GB/T29380-2012
胺菊酯原药
Tetramethrintechnicalmaterial
- 中国标准分类号（CCS）G25
- 国际标准分类号（ICS）65.100.10
- 实施日期2013-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小345.98KB
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胺菊酯原药
国家标准 GB29380一2012 胺菊酯 原 药 Tetramethrintechnicalmmaterial 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT29380-2012. 2012-12-31发布 2013-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB29380一2012 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行
前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余为推荐性的 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口
本标准负责起草单位;江苏扬农化工股份有限公司 本标准参加起草单位:中山凯中有限公司、广州立白企业集团有限公司
本标准主要起草人:刘卫荣,黄东进林彬、既慎、杨作毅
GB29380一2012 药 胺菊酯原 范围 本标准规定了胺菊酯原药的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运和验收期 本标准适用于由胶菊酯及其生产中产生的杂质组成的胶菊酯原药
注:胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
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化学试剂 GB/T601 标准滴定溶液的制备 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696;1987,MOD 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T81702008 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1组成与外观 本品应由胺菊酯及相关的生产杂质组成,为白色至浅黄色粉末或小块状物
3.2技术指标 胺菊酯原药还应符合表1要求
表1胺菊酯原药控制项目指标 项 目 指 标 92.0 胶菊酯质量分数/% 顺式异构体/反式异构体 20士5)/80士5 酸度(以H,SO计/% 0.2 s 干燥减量质量分数/% 0.5 丙啊不溶物质量分数/% 试验方法 -般规定 4.1 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级
GB29380一2012 水
试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601的规定制备和标定
检验结果 的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行
4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行,用随机法确定抽样的包装件,最终抽样量应不 少于100 g
4.3鉴别试验 下列方法可任选其一
当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定
气相色谱法 本鉴别试验可与胶菊酯质量分数的测定同时进行
在相同的色谱条件下,试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液胺菊酯色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
cmm-1400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显 红外光谱法 试样与胶菊酯标样在400o' 股猾丽标样红外光谱图见图1. 差异
象 鱼 图1胺菊酯标样的红外光谱图 胺菊酯质量分数及顺反式异构体的测定 4.4.1方法提要 试样用乙酸乙酯溶解,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,使用DB-210毛细管柱和氢火焰离子化检 测器,对试样中的胺菊酯进行气相色谱分离和测定
4.4.2试剂和溶液 胺菊酯标样;已知胺菊酯质量分数,w>98.0%; 邻苯二甲酸二异辛酯; 乙酸乙酯" 内标溶液;称取0.8g的邻苯二甲酸二异辛酯,于100mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解,定容
GB29380一2012 摇匀
4.4.3 仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:30m×0.25mm(i.d.)DB-210融熔石英柱,膜厚0.25Am 4.4.4 色谱操作条件 温度;柱室240,气化室250C,检测器室250C; 气件流迷.载气(N)1.着nL/mm，氢气nmL/mm.空气4o, mL/min; 保留时间;内标物约3.5min,顺式胺菊酯约4.7min,反式胺菊酯约5.4 mln
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数;可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整.以期 获得最佳效果
典型的胺衔酣原药的气相色谱图见图2 内标物 顺式胺菊酯; 反式胺菊酯 图2胺菊酯原药和内标物的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取胶菊酯标样0.08g(精确至0.0002g),于15ml清洁、干燥的具塞小瓶中,用移液管准确加人 10ml内标溶液,摇匀
4.4.5.2试样溶液的制备 称取含胺菊酯0.08g的试样(精确至0.0002g),于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中,用与4.4.5.1 中同一支移液管准确加人10ml内标溶液,摇匀 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针胺菊酯峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
GB29380一2012 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中胺菊酯与内标物峰面积分别进行平均
