水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定原子吸收分光光度法

水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定原子吸收分光光度法

国家标准 GB/T13898一92 水质铁I、皿络合物的测定 原子吸收分光光度法 Waterquality一Determinationofferroandferrieeyanic 一Atomabsorptionspectrophotometry c0mpleX 1992-12-02发布 1993-09-01实施 国家 楼 柴 篇 发布 惜 国家国家标准
国家标准 水质铁I、I络合物的测定 GB/T13898一92 原子吸收分光光度法 waterquality一Determinationorferroandferriccyanic complex一Atomabsorptionspectrophotometry 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定火工品工业废水中铁(1、I)叛络合物的原子吸收分光光度法 1.2适用范围 121本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁(I、I)佩络合物含量的测定 122当取样体积为25mL时,铁(I1、I)茉络合物的最低检出浓度为0.5mg/儿;测定浓度范围为 210mg/L 原理 2 利用亚铁根、铁酸根均能在乙炔-空气火焰中分解,使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有 最大吸收的特性,进行原子吸收分光光度测定 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水 3.1碗酸(H,so,)溶液l十2(V/v 32碗酸镁(MgSO,7H,O)溶液.50g/几. 3.3高缸酸娜(KMnO)浴液.5g/儿L. 3，报化销NsC)溶液x儿 35复氧化销(NaoH)溶液.100g/L 36铁银化娜GK,Fe(CN)刀标准胳液 3.61铁叙化钾标准贮备液;称取0.77688经105C烘干2h的铁叛化钾,溶于适量水中,加入5mL 氢氧化钠溶液(3.5),移入500mL棕色容量瓶中,以水稀释至标线,混匀.保存于暗处.1.00mL此裕液 含铁银酸根1.00mg 362铁茉化押标准使用液;量取5.00mL铁策化押标准贮备液于100mL棕色容量瓶中,加水稀释 至标线混句 1.00L此奔液含铁佩酸根50.0w 使用时配制 3.7乙炔;用钢瓶气或由乙抉发生器供给,纯度不低于99.6% 3.8空气;一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质 仪器 原子吸收分光光度计 国家环境保护局1992-12-02批准 1993-09-01实施
GB/T13898一92 4.2铁空心阴极灯 43仪器工作条件;不同型号仪器的最佳测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择,测定波长选择 248.3nm 4.4 -般实验室仪器;所用玻璃器皿用前在1+1硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干净 5 采样与样品 水样采集于玻璃瓶中,立即用氢氧化钠溶液(a.5)调整其pH>12,于2~5c下冷藏样品应于24h 内进行测定 分析步骤 6.1 试料 分别量取两份同体积的均匀试样[其体积不大于30mL,准确至Q.1nL,含铁(I、I)汛络合物的 量小于0.25mg作为试料 6.2空白试验 用同体积的水代替试样,加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同,进行空白试验 6.3测定 63.1前处理 取试料于100mL烧杯中,加水至30mL,加人5nL氢氧化纳溶液(3.5),于电炉上微热数分钟 待消解完全后,加入2mL硫酸镁溶液(3.2),混匀,取下冷却至室温,移入50mL容量瓶中,加水稀释至 标线,混匀 6.3.2测量 静置片刻后,以干谴纸过滤之 然后用6.2条空白试验溶液作参比,将谴液喷入火焰中进行原子吸 收分光光度测定 从校准曲线(6.5.2)上查出试料中含铁酸根的量 6.4干扰的排除 641当试料含银(I)时,应在加入氢氧化钠溶液之前,先加1mL氧化销裕液(3.4),使之形成氧化 银沉淀,过滤时,-并除去 6.42如果试料中含剩(),则将样品先用硫股溶液(3.1)调整至酸性后,滴加高缸股拥溶液(a.3)至 试料呈粉红色,用氢氧化钠溶液(3.5)调整至碱性,再过量5nL,在电妒上加热消解,可避免求(I)对测 定的干扰 6.5校准 6.5.1标准工作溶液的制备与测量 分别量取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,.5.00mL铁叛化舞标准使用液(3.6.2)于100mL烧杯 中,在与试料相同测定条件下,按瓦.3条测定步骤,以空白试验(军浓度)蒂液为参比.进行其他各浓度标 准工作溶液的原子吸收分光光度测定 65.2校准曲线的绘制 以测定的吸光度和对应的铁叛酸根的量绘制校准曲线 结果的表示 铁(I、I)佩络合物含量c以铁凯酸根计,按下式计算 式中;c水样中铁(I、】)络合物的含量,mg/L;
GB/T13898一92 -由校准曲线上查得试料中铁酸根的量,g; 7n 试料的体积,mL 精密度和准确度 五个实验室对浓度2~6mg/L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定 8.1精密度 相对标准偏差范围为0.4%~3.0% 8.2准确度 加标回收率范围为96%~108% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由国家环境保护局负责解释 本标准由西安庆华电器制造厂,合川华川机械厂负责起草 本标准主要起草人朱正明牛秀英、魏应雄