国家标准 GB/T35672一2017 氯氟毗氧乙酸异辛酯原药 rHluroypyrmepthyltechniealmaterial 2017-12-29发布 2018-07-01实施中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/35672一2017 氯氟毗氧乙酸异辛酯原药范围本标准规定了氯氟毗氧乙酸异辛酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期本标准适用于由氯氟毗氧乙酸异辛酯及其生产中产生的杂质组成的氯氟毗氧乙酸异辛酯原药注氧氟毗氧乙酸异辛酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696;1987,MOD) GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法要求 3.1外观白色至淡黄色固体 3.2技术指标氯氟毗氧乙酸异辛酯原药还应符合表1要求表1氯氟毗氧乙酸异辛酯原药控制项目指标项目指标氯氟毗氧乙酸异辛酯质量分数/% 97.0 丙酮不溶物"/% 0.2 水分/% 0,5 pH范围 5.07.0 正常生产情况下,丙围不溶物每3个月至少检验一次
GB/T35672一2017 试验方法安全提示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验本标准并未指出所有的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行， 4.2抽样按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g 4.3鉴别试验红外光谱法--试样与氯氟毗氧乙酸异辛酯标样在4000cm-1400em'范围内的红外吸收光谱图应无明显差异氯氟毗氧乙酸异辛酯标样红外光谱图见图1 高效液相色谱法本鉴别试验可与氧氟毗氧乙酸异辛酯质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氧氟毗氧乙酸异辛醋的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4o00 3200 200o 400 3600 2800 2400 1800 1600 1200 1000 800 600 400 cm-" 图1氯氟毗氧乙酸异辛酯标样的红外光谱图 4.4氧氟毗氧乙酸异辛酯质量分数的测定 4.4.1方法提要试样用甲醉溶解.以甲醉十水为流动相,使用以C,为填料的不锈钢柱和紫外检测器(235 nm),对试样中的氯氟毗氧乙酸异辛酯进行反相高效液相色谱分离,外标法定量也可使用气相色谱法测定,色
GB/35672一2017 谱操作条件参见附录B 4.4.2试剂和溶液甲醇;色谱纯; 水;新蒸二次蒸憎水; 氯氟毗氧乙酸异辛酯标样;已知氯氟毗氧乙酸异辛酯质量分数,w>99.0% 4.4.3仪器高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器色谱数据处理机或工作站; 色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C、5um填充物; 过滤器:滤膜孔径约0.45" 技m 微量进样器;50AL 定量进样管5L; 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件流动相;y(甲醇:水)=80:;20,经滤膜过滤,并进行脱气流速;l.0ml/min; 柱温:室温; 检测波长:235nms 进样体积5L. 保留时间:氯氟毗氧乙酸异辛酯约9.7min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的氯氟毗氧乙酸异辛酯原药高效液相色谱图见图2 说明: 氯氟毗氧乙酸异辛图2氯氟毗氧乙酸异辛酯原药的高效液相色谱图
GB/T35672一2017 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备称取氯氟毗氧乙酸异辛酯标样0.1g(精确至0,.0001g),置于50m容量瓶中,加甲醇振摇使之溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀用移液管吸取5ml上述试液于另一50ml容量瓶中用甲醉醇稀释至刻度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备称取含氯氟毗氧乙酸异辛酯0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加甲醇振摇使之溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀用移液管吸取5ml上述试液于另一50ml容量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.4.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针氯氟毗氧乙酸异辛酯峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液.试样溶液.试样辩液.,标样溶液的颗序进行测定 4.4.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氯氟毗氧乙酸异辛酯峰面积进行平均试样中氯氟毗氧乙酸异辛酯的质量分数w,(%),按式(1)计算 m1 w" m 式中 Z 试样中氯氟毗氧乙酸异辛酯峰的质量分数,以%表示 A 试样溶液中,氨氟毗氧乙酸异辛酯峰面积的平均值标样的质量,单位为克(g); 77 -标样中氧氟毗氧乙酸异辛酯的质量分数,以%表示 Ze A 标样溶液中,氯氟毗氧乙酸异辛酯峰面积的平均值试样的质量,单位为克(g) mn 4.4.5.5允许差氯氟毗氧乙酸异辛酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行 4.6水分的测定按GB/T1600中的“卡尔费休”法进行 4.7pH值的测定按GB/T1601进行
