” 如果li一从
GB/T6730.16一2016 附 录A 规范性附录 试验样分析值接受程序流程图 试验样分析值接受程序流程图见图A.1
从独立的重复结果开始 K+ x一x;" 再次渊定 X+X+X X一Xm<1.2" 香 再次渊定X X十X++X X一Xm<1.3" H=中位值x,,.x 图A.1试验样分析值接受程序流程图
GB/T6730.16一2016 附 录 B 资料性附录 精密度试验原始数据 精密度数据是在2014年一2015年,由8个实验室,对4个不同水平的硫含量试样进行共同试验确 定的
每个实验室对每个水平的硫含量在重复性条件下独立测定3次,测量的原始数据列于表B.1中
表B.1精密度试验原始数据 硫含量(质量分数/% 实验室 水平1 水平2" 水平3 水平4 0,0100 0.0834 2.61 3.92 0.0103 0.0840 2.62 3.91 0.0101 0.0838 2.61 3.92 0,0082 0.0687 2.61 3.76 0.0091 0.0649 2.60 3.87 0.0103 0.0697 2.56 3.90 0,0082 0.0687 2.59 3.80 0,0089 0.0707 2.50 4.01 0.0103 0.0720 2.54 4.00 0.0859 2.6o 0.0089 3.91 0.0082 0.0831 2.59 3.90 0,0096 0.0811 2.61 3.92 0.011 0,074 2.59 3.87 0.014 0,077 2.,61 3.89 0.010 0.070 2.55 3.79 0,0112 0.0859 2.64 3.94 0.0108 0.0858 2.61 3.92 0.0106 0.0849 2.6o 3.95 0,0092 0.0849 2.60 3.89 0.0088 0.0858 2.59 3.92 0.0096 0.0853 2.58 3,.90 0.0079 0.0842 2.58 3.87 0.0088 0.0827 2.61 3.86 2.58 0.0093 0,0839 3.89
GB/T6730.16一2016 附录 资料性附录 精密度结果图示 精密度结果图示见图c.1
0.16 0.14 R=0.036m+0.007 0.12 0.1 尸=0.035m一0.001 0.08 0.06 0.04 0.02 侦含量(质量分数》 /% 说明 代表r; -代表R
O 图C.1精密度与硫含量的最小二乘法拟合曲线
铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法GB/T6730.16-2016
简介
铁矿石作为冶金原料，其中硫含量高低会直接影响到冶金的质量和效益。因此，在铁矿石生产和应用中，准确地测定铁矿石中的硫含量就显得尤为重要。
目前，常用的测定铁矿石中硫含量的方法有多种，如电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法等。而在这些方法中，硫酸钡重量法是一种简单易行、结果准确可靠的方法。
测定原理
硫酸钡重量法是一种间接测定铁矿石中硫含量的方法，其原理是将铁矿石中的硫元素与过量的氯化钡反应生成氯化铁和沉淀物硫酸钡。
化学反应方程式如下：
FeS + BaCl2 + 2H2O → FeCl2 + BaSO4 + 2HCl
在反应完成后，将沉淀物进行过滤、清洗、干燥和称重，计算硫酸钡的质量，就可以通过公式计算出铁矿石中硫的含量。
操作步骤
- 样品的制备：将称好的0.5克左右的样品放入250毫升锥形瓶中，加入40毫升浓盐酸和10毫升浓硝酸，摇匀加热溶解。
- 加入试剂：待完全溶解后，加入过量的氯化钡溶液（每100毫升含20克BaCl2·2H2O）。
- 过滤：将反应液过滤，用去滤液，收集沉淀物。
- 清洗：用少量热水将沉淀物洗涤，连同滤液一起倒入锥形瓶中。
- 干燥：在105℃下烘干至恒重。
- 称重：将干燥后的沉淀物和锥形瓶一起称重，记录质量m1。
- 计算：用试剂所含BaSO4的质量减去空白试验所得的BaSO4的质量，再除以样品的质量，即可得到硫的含量。
S = (m2 - m0) / V × 32.06 / m × 100%
其中，S为铁矿石中硫的含量，以质量分数计；m2为加入试剂后沉淀物的质量，单位为克；m0为空白试验所得BaSO4的质量，单位为克；V为加入试剂的体积，单位为毫升；m为样品的质量，单位为克。
注意事项
1. 在操作过程中，要注意安全，防止化学品接触皮肤和吸入有害气体。
2. 试剂应该严格按照配制方法制备，避免掺杂和变质。
3. 在称重时，应该将沉淀物和锥形瓶一起称重，并在相同条件下称重。
4. 在测定过程中，如果发现异常情况，应该暂停操作并排除故障。
总结
硫酸钡重量法是一种简单易行、结果准确可靠的测定铁矿石硫含量的方法。在实际操作中，应该严格遵守操作规程和注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。