试样 中胺菊酯质量分数按式(1)计算 rXmXw w 广×m 式中: 试样中胺菊酯质量分数,以%表示; 标样溶液中顺、反胺菊酯峰面积之和与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中顺、反胺菊酯峰面积之和与内标物峰面积比的平均值 胺菊酯标样的质量,单位为克(g). m -胶葡酣试样的质量,单位为克(e) 1 胺菊酯标样中胺菊酯质量分数,以%表示
7C 4.4.5.5顺式异构体/反式异构体的测定 顺式异构体/反式异构体的测定和胺菊酯的质量分数的测定同时进行
顺式异构体/反式异构体的比例a按式(2)计算
AA十A Q A:A十A5 式中: 试样溶液中顺式胺菊酯的峰面积 A 试样溶液中反式胺菊酯的峰面积
A 4.4.5.6允许差 胺菊酯的质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果
4.5酸度的测定 4.51试剂和溶液 无水乙醇 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01nmol/L. 甲基红:lg/L乙醉溶液; 澳甲酚绿:1g/L乙醇溶液; 混合指示剂取2ml甲基红乙醉溶液和10mL澳甲酚绿乙醇溶液,混合均匀
4.5.2操作步骤 称取2g试样(精确至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加人无水乙醇溶液50ml,摇动使试样 溶解;加人6滴混合指示液,用0.01nmol/1，氧氧化钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为绿色为终点; 同时作空白测定
4.5.3计算 试样的酸度eg(以H,SO计),按式(3)计算 c×-×M ×100 2 1000nn
GB29380一2012 式中: 试样的酸度质量分数,以%表示; w2 -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). V 滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V
试样的质量,单位为克(g); 7 硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL),MH,so M =49,04 4.6干燥减量的测定 4.6.1仪器 烘箱;50C士2C 称量瓶;内径70mm,高40mm; 干燥器
4.6.2测定步骤 将称量瓶放人烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0002g)
重复上述步 骤,直至称量瓶恒重为止
在瓶内放置2g试样,铺平,称量(精确至0.01g),将称量瓶放人烘箱,不加 盖,烘2h后,取出并放人干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0002g). 4.6.3计算 试样的干燥减量质量分数按式(4)计算 2 X100 zwe 式中: 试样的干燥减量质量分数,以%表示: wg 试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g) m 试样和称量瓶烘干后的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克g). 1 允许差 4.6.4 两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行
4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定
标志、标签,包装、贮运,安全和验收期 标志、标签,包装 胺菊酯原药的标志、标签,包装应符合GB3796的规定;胺菊酯原药应用开口铁桶、内衬双层塑料
GB29380一2012 袋包装,每桶净含量一般为20kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB3796 的规定
贮运 胺菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料 混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人
安全 胺菊酯为低毒性拟除虫菊酯类杀虫剂,吸人或接触均有毒,使用本品时应穿戴防护用品,施药后应 用肥皂洗净
本品无特效解毒药,误服者应立即到医院对症治疗
验收期 版狗酯原约验收期为1个月
从交货之日起,在1个月内完成产晶质量验收,其各项指标均应符合 标准要求
GB29380一2012 附 录A 资料性附录 胺菊酯的其他名称,结构式和基本物化参数 本产品有效成分胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称:tetramethrin CAS登录号;7696-12-0 CIPAC数字代码;322 化学名称;环己-1-烯-1,2-二叛酰亚氨基甲基(Rs)-2,2-二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)环丙婉拨酸醋 结构式: 实验式:CHNO. 相对分子质量:331.42(按2007年国际相对原子质量计 生物活性;杀虫剂 蒸汽压(20C);4.7×10-'Pa 相对密度(20C):1.108 溶解度;不溶于水,可溶于二甲苯、甲苯,丙酮,乙醇和氯仿中 稳定性;对热较稳定,在光照下逐渐分解,遇碱和强酸分解
胺菊酯原药GB/T29380-2012
胺菊酯是一类广谱杀虫剂，具有很好的防治效果和安全性，在农业生产中得到广泛应用。而胺菊酯原药则是制造胺菊酯农药的重要原料，其质量直接影响到最终产品的质量和效果。
GB/T29380-2012是针对胺菊酯原药制定的国家标准，规定了胺菊酯原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等方面的内容。根据该标准，胺菊酯原药应是无色或带浅黄色的透明液体，其主要成分为环丙基酯类化合物，含量应大于96%。
在生产过程中，胺菊酯原药需要经过多道工序，如原材料的筛选与配料、反应、蒸馏、过滤等。每一道工序都需要严格控制，以确保产品质量。在检验方面，GB/T29380-2012规定了胺菊酯原药的适用范围、外观质量、主要成分含量、杂质含量、不溶物含量、水分含量、酸度和碱度等指标，并给出了相应的检验方法和限值。
除了生产和检验要求外，GB/T29380-2012还规定了胺菊酯原药的标志、包装、运输和贮存等方面的内容。根据标准要求，胺菊酯原药应在干燥、阴凉、通风良好的仓库中储存，避免日光直射和雨淋。在运输过程中，应采取防止受潮、受热、震动和碰撞的措施，以保证产品质量。
综上所述，GB/T29380-2012为胺菊酯原药的生产和检验提供了明确的指导和规范。只有严格按照标准要求进行生产和检验，才能保证胺菊酯农药的质量和效果。