GB/35672一2017 4.8产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定标志、标签包装、贮运、安全、验收期 5.1标志、标签、包装氯氟毗氧乙酸异辛酯原药的标志、标签,包装应符合GB3796的规定氯氟毗氧乙酸异辛酯原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装,每桶(袋)净含量25kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.2贮运氯氟毗氧乙酸异辛酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中贮"运时,严防潮湿和日晒,不得与食物种子,饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全氯氟毗氧乙酸异辛酯属低毒性除草剂使用本品应带防护手套如误食,可催吐或送医院治疗万一发生中毒现象,应立即送医院对症治疗 5.4验收期氯氟毗氧乙酸异辛酯原药验收期为1个月从交货之日起一个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求
GB/T35672一2017 附录 A 资料性附录) 氧氟毗氧乙酸异辛酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分氧氟毗氧乙酸异辛酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下 Iso通用名称;fluroxypyr-mepthy 其他名称:氟草烟 CAS登记号;81406-37-3 化学名称:4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-毗晓氧乙酸异辛酯结构式 H,N cH OCH.COcH(CH.).CH 实验式:CHClFN.o 相对分子质量:367.24 生物活性;除草熔点(C)58.2一6o 蒸气压:(20C,mPa)1.139×10- 溶解度(20C，g/L);水中9.1×10、丙酮中867、甲醇中469乙酸乙酯中792、二氧甲烧中896、甲苯中735、二甲苯中642、己炕中45、溶于三氯甲婉稳定性;在常温贮存条件下,高于熔点分解,可见光中稳定水解DT为454d(pH7),3.2d pH9);pH5时稳定,在水中DT为1d~3d
GB/35672一2017 附录 B 资料性附录氯氟毗氧乙酸异辛酯质量分数气相色谱测定方法 B.1方法提要试样用三氯甲婉溶解,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,使用HP5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟毗氧乙酸异辛酯进行气相色谱分离和测定,内标法定量 B.2试剂和溶液三氧甲烧; 氯氟毗氧乙酸异辛酯标样:已知质量分数,w>99.0% 内标物;邻苯二甲酸二戊酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取邻苯二甲酸二戊脂2.5鼠，置于250ml容量瓶中用三氯甲婉游解并稀释至刻度摇匀 B.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器色谱处理机或色谱工作站; 色谱柱:30m×0.32mm n(Gi.d.)毛细管柱,键合HP5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25 技m B.4气相色谱操作条件温度(C):柱温220,气化室250,检测器室280; 气体流量(ml/min):载气(N2.0,氢气30,空气300,补偿气25 分流比;20:l; 进样量(AL):l.0; 保留时间(min):内标物4.1,氧氟毗氧乙酸异辛酯7.5 上述气相色谱操作条件系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的氯氟此氧乙酸异辛酯原药与内标物的气相色谱图见图B.1
GB/T35672一2017 说明: -内标物，氯氟毗氧乙酸异辛酯图B.1氧氟毗氧乙酸异辛酯原药与内标物的气相色谱图 B.5测定步骤 B.5.1标样溶液的配制称取氯氟毗氧乙酸异辛酯标样0.05g(精确至0.0001g),置于具塞玻璃瓶中,用移液管加人5ml 内标溶液,摇匀 B.5.2试样溶液的配制称取约含氯氟毗氧乙酸异辛醋0.05g(精确至0.0001g)的试样,置于具塞玻璃瓶中,用与B.5.1同支移液管加人5ml内标溶液,摇匀 B.5.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针氯氟毗氧乙酸异辛酯与内标物峰面积之比的重复性,待相邻两针叙飘吐氧乙酸异辛醋与内标物峰面积的比的相对变化小于 1.2%时,按照标样溶液、试样溶液试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 B.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氯氟毗氧乙酸异辛酯和内标物的峰面积比分别进行平均试样中氯氟毗氧乙酸异辛酯的质量分数按式(B.1)计算 m1w B.1 7m ，12 式中试样中氯氟毗氧乙酸异辛酯峰的质量分数以%表示 wu 试样溶液中,氯氟毗氧乙酸异辛酯峰面积与内标物峰面积比的平均值; r 标样的质量,单位为克(g); m 标样中氯氟此氧乙酸异辛酯的质量分数,以%表示; Ze r 标样溶液中,氯氟毗氧乙酸异辛酯峰面积与内标物峰面积比的平均值; 试样的质量,单位为克(g) n
GB/35672一2017 B.7允许差氯氟毗氧乙酸异辛酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果

氯氟吡氧乙酸异辛酯原药GB/T35672-2017

一、引言

氯氟吡氧乙酸异辛酯是一种用于生产水性涂料等化工产品的重要原材料。为了规范氯氟吡氧乙酸异辛酯的生产和使用，国家制定并发布了GB/T35672-2017标准。

二、定义

氯氟吡氧乙酸异辛酯是一种无色至浅黄色透明液体，化学名称为2,2,3,4,4,4-六氟-1-(2,2,2-三氟乙氧基)丙酮异辛酯。

三、技术要求

外观：无色至浅黄色透明液体
含量（质量分数）：≥99.0%
水分（质量分数）：≤0.1%
酸值（以KOH计，质量分数）：≤0.05%
粘度（25℃，mPa·s）：10~40

四、检验方法

GB/T35672-2017标准中对氯氟吡氧乙酸异辛酯原药的检验方法包括含量、水分、酸值、粘度等项目的测试方法。

五、结论

GB/T35672-2017标准规范了氯氟吡氧乙酸异辛酯原药的生产和使用，为相关行业提供了技术要求的指导，并且通过制定统一的检验方法来保证产品质量的稳定性。