GB/T6730.72-2016
铁矿石砷、铬、镉、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
Ironores—Determinationofarsenic,chromium,cadmium,leadandmercurycontent—Inductivelycoupledplasma-massspectrometrymethod(ICP-MS)
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2016-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小353.04KB
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铁矿石砷、铬、镉、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
国家标准 GB/T6730.72一2016 铁矿石呻、铬、乙、铅和永含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) Ironores一Determinationofarsenic,chromium,cadmium,leadandmereury -Indetivelycoupledplasma-massspeetrometrymethod(ICP-MS) content一 2016-02-24发布 2016-11-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T6730.72一2016 前 言 本部分为GB/T6730的第72部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分由钢铁工业协会提出
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口
本部分主要起草单位;宁波检验检疫科学技术研究院,冶金工业信息标准研究院,防城港出人境检 验检疫局,吉林出人境检验检疫局,武汉钢铁集团股份有限公司研究院、广东出人境检验检疫局,长沙矿 冶研究院有限责任公司、上海宝钢工业技术服务有限公司
本部分主要起草人;陈贺海、付冉冉,徐颖,黄世杰、任春生、,应海松,陈自斌、罗明贵,芦春梅、闻向东、 邵梅、钟志光、陈述、高静、陈海岚、张志勇
GB/T6730.72一2016 铁矿石碑、铬、镐、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICPMS) 警告;使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中呻、铬、、铅和汞 的方法
本部分适用于天然铁矿石,铁精矿,烧结矿及球团矿,测定范围如表1所示
表1本方法适用范围 待测元素 含量范围/4g/g) 铬 1.8244 神 2.4一570 0.0510 1.91o 铅 0.33170 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 (GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精度)第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T6730.1 铁矿石取样和制样方法 (GB/T10322.1 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 原理 试料采用高温密闭微波酸消解处理,处理后的溶液用稀硝酸稀释定容,采用Sc,"Ge、In和B 作内标,直接进行ICPMS测定
GB/T6730.72一2016 试剂 除另有规定外,分析用试剂应为优级纯或纯化至优级纯级别,水应符合GB/T6682规定的二级水
4.1盐酸，p=1.19g/ml
4.2氢氟酸,pg=1.13g/mL
4.3硝酸，p=1.40g/ml
4.4硝酸,2十98. 4.5铬、呻、锅,汞和铅标准储备液;均为10004g/mL(硝酸介质,介质体积浓度约为5%),或使用有效 期内有证标准物质配制
sS 4.6 Sc、”Ge,In和BB标准溶液;l.04g/mL(硝酸介质,介质体积浓度约为5%). 4.7高纯氧气,纯度不小于99.999%
仪器 5.1常规设备器具 无特殊说明外,容量瓶和移液装置等实验室常规器具应符合GB/T12806和GB/T12807规定的 A级 5.2电感耦合等离子体质谱仪 仪器参数及使用条件参照附录A要求,配耐氢氟酸进样系统
5.3 高温压力微波消解炉 配聚四氟乙烯(PTFE)耐高温压力密封消解罐(容积不大于60ml),其工作条件参照附录A要求
或其他具有同样功能的消解设备
取样和制样 实验室试样 6.1 按照GB/T10322.1进行取制样
一般试样粒度应小于100Am
如试样中化合水或易氧化物含量 高时,其粒度应小于160m
6.2预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样,缩分法取样
按照GB/T6730.1在105C士2C下干燥试样
分析步骤 7.1试料量 称取0.1旦士0.05g预干燥试样(见6.2),精确至0.0001g
7.2测定次数 参照附录B中的程序,对同一预干燥试样,至少独立测定2次,取其平均值
GB/T6730.72一2016 注“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验;随同试料分析做空白试验
7.3.2验证试验;随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4试料分解 将试料置于高温压力密封消解罐中,滴加儿滴纯水预湿润,加人2.5ml盐酸(见4.1),0.5ml氢氟 酸(见4.2),l.0mL硝酸(见4.3),摇匀,待无明显气泡产生,将密封消解罐拧紧,放人高温压力微波消解 炉(见5.3)中
参照附录A的程序进行微波消解
消解程序结束后,冷却至室温,取出打开消解罐将 消解后的溶液直接转移到10mL聚四氟乙缩容量瓶中,用去离子水冲洗消解罐3次一5次,合并至母 液中,用硝酸(见4.4)定容至刻度,混匀,作为待测液
当试液中待测元素浓度超出校准曲线上限时,将试液稀释至校准曲线范围内(见表2) 如样品中 呻的质量百分含量在0.010%0.057%之间时,需稀释10倍
空白溶液同样处理,也稀释10倍 7.5校准曲线溶液的配制 按表2配制混合元素标准溶液系列,制备校准曲线,操作过程和试剂符合GB/T602的规定
表2混合校准曲线浓度 单位为微克每升 标液 内标 内标元素 元素 浓度 元素 #0 井1 井2 #3 井4 井5 井6 #7 井8 井9井10 l0 10 i“Cr" 30 60 100 iSe ? 乃As 10 30 60 100 'Ge 10 Cd sIn 10 20 10 H8 15 20 "Bi 10 10 10 2mPb 30 6o 100 3B 10 注:介质为2%体积分数)硝酸
7.6测定 按仪器说明书操作,待仪器稳定后,参照附录A中仪器条件参数优化,从内标进液管引人在线内标 "sc,"Ge,"In、”B).从进样管引人试剂空白液(见7.3),分析试液(见7.4)和标准系列液(见7.5)进 行测定,不分先后
若测定结果超出校准曲线的浓度范围,应将试液稀释,再进行测定
结果计算 8.1待测元素含量的计算 试样中各元素的含量以质量分数w计,数值以微克每克(4g/g)表示,按式(1)计算 (c一c)VK e= m又1000
GB/T6730.72一2016 式中 试料溶液中待测元素的浓度,单位为微克每升(4g/I) 空白溶液中待测元素的浓度,单位为微克每升(4g/I) 试料溶液的体积,单位为毫升(mL.). 试料溶液的稀释倍数; 试料的质量,单位为克(e 7 计算结果大于或等于10,以整数表示;小于10,表示到小数点后1位;小于1,保留1位有效数字
8.2结果的一般处理 8.2.1精密度 本部分的精密度根据GB/T6379.2对8个实验室和5个水平(参见附录A)测试结果统计所得,由 表3中回归方程式表示 表3精密度 单位为微克每克 重复性限，" 再现性限R 重复性标准偏差s, 再现性标准偏差s 元素 十5.7838 十2.0438 -0.0259rn十 广=0,052r十1,8063 R=0,0732rw十 =0.0184i十0.6383 SR =0.039.r十1.1873 R=0.,0608.rn十1.9536 =0,0164 4.ri十0,4989 S只=0.0256.r十0.8208 As Cd "=0,1244.r1十0,0154 R=0,1738.r目十0,0175 =0,044.r1十0,0055 SR=0.,0614.r目十0,0062 广=0.97r1一0.0149 R=2.2036.r日一0.0095 S =0.3428.r1一0.0053 SR=0.7786r自一0.0034 Hg PD 广=0.0391.r13.5036 =0.0752rB十4.6882 S =0.0138.r1+1.238 SR=0.0266r郎+1l.6566 注:r是试样中待测元素质量分数
8.2.2分析值的验收 分析方法的可靠性可使用认证标准样品(CRM1)或标准样品(RM)进行验证
CRM/RM的分析结 果(e),并与标示值A
比较
有两种可能 le一Ae|
GB/T6730.72一2016 每一个试验样分析结果的可接受性取决于相应CRM或RM的分析结果的可接受性
如果CRM 或RM结果未通过正确度试验,相关试样结果就不能接受,应对该试样进行重新溶样测定
试验报告 试验报告应包括下列信息: a)测试实验室名称和地址; 试验报告发布日期; b 本部分的编号; e 试样本身必要的详细说明 dD 分析结果 分析结果对应的编号; 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB/T6730.72一2016 附录A 资料性附录 仪器工作条件与试验样品 仪器工作条件与试验样品见表A.1一表A.3 表A.1ICP-MS工作条件 参数 参考范围 1 RF功率/w 150 氧气流速/(L./min 1.15 样品提升速度/ml/min 0.4 采样深度/mm 8.0 T 104g/几调谐液对应灵敏度/eps >8×10('Li);>2.0X×10'(Y);>1,2×10' 积分时间/s CrA、和cd为0.1,Hg和为 0.3 扫描次数 表A.2微波消解样品的功率温度控制程序 步骤 起始温度/t 目标温度/C 升/降温时间/min 温度保持时间/min 目 155士5 约5” 室温 190士10 约20 155士5 约5” 190士10 室温 约10" 不同类型设备取值有所不同 注; 根据设备冷却功能不同,取值有所不同
表A.3试验用5个测试水平标准样品 wu/% 编号 品名 生产国别 C As Cd Hg P 赤铁矿 JSS804-2 日本 0,0244 0.0019 球团矿 英国 BS105 0.013士0.002 0.0013士0.0003 0,0003 0.057士0.003 0.317士0.008 铁矿 德国 Euro680-1 0.005士0.001 AsCM-007 铁矿 o.001 o.,0005士0.,00006 0,001 澳大利亚 1士0.0003 5士0.0004 JK42 磁铁矿 瑞典 0,0044 0.0002 0.00005 0.,0001
GB/T6730.72一2016 附 录B 资料性附录 试样分析值验收流程图 试样分析值验收流程图见图B.1
从独立的重复结果开始 x，x 工五杯 5巧|一" 香 再次测定 是 tt x -x|<1.2r 否 再次测定 是 tt lx-x|<1.3r" ;之中价 为x，x，x 注:见8.2中的定义
图B.1试样分析值验收流程图
铁矿石砷、铬、镉、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）GB/T6730.72-2016
电感耦合等离子体质谱法是一种广泛应用于材料分析领域的方法，其基本原理是将待测样品转化为带电粒子，然后通过一个高频电场使这些带电粒子进入等离子态，最终利用质谱仪对这些等离子体进行检测和分析。该方法具有灵敏度高、准确性高、适用范围广等优点，因此被广泛应用于材料科学、环境监测、食品安全等领域。
在铁矿石中，常含有砷、铬、镉、铅和汞等元素，这些元素对生态环境和人类健康具有潜在的危害。因此，测定铁矿石中这些元素的含量十分必要。根据国家标准GB/T6730.72-2016，电感耦合等离子体质谱法可用于对铁矿石样品中砷、铬、镉、铅和汞等元素进行测定。
该方法的具体操作流程为：
1. 样品制备：将待测样品磨成细粉，并加入一定量的内标溶液（如加入锗或铓的稀溶液），然后进行均匀混合。
2. 溶解处理：将制备好的样品加入酸中溶解，然后进行稀释和过滤处理，以获得干净、稳定的样品溶液。
3. 仪器测试：将样品溶液置于ICP-MS设备中，通过高频电场等离子体化，然后利用质谱仪对产生的等离子体进行检测和分析，从而获得每种元素的含量。
需要注意的是，在样品制备和溶解处理阶段，应遵循相应的标准和规范，以确保测试结果的准确性和可重复性。
总之，电感耦合等离子体质谱法是一种有效的材料分析方法，在铁矿石中砷、铬、镉、铅和汞等元素含量测定中具有广泛的应用前景。
